安宫牛黄丸的特征图谱建立方法与质量检测方法技术

本发明专利技术提供了一种安宫牛黄丸的特征图谱建立方法与质量检测方法，所述方法包括：将安宫牛黄丸用溶剂提取后制备成供试品溶液；对供试品溶液进行高效液相色谱测定，建立特征图谱；其中，以乙腈(A)

【技术实现步骤摘要】
安宫牛黄丸的特征图谱建立方法与质量检测方法


[0001]本专利技术是关于一种安宫牛黄丸的特征图谱建立方法与质量检测方法，具体地说，是关于一种高效液相色谱法建立安宫牛黄丸的特征图谱的方法，以及利用所述的特征图谱分析待测安宫牛黄丸制剂成分制定特制安宫牛黄丸质量标准的应用，属于中医药


技术介绍

[0002]安宫牛黄丸(Angong Niuhuang Wan，ANW)由牛黄、麝香、黄芩、黄连、栀子、郁金、冰片、水牛角浓缩粉、朱砂、雄黄、珍珠共计十一味药物组成，是中医临床上用于热痹神昏证的首选治疗药物，具有悠久的临床使用记载。ANW复方成分复杂，成品的质量的全面控制更为困难，尤其是方中黄连、黄芩、郁金、栀子四味植物药，由于不同基源、不同产地、不同质量等级的原料质量差异，方中麝香天然麝香与人工麝香原料差异，天然牛黄与人工牛黄、体外培育牛黄原料差异，使得市售ANW质量差异巨大。
[0003]目前ANW质量标准由2015版《中国药典》收载，仅对胆酸、冰片、黄芩苷、盐酸小檗碱进行了薄层鉴别，对ANW中盐酸小檗碱、黄芩苷、胆红素进行了含量控制，对麝香酮进行了气相鉴别，对猪去氧胆酸进行了检查鉴别，现有质量标准不能区分ANW质量的差异，且麝香为ANW中君药之一，由于资源保护使得天然原料极为珍贵，在ANW质量控制中理应建立可对天然麝香原料质量进行控制的方法。

技术实现思路

[0004]本专利技术的一个目的在于提供一种安宫牛黄丸的特征图谱建立方法。
[0005]本专利技术的另一个目的在于提供所述安宫牛黄丸的质量检测方法。
[0006]为实现上述目的，一方面，本专利技术提供了一种安宫牛黄丸的特征图谱建立方法，该方法包括：
[0007]将安宫牛黄丸用溶剂提取后制备成供试品溶液；
[0008]对供试品溶液进行高效液相色谱测定，建立特征图谱；其中，以乙腈(A)
‑
酸水溶液(B)为流动相，采用梯度洗脱，检测波长190
‑
500nm。
[0009]根据本专利技术的具体实施方案，本专利技术的安宫牛黄丸的特征图谱建立方法中，安宫牛黄丸原料药组成为：牛黄50
‑
200重量份、水牛角100
‑
300重量份、天然麝香10
‑
50重量份、珍珠20
‑
100重量份、朱砂50
‑
200重量份、雄黄50
‑
200重量份、黄连50
‑
200重量份、黄芩50
‑
200重量份、红栀子50
‑
200重量份、黄丝郁金50
‑
200重量份、冰片10
‑
50重量份。
[0010]根据本专利技术的具体实施方案，本专利技术的安宫牛黄丸的特征图谱建立方法中，提取过程中的溶剂为甲醇、乙醇、水、正丁醇、三氯甲烷中任意一种或多种组成的混合溶剂，或上述溶剂与酸水溶液组成的溶剂；所述酸水溶液为甲酸、冰醋酸中的任意一种；
[0011]优选地，提取过程中的溶剂为体积比50
‑
100:50
‑
0的乙醇:水，更优选为70％乙醇。
[0012]根据本专利技术的具体实施方案，本专利技术的安宫牛黄丸的特征图谱建立方法中，所述
安宫牛黄丸的溶剂提取法为超声提取、冷浸提取或回流提取。
[0013]根据本专利技术的具体实施方案，本专利技术的安宫牛黄丸的特征图谱建立方法中，所述安宫牛黄丸的溶剂提取法包括：取安宫牛黄丸待测样品，加入等量硅藻土研细，按照1.5g样品：50ml加入70％乙醇，超声处理45min，用0.22μm微孔滤膜过滤，滤液即为供试品溶液；更优选地，所述超声处理条件为：功率250w，50kHz。
[0014]根据本专利技术的具体实施方案，本专利技术的安宫牛黄丸的特征图谱建立方法中，所述流动相中的酸水溶液为体积浓度0.2％
‑
1％的磷酸水溶液。
[0015]根据本专利技术的具体实施方案，本专利技术的安宫牛黄丸的特征图谱建立方法中，进一步，所述检测波长为240nm、262nm、330、274nm、360nm、440nm。
[0016]根据本专利技术的具体实施方案，本专利技术的安宫牛黄丸的特征图谱建立方法中，所述高效液相色谱测定过程中，柱温为38～42℃。具体地，本专利技术中可采用Waters Acquity HClass超高效液相色谱仪。优选地，本专利技术中采用的色谱柱为Waters CORTECS Shield RP18。色谱柱的规格优选可以为2.1mm
×
100mm，1.8μm。
[0017]根据本专利技术的具体实施方案，本专利技术的安宫牛黄丸的特征图谱建立方法中，所述高效液相色谱测定过程中，梯度洗脱程序如下：
[0018]0到5min时，流动相A体积比为5
±
5％；
[0019]5到6min时，流动相A体积比由5
±
5％上升到10
±
5％；
[0020]6到24min时，流动相A体积比为10
±
5％上升到12
±
5％；
[0021]24到30min时，流动相A体积比由12
±
5％上升到17
±
5％；
[0022]30到35min时，流动相A体积比由17
±
5％上升到20
±
5％；
[0023]35到40min时，流动相A体积比由20
±
5％上升到32
±
5％；
[0024]40到44min时，流动相A体积比由32
±
5％上升到38
±
5％；
[0025]44到47min时，流动相A体积比由38
±
5％上升到45
±
5％；
[0026]47到50min时，流动相A体积比由45
±
5％上升到52
±
5％；
[0027]50到57min时，流动相A体积比由52
±
5％上升到92
±
5％；
[0028]57到61min时，流动相A体积比为92
±
5％；
[0029]61到62min时，流动相A体积比由92
±
5％下降到5
±
5％。
[0030]在本专利技术的一些优选具体实施方案，本专利技术的安宫牛黄丸的特征图谱建立方法中，梯度洗脱程序如下：
[0031]0到5min时，流动相A体积比为8％；
[0032]5到6min时，流动相A体积比由8％上升到13％；
[0033]6到24min时，流动相A体积比为13％上升到15％；
[0034]24到30min时，流动相A体积比由15％上升到20％；
[0035]30到35min时，流动相A体积比由20％上升到23％；
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种安宫牛黄丸的特征图谱建立方法，该方法包括：将安宫牛黄丸用溶剂提取后制备成供试品溶液；对供试品溶液进行高效液相色谱测定，建立特征图谱；其中，以乙腈(A)
‑
酸水溶液(B)为流动相，采用梯度洗脱，检测波长190
‑
500nm。2.根据权利要求1所述的方法，其中，安宫牛黄丸原料药组成为：牛黄50
‑
200重量份、水牛角100
‑
300重量份、麝香10
‑
50重量份、珍珠20
‑
100重量份、朱砂50
‑
200重量份、雄黄50
‑
200重量份、黄连50
‑
200重量份、黄芩50
‑
200重量份、栀子50
‑
200重量份、郁金50
‑
200重量份、冰片10
‑
50重量份。3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述安宫牛黄丸的溶剂提取法为超声提取、冷浸提取或回流提取；提取过程中的溶剂为甲醇、乙醇、水、正丁醇、三氯甲烷中任意一种或多种组成的混合溶剂，或上述溶剂与酸水溶液组成的溶剂；所述酸水溶液为甲酸、冰醋酸中的任意一种；所述酸水溶液为甲酸、冰醋酸中的任意一种；优选地，提取过程中的溶剂为体积比50
‑
100:50
‑
0的乙醇:水，更优选为70％乙醇；更优选地，所述安宫牛黄丸的溶剂提取法包括：取安宫牛黄丸待测样品，加入等量硅藻土研细，按照0.5～5g样品：加入70％乙醇10～100ml，超声处理45min，用0.22μm微孔滤膜过滤，滤液即为供试品溶液；更优选地，所述超声处理条件为：功率250w，50kHz。4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述流动相中的酸水溶液为体积浓度0.2％
‑
1％的磷酸水溶液。5.根据权利要求1所述的方法，其中，进一步，所述检测波长为240nm、262nm、274nm、330nm、360nm、440nm。6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述高效液相色谱测定过程中，柱温为38～42℃；优选地，采用的色谱柱为Waters CORTECS Shield RP18；更优选地，所述高效液相色谱测定过程中，梯度洗脱程序如下：0到5min时，流动相A体积比为5
±
5％；5到6min时，流动相A体积比由5
±
5％上升到10
±
5％；6到24min时，流动相A体积比为10
±
5％上升到12
±
5％；24到30min时，流动相A体积比由12
±
5％上升到17
±
5％；30到35min时，流动相A体积比由17
±
5％上升到20
±
5％；35到40min时，流动相A体积比由20
±
5％上升到32
±
5％；40到44min时，流动相A体积比由32
±
5％上升到38
±
5％；44到47min时，流动相A体积比由38
±
5％上升到45
±
5％；47到50min时，流动相A体积比由45
±
5％上升到52
±
5％；50到57min时，流动相A体积比由52
±
5％上升到92
±
5％；57到61min时，流动相A体积比为92
±
5％；61到62min时，流动相A体积比由92
±
5％下降到5
±
5％。7.一种安宫牛黄丸的质量检测方法，该方法包括将安宫牛黄丸待测样品采用按照权利要求1～6任一项所述的方法建立特征图谱，分析图谱中，以盐酸小檗碱色谱峰出峰时间为参照，是否出现以下一个或多个特征峰，以检测待测样品中是否含有对应的中药成分：
1号峰，相对保留时间为0.150；240nm下检测；栀子
‑
京尼平龙胆双糖苷；2号峰，相对保留时间为0.221；240nm下检测；栀子苷；3号峰，相对保留时间为0.239；330nm下检测；黄连
‑
酚类；4号峰，相对保留时间为0.290；330nm下检测；栀子
‑
酚类5号峰，相对保留时间为0.418；330nm下检测；黄连
‑
酚类；6号峰，相对保留时间为0.446；262nm下检测；天然麝香特征峰；7号峰，相对保留时间为0.468；330nm下检测；黄连
‑
酚类；8号峰，相对保留时间为0.544；274nm下检测；黄连
‑
生物碱；9号峰，相对保留时间为0.579；274n...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭平，杜菁，刘博翾，常宇田，谷彩云，张蓓，迟玉明，
申请(专利权)人：北京同仁堂股份有限公司，
类型：发明
国别省市：