【技术实现步骤摘要】
一种阻燃剂磷酸三苯酯的制备方法
[0001]本专利技术涉及一种阻燃剂磷酸三苯酯的绿色环保制备新方法,属于精细化工
技术背景
[0002]磷酸三苯酯,是一种兼阻燃、增塑效果为一体的重要有机磷酸酯阻燃剂,具有无味、耐光辐射、防雾、相溶而不易喷出,增塑性能好,阻燃效果优异等特性,广泛应用于纤维素树脂、乙烯基树脂、聚氨酯、聚氯乙烯、天然橡胶等多种高分子材料的阻燃性增塑剂,其阻燃效率高,阻燃产品具有优良的力学性能保持率、透明性、柔软性。此外,研究表明芳基磷酸酯同时具有阻燃、塑化和增韧的效果,在有机合成、药物化学、材料学和农学等方面有很多应用,因此获得了广泛的关注(CN110724582A,CN113831602A,CN102388914A,CN102729547A。目前,国内外制备磷酸三苯酯的方法较多,主要方法有以酚、三氯化磷、氯气为原料,通过酯化、氯化、水解和减压蒸馏而制得;酚与三氯氧磷在催化剂如路易斯酸的作用下,高温长时间反应而制得;酚与氢氧化钠反应、然后与三氯氧磷反应后蒸馏或在微波炉中进行反应;采用相转移催化技术进行合成等(应用技术,2017,11,116
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117;CN102268036A;有机化学,2005,25(5),595
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597;CN104262389A;CN110256488A)。上述方法都需用到有机溶剂,或多或少存在某些不足,如反应步骤多、路线长、能耗高、腐蚀设备、污染环境等问题。因此,针对现有技术存在的缺陷,研究开发绿色、高效的磷酸三苯酯制备新方法具有十分重 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种阻燃剂磷酸三苯酯的制备方法,其特征在于,以酚、三氯氧磷为原料,金属掺杂SBA
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15介孔分子筛负载型离子液体为催化剂,在20~80℃下搅拌反应1~9h,反应过程中不加碱和有机溶剂,一步直接反应生成目标产物。2.根据权利要求1所述的阻燃剂磷酸三苯酯的制备方法,其特征在于,作为催化剂的介孔分子筛负载型离子液体具有如下结构:3.权利要求2所述的阻燃剂磷酸三苯酯的制备方法,其特征在于,所述的载体金属M为单金属Co,Al,Cu,Ir或双金属Cu
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Ir,Co
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Ir,Al
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Ir中的任意一种。4.根据权利要求3所述的阻燃剂磷酸三苯酯的制备方法,其特征在于,所述的负载型离子液体催化剂包括Co@SBA
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IL、Al@SBA
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IL、Cu@SBA
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15
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IL、Ir@SBA
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15
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IL、Cu
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Ir@SBA
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15
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IL、Co
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Ir@SBA
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15
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IL、或Al
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Ir@SBA
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15
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IL;优选为Cu
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Ir@SBA
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15
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IL或Al
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Ir@SBA
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15
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IL。5.根据权利要求2
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4任意一项所述的阻燃剂磷酸三苯酯的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)咪唑和3
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氯丙基三乙氧基硅烷在乙醇钠乙醇溶液中70
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80℃反应10
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20小时,后过滤,回收溶剂、干燥得中间体a;(2)中间体a与3
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氯丙基三乙氧基硅烷在甲苯溶剂中90
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110℃反应20
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30小时,回收溶剂、干燥得中间体b;(3)中间体b在二氯甲烷溶剂中与LnCl3在25
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40℃反应20
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30小时,回收溶剂,干燥,得离子液体c;(4)离子液体c继续在甲苯溶剂中与过渡金属掺杂介孔分子筛M@...
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