含有石墨烯原位包裹铁尾矿粉的水泥基材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了含有石墨烯原位包裹铁尾矿粉的水泥基材料及其制备方法，包括以下步骤：将预处理的废咖啡渣粉末和铁尾矿粉末混合均匀，置于管式炉，在氮气气氛下进行煅烧，待反应结束后降至室温，得到石墨烯原位包裹铁尾矿粉；将减水剂加入到拌合水中形成混合水溶液备用，将水泥、石墨烯原位包裹铁尾矿粉依次加入搅拌锅中，在搅拌过程中加入混合水溶液，静置，搅拌得到混合物浆体，将混合物浆体浇铸到模具中，得到水泥基材料。本发明专利技术所选碳源为成本低廉的废弃咖啡渣，铁尾矿粉作为反应基底，实现了废咖啡渣和铁尾矿的资源化再利用，可以解决石墨烯在水泥基材料中易团聚、分散不均匀的问题，石墨烯低掺量的同时保证水泥基体的力学性能得到大幅提升。能得到大幅提升。能得到大幅提升。

【技术实现步骤摘要】
含有石墨烯原位包裹铁尾矿粉的水泥基材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及水泥基材料
，特别是涉及含有石墨烯原位包裹铁尾矿粉的水泥基材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]水泥基材料是土木工程中应用最广泛的建筑材料之一。近年来，随着土木工程中复杂结构的发展和工程环境的日益复杂，对水泥基材料的性能、强度和耐久性提出了更高的要求。目前，纳米材料在改善水泥基材料性能方面发挥了重要作用。纳米材料不仅可以填充空隙，还可以促进水泥水化，提高水泥基材料的强度和耐久性。已有多种纳米材料被用于改性水泥基材料，如碳纳米管、碳纳米纤维、氧化石墨烯等。其中最引人关注的纳米材料是石墨烯。石墨烯是一种由sp2杂化的C原子以共价键形式相互连接形成六元环单元并向二维空间无限延伸的二维碳纳米材料，呈蜂窝状晶体结构，具有结构稳定、导电性高、韧度高、强度高、比表面积超大等优异的物理化学性质。石墨烯作为一种新型碳材料，可以很好的改善水泥基材料的力学强度、韧性以及耐久性等性能，同时，其优良的导电、导热性能可以赋予水泥基材料一定的功能特性。
[0003]但石墨烯亲水性很差，由于其独特的结构，层间存在较强的范德华力作用和π
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π堆叠作用，同时具有很大的比表面积，使其易发生团聚，很难在水溶液中将其均匀分散。如果直接将石墨烯加入到水泥基材料中，不仅不能充分发挥其性能的优越性，改善水泥基材料的性能，而且还会因为石墨烯的团聚引起性能的劣化，极大的限制了石墨烯在水泥基材料中的应用。现有石墨烯水泥基复合材料的制备方式，主要为对石墨烯表面进行化学改性后，利用超声分散仪器制备暂时分散均匀的石墨烯水溶液，随后将混合溶液添加到胶凝材料中进行拌合。这种制备方法的问题在于：操作复杂，超声功率过大或时间过长会对石墨烯结构造成破坏，同时需要考虑外加分散剂与水化反应体系不相容的问题。且石墨烯采购成本高昂，目前市场价来看，1g石墨烯的单价达到了800元左右，工程应用有较大难度。因此，石墨烯水泥基复合材料制备技术仍然面临着成本高、分散性差等难题，导致其未能得到工程应用。
[0004]中国专利CN114956638A公开了一种导电均质砂及其制备方法，通过机械搅拌将氧化石墨烯悬浮液和砂子混合，使氧化石墨烯均匀吸附在砂粒表面，然后进行退火和微波处理，制备导电石墨烯涂层砂，含有导电骨料的砂浆表现出出色的导电性且提高了石墨烯在水泥基体中的分散性。但是由于制备过程用到了高温加热处理，增加了制备成本，且在高温条件下，砂子受到高温作用从而降低水泥基复合材料的力学性能。
[0005]论文（NanoToday，2022,43:101438）先将水泥和纳米Al2O3按100：4的比例加入到Ni(NO3)3•
9H2O的异丙醇溶液中，经磁力搅拌、烘干并煅烧获得含有催化剂的水泥基底（NAC），在高温条件下将NAC置于C2H2/H2/N2混合气体的炉内，保持一定生长时间后在N2气氛下冷却至室温，最终在水泥表面原位制备了碳纳米管。但是制备催化剂前驱体过程复杂，为实验操作带来不便。
[0006]原位制备的方法虽然可以低成本制备分散性良好的碳纳米材料，但上述方法所使用的碳源为气态碳源，在实验过程中，不同气体的流速、流量及其反应时间会影响碳纳米材料的形态、结构及分布。因此要精准控制不同气体各方面影响因素，为实验操作增加难度。为此我们迫切寻找固态碳源以解决上述问题。
[0007]中国专利CN112299768A公开了一种石墨烯功能化水泥基材料及其制备方法，该专利技术将低价固态碳源葡萄糖粉与水泥材料混合均一，500～700℃下在水泥粉末表面原位生长出石墨烯片层。但水泥颗粒在高温下会发生物理化学变化，最终对制备的水泥基材料抗压强度的提升效果有影响。基于此，亟需开发一种低成本、操作简单的方法制备石墨烯分散性良好的水泥基复合材料。

技术实现思路

[0008]本专利技术的目的是提供含有石墨烯原位包裹铁尾矿粉的水泥基材料及其制备方法，以解决上述水泥基复合材料中添加石墨烯，石墨烯不能均匀分散，导致复合材料抗压性能下降的问题。本专利技术高效率利用资源丰富的废咖啡渣为碳源，制备出高质量的石墨烯原位包覆在铁尾矿粉表面，利用铁尾矿粉的耐高温性解决砂子受高温影响等问题，避免将石墨烯直接掺入水泥基体因分散性不良而引起的不利影响，实现了石墨烯低掺量的同时，水泥基材料力学性能被提高。
[0009]为实现上述目的，本专利技术第一方面提供了含有石墨烯原位包裹铁尾矿粉的水泥基材料的制备方法，包括以下步骤：（1）将废咖啡渣洗涤，烘干，球磨过筛后得到预处理的废咖啡渣粉末；（2）将铁尾矿洗涤，烘干，球磨过筛后得到预处理的铁尾矿粉末；（3）将预处理的废咖啡渣粉末和铁尾矿粉末混合均匀，置于管式炉，在氮气气氛下进行煅烧，待反应结束后降至室温，得到石墨烯原位包裹铁尾矿粉；（4）将减水剂加入到拌合水中形成混合水溶液备用，将水泥、步骤（3）制备的石墨烯原位包裹铁尾矿粉依次加入搅拌锅中，在搅拌过程中加入混合水溶液，静置，搅拌得到混合物浆体，将混合物浆体浇铸到模具中，得到水泥基材料。
[0010]优选的，步骤（1）中的废咖啡渣为轻度烘焙、中度烘焙或重度烘焙咖啡渣的一种或多种组合。
[0011]优选的，步骤（1）中对废咖啡渣在蒸馏水中进行清洗，去除咖啡渣表面的灰分和杂质，然后水洗后的废咖啡渣放置在烘干箱中进行烘干，干燥温度为60～110℃，干燥时间为6～24h，最后收集的废咖啡渣在球磨机中以350rpm的速度研磨5～15min，采用140目～400目的筛网过筛，得到预处理的废咖啡渣粉末。
[0012]优选的，步骤（2）中对铁尾矿进行洗涤，在105℃下烘干6～24h，然后洗涤后的铁尾矿进行球磨，球磨机转速为300rmp，研磨时间20～60min，每研磨10min，停机冷却2min，最后采用140目～400目的筛网过筛，得到预处理的铁尾矿粉。
[0013]优选的，步骤（3）中将处理后的废咖啡渣粉末与铁尾矿粉在室温下用水泥净浆搅拌机低速搅拌120s，停机15s后，高速搅拌60s，混合均匀。
[0014]优选的，步骤（3）中的废咖啡渣粉末与铁尾矿粉重量比为1～6:100。
[0015]优选的，步骤（3）中煅烧升温到500～800℃，升温速度为4～10℃/min，保温1～3h。
[0016]优选的，步骤（4）中的减水剂、拌合水和水泥质量比为0.1:35：100。
[0017]优选的，步骤（3）中的废咖啡渣粉末的加入量分别为0.3g、0.9g、1.8g，铁尾矿粉的加入量为30g；步骤（4）中减水剂、拌合水和水泥的加入量分别为0.1g、35g、100g，将步骤（3）合成的石墨烯原位包裹铁尾矿粉全部加入到步骤（4）中。
[0018]优选的，步骤（4）中将水泥、石墨烯原位包裹铁尾矿粉依次加入搅拌锅中，140r/min搅拌90s；在搅拌的过程中加入混合水溶液，静置30s后，280r/min搅拌90s，得到混合物浆体。
[0019]本专利技术第二方面提供了含有石墨烯原位包裹铁尾矿粉的水泥基本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.含有石墨烯原位包裹铁尾矿粉的水泥基材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）将废咖啡渣洗涤，烘干，球磨过筛后得到预处理的废咖啡渣粉末；（2）将铁尾矿洗涤，烘干，球磨过筛后得到预处理的铁尾矿粉末；（3）将预处理的废咖啡渣粉末和铁尾矿粉末混合均匀，置于管式炉，在氮气气氛下进行煅烧，待反应结束后降至室温，得到石墨烯原位包裹铁尾矿粉；（4）将减水剂加入到拌合水中形成混合水溶液备用，将水泥、步骤（3）制备的石墨烯原位包裹铁尾矿粉依次加入搅拌锅中，在搅拌过程中加入混合水溶液，静置，搅拌得到混合物浆体，将混合物浆体浇铸到模具中，得到水泥基材料。2.根据权利要求1所述的含有石墨烯原位包裹铁尾矿粉的水泥基材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中的废咖啡渣为轻度烘焙、中度烘焙或重度烘焙咖啡渣的一种或多种组合。3.根据权利要求2所述的含有石墨烯原位包裹铁尾矿粉的水泥基材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中对废咖啡渣在蒸馏水中进行清洗，去除咖啡渣表面的灰分和杂质，然后水洗后的废咖啡渣放置在烘干箱中进行烘干，干燥温度为60～110℃，干燥时间为6～24h，最后收集的废咖啡渣在球磨机中以350rpm的速度研磨5～15min，采用140目～400目的筛网过筛，得到预处理的废咖啡渣粉末。4.根据权利要求3所述的含有石墨烯原位包裹铁尾矿粉的水泥基材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中对铁尾矿进行洗涤，在105℃下烘干6～24h，然后洗涤后的铁尾...

【专利技术属性】
技术研发人员：孔祥清，班天一，张婷婷，孙若茜，付莹，刘建林，
申请(专利权)人：中国石油大学华东，
类型：发明
国别省市：