一种具有特殊形貌的壳聚糖纳米颗粒的制备方法及其应用技术

本发明专利技术属于壳聚糖纳米颗粒制备技术领域，公开了一种制备具有特殊形貌的壳聚糖纳米颗粒方法及其应用，采用离子交联法，在壳聚糖溶液中添加离子交联剂，协同超声破碎仪全功率超声破碎，制备出了表面多孔且似花瓣状的壳聚糖微球，通过扫描电子显微镜(SEM)、X

【技术实现步骤摘要】
一种具有特殊形貌的壳聚糖纳米颗粒的制备方法及其应用


[0001]本专利技术属于纳米生物材料制备
，尤其是一种具有特殊形貌的壳聚糖纳米颗粒的 制备方法。

技术介绍

[0002]原花青素(procyanidins，PC)又称为缩合单宁，是一类由不同数量的儿茶素或表儿茶 素通过C
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C键缩合而形成的聚合物，广泛的存在于自然界许多植物当中。具有较强的抗氧化 活性，抗癌性，抗菌或病毒，以及心脏保护作用。因此被广泛地应用在药品、食品、化妆品 等领域。PC最早由美国的Joslyn等在1967年发现，他们从葡萄皮和葡萄籽提取物中分离出 4种多酚类化合物，它们在酸性加热的条件下可产生红色的花青素，这类多酚类化合物统称 为前花青素或原花青素。
[0003]甲壳素(Chitin)呈淡米黄色至白色，是一种从海洋甲壳类动物的壳中提取出来的多糖物 质，而壳聚糖(Chitosan)是甲壳素脱乙酰基的产物。壳聚糖作为一种大分子支链高聚物，因 为其具有生物降解性、生物相容性、无毒性、抑菌、抗癌、降脂、增强免疫等多种独特的性 质，因此壳聚糖被广泛应用于环保、医疗、食品、生物化工等领域。
[0004]在现有的壳聚糖纳米颗粒制备技术当中，主要有离子交联法、离子凝聚法、乳化溶剂蒸 发法、喷雾干燥法等。因为离子交联法制备过程操作安全简单、成本低廉而更受大家青睐， 早在1997年，Pilar Calvo等人首次使用三聚磷酸钠(TPP)作为离子交联剂制备出了壳聚糖 纳米颗粒，其主要原理为：壳聚糖所含有的氨基，与带相反电荷的三聚磷酸钠的磷酸基团相 互作用，两者通过正负离子静电吸引产生交联使壳聚糖的分子量降解而形成纳米颗粒。
[0005]本专利技术在离子交联法的基础上对工艺流程进行了优化，制备出了具有特殊形貌的壳聚糖 微花(CSMF)。

技术实现思路

[0006]本专利技术以壳聚糖为原料，以三聚磷酸钠为离子交联剂，在不添加任何有机试剂的条件下， 用超声波细胞粉碎机和过氧化氢溶液对壳聚糖进行协同预处理，之后用蠕动泵在超声波粉碎 的条件下泵入离子交联剂，使壳聚糖分子交联形成纳米颗粒且沉淀下来，制备得到具有高比 表面积、安全无毒且呈特殊微花形貌的壳聚糖纳米颗粒，并对模拟药物PC进行负载缓释应用。
[0007]本专利技术为实现上述目的，提供的方案如下：
[0008]一种具有特殊形貌的壳聚糖纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：
[0009](1)配置壳聚糖的乙酸溶液：取1g壳聚糖粉末溶解在1％的乙酸溶液中，然后在45℃的 磁力搅拌器中搅拌溶解完全，得到壳聚糖的乙酸溶液；
[0010](2)过氧化氢预处理壳聚糖：取10ml过氧化氢溶液加入到制备好的壳聚糖的乙酸溶液 中，并置于磁力搅拌器中搅拌30min；
[0011](3)超声破碎预处理壳聚糖：把配制好的壳聚糖乙酸溶液用超声波细胞粉碎机粉碎处理；
[0012](4)离子交联法制备壳聚糖纳米颗粒：取5％的三聚磷酸钠溶液，由蠕动泵将三聚磷酸 钠溶液输入到预处理后的壳聚糖溶液中，在超声破碎条件下进行处理，使壳聚糖与三聚磷酸 钠充分混合交联，三聚磷酸钠溶液输入完全后停止超声破碎，制成纳米壳聚糖混悬液。将混 悬液倒入离心管中以6000r/min的转速离心5分钟后除去液体，加入适量无水乙醇溶解沉淀 后再次离心，重复此步骤三次，最后一次使用蒸馏水清洗沉淀，并置于冰箱冷冻成冰后冷冻 干燥，最终得到壳聚糖微花粉末。
[0013]1、优选的：步骤(1)所述的壳聚糖的乙酸溶液中壳聚糖与水的质量比为1∶99。
[0014]2、优选的：步骤(1)所述的壳聚糖粉末的脱乙酰度≥95％。
[0015]3、具体的：步骤(2)所述的过氧化氢溶液的质量分数为4％～6％。
[0016]4、优选的：步骤(2)所述的过氧化氢溶液与壳聚糖的乙酸溶液的体积比为1∶10。
[0017]5、具体的：步骤(3)所述的超声处理过程中，超声波细胞粉碎机的功率为70％～100％。
[0018]6、具体的：步骤(3)所述的超声粉碎处理过程时间为10min～60min。
[0019]7、优选的：步骤(4)所述的三聚磷酸钠溶液和壳聚糖溶液中，三聚磷酸钠与壳聚糖的 质量比为7∶10。
[0020]8、具体的：步骤(4)所述的冷冻干燥过程为真空冷冻干燥，温度为
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20℃～
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30℃。
[0021]本专利技术制备得到的壳聚糖微花具有良好的分散性且颗粒饱满，同时保留了壳聚糖原有的 特性，拥有较高的生物安全性。因为壳聚糖微花本身携带正电荷，因此对酸性染料具有良好 的吸附效果，可以应用在染料废水的处理中。
附图说明
[0022]图1为原壳聚糖SEM图；
[0023]图2为不同超声时间预处理下制备得到的壳聚糖微花SEM图；
[0024]图3为不同超声功率预处理下制备得到的壳聚糖微花SEM图；
[0025]图4为不同过氧化氢浓度预处理下制备得到的壳聚糖微花SEM图；
[0026]图5为最佳条件下制备得到的壳聚糖微花SEM图；
[0027]图6为CS、CSMF、TPP的XRD图；
[0028]图7为CS和CSMF的红外光谱图；
[0029]图8为不同温度下CSMF对不同质量浓度PC载药量的影响；图9为PC累计释放率曲线。
具体实施方式
[0030]以下结合实例对本专利技术进行进一步描述：
[0031]实施例1
[0032]一种具有特殊形貌的壳聚糖纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：
[0033](1)配置壳聚糖的乙酸溶液：取1g壳聚糖粉末溶解在100ml的1％乙酸溶液中，然后在 45℃的磁力搅拌器中搅拌溶解完全，得到壳聚糖的乙酸溶液；
[0034](2)过氧化氢预处理壳聚糖：取6％的过氧化氢溶液10ml加入到制备好的壳聚糖的乙酸 溶液中，并置于磁力搅拌器中搅拌30min；
[0035](3)超声破碎预处理壳聚糖：把配制好的壳聚糖乙酸溶液用超声波细胞粉碎机粉碎，以 100％的功率处理30min；
[0036](4)离子交联法制备壳聚糖纳米颗粒：取5％的三聚磷酸钠溶液，由蠕动泵将三聚磷酸 钠溶液输入到预处理后的壳聚糖溶液中，在超声破碎条件下进行处理，使壳聚糖与三聚磷酸 钠充分混合交联，三聚磷酸钠溶液输入完全后停止超声破碎，制成纳米壳聚糖混悬液。将混 悬液倒入离心管中以6000r/min的转速离心5分钟后除去液体，加入适量无水乙醇溶解沉淀 后再次离心，重复此步骤三次，最后一次使用蒸馏水清洗沉淀，并置于冰箱冷冻成冰后冷冻 干燥，最终得到壳聚糖微花粉末。
[0037](5)对PC的负载：取0.05g CSMF为吸附剂放入10mL的离心管中，并向管中加入5mL 的PC溶液，将离心管用锡纸包裹放在血液混匀器进行吸附。
[0038]实施例2
[0039]与实施例1的区别是，步骤(2)中的过氧化氢质量分数为4％，其余本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种具有特殊形貌的壳聚糖纳米颗粒的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)配制壳聚糖的乙酸溶液：取1g壳聚糖粉末溶解于1％的乙酸溶液中，并置于45℃的磁力搅拌器中搅拌溶解完全，得到壳聚糖的乙酸溶液；(2)过氧化氢预处理壳聚糖：取10ml过氧化氢溶液加入到制备好的壳聚糖的乙酸溶液中，并置于磁力搅拌器中搅拌30min；(3)超声破碎预处理壳聚糖：把配制好的壳聚糖乙酸溶液用超声波细胞粉碎机粉碎处理；(4)离子交联法制备壳聚糖纳米颗粒：取5％的三聚磷酸钠溶液，由蠕动泵将三聚磷酸钠溶液输入到预处理后的壳聚糖溶液中，在超声破碎条件下进行处理，使壳聚糖与三聚磷酸钠充分混合交联，三聚磷酸钠溶液输入完全后停止超声破碎，制成纳米壳聚糖混悬液。将混悬液倒入离心管中以6000r/min的转速离心5分钟后除去液体，加入适量无水乙醇溶解沉淀后再次离心，重复此步骤三次，最后一次使用蒸馏水清洗沉淀，并置于冰箱冷冻成冰后冷冻干燥，最终得到壳聚糖微花粉末。2.根据权利要求1所述的壳聚糖微花的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的壳聚糖的乙酸溶液中壳聚糖与水的质量比为1∶99。...

【专利技术属性】
技术研发人员：林日辉，焦思宇，许丁予，姚先超，刘鑫，陈丽芬，
申请(专利权)人：广西民族大学，
类型：发明
国别省市：