一种低温烧结制备层状氧化铝多孔陶瓷的方法技术

一种低温烧结制备层状氧化铝多孔陶瓷的方法，属于多孔陶瓷材料技术领域，解决层状氧化铝多孔陶瓷材料烧结温度高、压缩强度低的技术问题，解决方案为：本发明专利技术基于冷冻干燥法，采用液相烧结辅以氧化烧结的方法，通过加入氧化硼作为烧结助剂，在保证高强度和低成本的同时大幅降低了烧结温度。根据本发明专利技术的低温烧结工艺，在200~400℃烧结一定时间，可将硼酸（氧化硼吸水后变为硼酸）脱水还原为氧化硼，之后的加热过程中氧化硼熔化包裹氧化铝生成硼酸铝，进而粘结氧化铝颗粒，提高了强度。本发明专利技术工艺简单可靠、生产成本低廉。生产成本低廉。生产成本低廉。

【技术实现步骤摘要】
一种低温烧结制备层状氧化铝多孔陶瓷的方法


[0001]本专利技术属于多孔陶瓷材料
，具体涉及的是一种低温烧结制备层状氧化铝多孔陶瓷的方法。

技术介绍

[0002]氧化铝陶瓷是近几十年才逐渐兴起的新材料，具有硬度高、耐磨损、绝缘性好、耐热性、耐化学腐蚀性和熔融金属性等特性，主要应用于电子工业、航空航天、石油化工、热能及其他高温高压的行业等，具有其他特种陶瓷所无法比拟的优势。
[0003]冷冻干燥法是制备氧化铝陶瓷的常规方法，该方法通过改变浆料固相含量、添加剂成分、冷冻温度和烧结工艺，精确调控多孔陶瓷的构型和抗压强度。值得特别说明的是，该方法使用水作为溶剂配制浆料，是对环境友好的，利用冰晶的升华在陶瓷中产生孔隙，不会向陶瓷中引入杂质。
[0004]单一的氧化铝粉末无法在常压下烧结制备高致密化材料，必须借助添加剂或通过特殊工艺促进其烧结，而且需要更高的烧结温度和受控的气氛，尽管现在采用冷冻干燥法可以制备氧化铝陶瓷，但是制备过程中烧结温度居高不下，究其原因在于原料烧结时扩散速率很低，影响原料的烧结致密化。国内外关于冷冻干燥制备多孔氧化铝陶瓷的报道中，在不加入添加剂的情况下，需加热至1800℃以上才能致密化；所以研究者一般添加一定含量的烧结助剂和粘结剂，并在氧离子分压低的气氛中加热至1400℃及以上进行烧结，然而制备的多孔氧化铝陶瓷的力学性能普遍较低，影响了多孔氧化铝陶瓷的生产及应用，同时在过高的烧结温度和特定的烧结气氛下进行，对设备要求极高还消耗了大量的能源。
[0005]为了提高多孔氧化铝陶瓷的压缩强度，研究者以氧化铝为原料，CuO
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TiO2为烧结助剂，单向冷冻后将烧结温度提高至1500℃烧结2小时，使得抗压强度达到120MPa，尽管该方法可以制备出较高强度的多孔氧化铝陶瓷，但是该方法烧结温度高、工艺复杂，烧结时内部助烧剂反应剧烈，容易形成收缩，对设备要求高，难以实际应用。
[0006]为了降低烧结温度，研究人员以氧化铝为原料，采用PVA作为粘结剂，将烧结温度降低到1350℃进行烧结，得到的多孔氧化铝陶瓷压缩强度在0.9MPa~29MPa（8vol%~48vol%）。该方法的烧结温度只是略有降低，同时PVA加入工艺复杂，很大程度上限制了其生产及应用。

技术实现思路

[0007]本专利技术的主要目的在于克服现有技术中的不足，解决层状氧化铝多孔陶瓷材料烧结温度高、压缩强度低的技术问题，本专利技术提供一种低温烧结制备层状氧化铝多孔陶瓷的方法，该方法简单有效，实现陶瓷层片致密化的同时提高低温烧结陶瓷的强度。
[0008]本专利技术的设计构思为：基于冷冻干燥法，采用液相烧结辅以氧化烧结的方法，通过加入氧化硼作为烧结助剂，在保证高强度和低成本的同时大幅降低了烧结温度。根据本专利技术的低温烧结工艺，在200~400℃烧结一定时间，可将硼酸（氧化硼吸水后变为硼酸）脱水还
原为氧化硼，之后的加热过程中氧化硼熔化包裹氧化铝生成硼酸铝，进而粘结氧化铝颗粒，提高了强度。
[0009]本专利技术通过以下技术方案予以实现：一种低温烧结制备层状氧化铝多孔陶瓷的方法，包括以下步骤：S1、将氧化铝粉体、烧结助剂、分散剂和去离子水放入刚玉球磨罐中进行球磨，球磨速度为100rpm~300rpm，球磨时间为12h~16h，制得混合均匀的原料浆料，原料浆料中固相的体积百分数为30vol%；其中，分散剂与氧化铝粉体的重量百分比为0.6%~2%，烧结助剂与氧化铝粉体的重量百分比为1%~10%；S2、将步骤S1制备的原料浆料中加入1~2滴正丁醇溶液后放入真空箱中除气20min，然后取出并置于冷却模具中进行冷冻，冷冻温度为
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10℃~
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80℃，脱模后制得冷冻生坯；S3、将步骤S2制得的冷冻生坯放入真空冷冻干燥机中，设置真空冷冻干燥机内的真空度为10Pa~30Pa，冷冻干燥温度为
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30℃~
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50℃，冷冻干燥时间为12h~36h，冷冻生坯中的冰升华，在预制体未烧结前就可以达到1~2MPa的强度，减少了其在保存和运输过程的破损率；S4、取出步骤S3制得的坯体置于加热炉中进行烧结：首先，脱水处理：自室温起加热至200℃~400℃，脱水处理可将硼酸脱水还原为氧化硼，升温速率为1℃/min~5℃/min，保温时间为0.5h~1.5h；其次，排胶处理：加热至500℃~600℃，排胶处理可将添加的分散剂充分排出，升温速率为5℃/min~10℃/min，保温时间为0.5h~1.5h；再次，低温烧结：加热至800℃~1100℃，低温烧结可使氧化硼与氧化铝反应生成硼酸铝，加强了氧化铝颗粒的结合，提高了烧结后陶瓷强度，升温速率为5℃/min~10℃/min，保温时间为1h~5h；最后，随炉冷却至室温，制得层状氧化铝多孔陶瓷。
[0010]进一步地，在步骤S1中，所述氧化铝粉体和烧结助剂的平均粒径为1μm~10μm，分散剂为聚甲基丙烯酸钠或者四甲基氢氧化铵，烧结助剂为氧化硼。
[0011]进一步地，在步骤S2中，所述的冷却模具的材质为亚克力，冷却模具的壁厚为5~15mm。
[0012]与现有技术相比本专利技术的有益效果为：（1）优异的抗压性能：本专利技术制备的层状氧化铝多孔陶瓷材料抗压强度高达20MPa~35MPa，具有层状孔隙均匀分布、孔隙尺寸分布集中和烧结收缩率低等特点；（2）低廉的生产成本：在常压空气氛围中采用1100℃以下的烧结温度进行烧结，降低了能源消耗，节约了生产成本；（3）简单高效的制备方法：冷冻干燥法和低温烧结可以一次制备多个不同尺寸与体积分数的氧化铝陶瓷，且制备方法经济环保、简单可靠、易于推广。
[0013]总之，本专利技术提供了一种工艺简单可靠、生产成本低廉的层状氧化铝多孔陶瓷材料的其制备方法，解决了目前制备层状氧化铝陶瓷烧结温度高、烧结气氛要求高、烧结工艺复杂、烧结设备要求高的问题。
附图说明
[0014]图1为实施例1制备的层状氧化铝多孔陶瓷材料低倍SEM图；
图2为实施例1制备的层状氧化铝多孔陶瓷材料高倍SEM图；图3为实施例1制备的层状氧化铝多孔陶瓷材料面扫图；图4为实施例2制备的层状氧化铝多孔陶瓷材料低倍SEM图；图5为实施例1、实施例2制备的层状氧化铝多孔陶瓷材料的工程压缩应力
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应变曲线图。
具体实施方式
[0015]下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步的详细描述。
实施例1
[0016]一种低温烧结制备层状氧化铝多孔陶瓷的方法，包括以下步骤：S1、将氧化铝粉体、烧结助剂、分散剂和去离子水放入刚玉球磨罐中进行球磨，氧化铝粉体和烧结助剂的平均粒径为5μm，分散剂为聚甲基丙烯酸钠，分散剂与氧化铝粉体的重量百分比为1%，烧结助剂为氧化硼，烧结助剂与氧化铝粉体的重量百分比为6%；球磨速度为100rpm，球磨时间为16h，制得混合均匀的原料浆料，原料浆料中固相的体积百分数为30vol%；S2、将步骤S1制备的原料浆料中加入1~2滴正丁醇溶液后放入真空箱中除气20m本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种低温烧结制备层状氧化铝多孔陶瓷的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将氧化铝粉体、烧结助剂、分散剂和去离子水放入刚玉球磨罐中进行球磨，球磨速度为100rpm~300rpm，球磨时间为12h~16h，制得混合均匀的原料浆料，原料浆料中固相的体积百分数为30vol%；其中，分散剂与氧化铝粉体的重量百分比为0.6%~2%，烧结助剂与氧化铝粉体的重量百分比为1%~10%；S2、将步骤S1制备的原料浆料中加入1~2滴正丁醇溶液后放入真空箱中除气20min，然后取出并置于冷却模具中进行冷冻，冷冻温度为
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10℃~
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80℃，脱模后制得冷冻生坯；S3、将步骤S2制得的冷冻生坯放入真空冷冻干燥机中，设置真空冷冻干燥机内的真空度为10Pa~30Pa，冷冻干燥温度为
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30℃~
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50℃，冷冻干燥时间为1...

【专利技术属性】
技术研发人员：邓坤坤，郑子龙，聂凯波，徐超，王晓军，史权新，王国超，
申请(专利权)人：太原理工大学，
类型：发明
国别省市：