一种多孔三嗪基含硫聚酰胺材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种多孔三嗪基含硫聚酰胺材料的制备方法和应用，该方法是在氮气气氛下，将三聚硫氰酸与溴乙酸甲酯置于溶剂中混匀，加入碱，在室温下反应，反应产物分离纯化得到2,2',2'

【技术实现步骤摘要】
一种多孔三嗪基含硫聚酰胺材料及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于多孔的有机聚合物（POPs）制备
，具体涉及一种多孔三嗪基含硫聚酰胺材料及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]近年来，多孔有机聚合物（POPs）材料因其稳定的结构、高比表面积、大孔隙率、可修饰结构、易于功能化和高度的可再生性能而被收关注。通过控制POPs材料的孔径、形状和链接方式以及后合成修饰，功能性POPs材料在气体储存分离、传感器和污染物吸附等领域发挥了越来越重要的作用。尤其在环境化学领域，POPs材料的研究和应用已成为一热门课题，POPs材料的结构控制、分类以及在环境污染物检测和去除中的应用，包括对气体污染物、放射性核素、有机污染物和重金属离子的吸附等。如今，环境污染正愈演愈烈，已成为一个不可忽视的全球性问题，而水污染是环境污染中不可或缺的一项问题。确切地说，汞、镉、铜、铅等重金属离子对环境与人类的健康造成了严重的影响，特别是汞能影响人体的肾脏和大脑神经系统。开发对有毒重金属污染物具有快速动力学和高吸收效率的新型吸附剂是处理水污染中的一项艰巨任务。
[0003]其中，多孔有机聚酰胺材料（POPa）作为一种新型POPs材料，其骨架中因具有三嗪基，使得POPa在热稳定性、比表面积和电子迁移等方面具有更大的优势，所以在气体存储、污染物去除和催化剂载体等方面具有广阔的应用前景。羰基键上的氧和三嗪基上的氮是汞离子很好的配体，基于三嗪构建POPa材料的报道较少，且大多数报道中的POPs材料骨架中的酰胺键都是通过后修饰而嵌入的。r/>
技术实现思路

[0004]本专利技术提供了一种基于酰胺键链接的多孔三嗪基含硫聚酰胺材料（TSPa）的制备方法，多孔三嗪基含硫聚酰胺材料是在氮气气氛下，将三聚硫氰酸与溴乙酸甲酯置于溶剂中，在碱性条件下混合反应，反应产物分离纯化得到2,2',2'
‑
（（1,3,5
‑
三嗪
‑
2,4,6
‑
三基）三（磺胺二基））三乙酸三甲酯，2,2',2'
‑
（（1,3,5
‑
三嗪
‑
2,4,6
‑
三基）三（磺胺二基））三乙酸三甲酯与三聚氰胺在溶剂存在、150
‑
160℃下反应，反应结束后，固液分离，固体洗涤干燥制得。
[0005]所述三聚硫氰酸与溴乙酸甲酯的摩尔比为1:4
‑
6，2,2',2'
‑
（（1,3,5
‑
三嗪
‑
2,4,6
‑
三基）三（磺胺二基））三乙酸三甲酯与三聚氰胺的摩尔比为1
‑
1.5:1。
[0006]所述碱为无水碳酸钾，无水碳酸钾添加量为三聚硫氰酸摩尔量的4
‑
5倍。
[0007]本专利技术另一目的是将上述方法制得的多孔三嗪基含硫聚酰胺材料应用在处理重金属废水中。
[0008]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术制备方法以三聚硫氰酸、溴乙酸甲酯、三聚氰胺为原料，通过取代反应，得到由酰胺键连接的多孔三嗪基含硫聚酰胺材料；将该材料应用在处理含汞废水中，实验结
果显示，在25℃下具有对Hg
2+
良好的吸附能力，水中常见的共存物质基本上不影响材料吸附水中Hg
2+
，本专利技术三嗪含硫聚酰胺经多次循环吸附测试后对Hg
2+
吸附性能无明显下降，用于除去水环境中的汞离子具有极高的潜力，适用于工业化生产和市场推广应用。
附图说明
[0009]图1为三嗪2,2',2'
‑
（（1,3,5
‑
三嗪
‑
2,4,6
‑
三基）三（磺胺二基））三乙酸三甲酯的核磁共振氢谱（1H NMR）图；图2为三嗪2,2',2'
‑
（（1,3,5
‑
三嗪
‑
2,4,6
‑
三基）三（磺胺二基））三乙酸三甲酯的核磁共振碳谱（
13
C
‑
NMR）图；图3为本专利技术三嗪基含硫聚酰胺材料（TSPa
‑
1和TSPa
‑
2）、三聚氰胺（Melamine）的红外图谱；图4为三嗪基含硫聚酰胺材料TSPa
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1的N2吸附
‑
脱附曲线；图5为三嗪基含硫聚酰胺材料TSPa
‑
2的N2吸附
‑
脱附曲线；图6为三嗪基含硫聚酰胺材料TSPa
‑
1和TSPa
‑
2的XPS的全谱图；图7为三嗪基含硫聚酰胺材料TSPa
‑
1和TSPa
‑
2的C
1s
谱图；图8为三嗪基含硫聚酰胺材料TSPa
‑
1和TSPa
‑
2的N
1s
谱图；图9为三嗪基含硫聚酰胺材料TSPa
‑
1和TSPa
‑
2的O
1s
谱图图10为三嗪基含硫聚酰胺材料TSPa
‑
1和TSPa
‑
2的S
2p
谱图；图11为在不同时间对三嗪基含硫聚酰胺材料吸附容量的影响；图12为三嗪基含硫聚酰胺材料TSPa
‑
1和TSPa
‑
2对不同浓度含Hg
2+
溶液的处理结果；图13为三嗪基含硫聚酰胺材料TSPa
‑
1和TSPa
‑
2对不同金属离子的选择性吸附结果；图14为溶液中共存的金属离子对材料吸附效果的影响结果，其中上图为TSPa
‑
1，下图为TSPa
‑
2；图15为吸附Hg
2+
后的再生吸附测试的结果；图16为三嗪基含硫聚酰胺材料TSPa
‑
1和TSPa
‑
2在不同温度下的吸附结果。
实施方式
[0010]下面通过实施例和附图对本专利技术作进一步详细说明，但本专利技术保护范围不局限于所述内容，实施例中方法如无特殊说明均为常规方法，使用的试剂如无特殊说明，均为常规试剂或按常规方法配制的试剂；下述实施例中三嗪基含硫聚酰胺材料的吸附容量计算公式如下: ，其中C0为含汞溶液中Hg
2+
初始浓度（mg/L），Ce为吸附后含汞溶液中Hg
2+
浓度(mg/L)，V为含汞溶液的体积(L)，m为吸附剂质量(g)；Hg
2+
的去除率计算公式如下: ，式中，C0为含汞溶液中Hg
2+
初始浓度(mg/L)，Ce为吸
附后含汞溶液中Hg
2+
浓度（mg/L）；实施例1：多孔三嗪基含硫聚酰胺材料的合成1、氮气气氛下，将三聚硫氰酸（20mmol, 3.55g）和溴乙酸甲酯（80mmol, 12本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种多孔三嗪基含硫聚酰胺材料的制备方法，其特征在于：在氮气气氛下，将三聚硫氰酸与溴乙酸甲酯置于溶剂中混匀，加入碱，在室温下反应，反应产物分离纯化得到2,2',2'
‑
（（1,3,5
‑
三嗪
‑
2,4,6
‑
三基）三（磺胺二基））三乙酸三甲酯，2,2',2'
‑
（（1,3,5
‑
三嗪
‑
2,4,6
‑
三基）三（磺胺二基））三乙酸三甲酯与三聚氰胺在溶剂存在、150
‑
160℃下反应，反应结束后，固液分离，固体洗涤干燥制得多孔三嗪基含硫聚酰胺材料。2.根据权利要求1所述的多孔三嗪基含硫聚酰胺...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈谦，熊超级，
申请(专利权)人：西南林业大学，
类型：发明
国别省市：