一种粗品磷酸锂的提纯方法技术

本发明专利技术涉及一种粗品磷酸锂的提纯方法。其提纯过程是：

【技术实现步骤摘要】
一种粗品磷酸锂的提纯方法


[0001]本专利技术属于电化学电源材料制备
涉及到一种粗品磷酸锂的提纯方法及其应用。

技术介绍

[0002]现在行业内基本没有磷酸锂的提纯工艺，且提纯后精度很难达到电池级要求，企业使用的磷酸锂均为外购，价格昂贵，增加产品成本。使用粗品磷酸锂提纯得到电池级磷酸锂在电化学电源材料制备
还有很广阔的发展空间。本专利技术使用硫酸溶解粗品磷酸锂，再使用氢氧化钠滴定溶解过滤得到的锂溶液，重新让磷酸锂沉淀出来，最后洗涤，干燥得到电池级磷酸锂，工艺简单方便，原材料廉价易得，量产可操作性强，有很好的应用前景。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是为了使用廉价的原材料制备昂贵的电池级磷酸锂，采用粗品磷酸锂，硫酸，氢氧化钠，使用简单的酸碱中和滴定法合成制备电池级磷酸锂；
[0004](1)将粗品磷酸锂使用纯搅拌清洗后进行过滤(粗品与纯水的质量比1:1.5)，得到滤饼1与滤液1；
[0005](2)滤饼1加纯水搅拌均匀(滤饼与纯水的质量比1:2)，缓慢加入硫酸进行溶解，控制溶解后体系PH值为2.5
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3，过滤得到滤饼2与滤液2；
[0006](3)滤液2加热至80
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90℃后使用5mol/L的氢氧化钠溶液进行滴定(初始滴定速率控制在2000L/h，当pH到达6.5降低滴定速率为800L/h)，控制滴定后体系pH值为8.5
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9，过滤得到滤饼3与滤液3；
[0007](4)滤饼3使用纯水搅拌均匀后过滤(滤饼与纯水质量比1:1.5)，如此反复循环4
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5次得到滤饼4与滤液4：
[0008](5)滤饼4按照50％固含量使用纯水搅拌均匀后进行喷雾干燥得到电池级磷酸锂。
[0009]本专利技术的方法具有以下优点：
[0010]1.根据本专利技术中，制得的磷酸锂纯度达到电池级磷酸锂纯度，主含量≥99.5％。
[0011]2.本专利技术中锂的回收率达到98％以上。
[0012]综上，通过本专利技术的方法制得的磷酸锂，在整个工艺减少杂质元素的带入量，减少工序成本；原料来源广泛，成本低，制备过程简洁，具有一定优势，为产业化打下良好基础。具体实施方法
[0013]下面结合实施例对本专利技术作进一步说明。实施例仅是对本专利技术的进一步补充和说明，而不是对本专利技术的限制。
[0014]实施例1
[0015]1、粗品水洗：称取1000kg粗品磷酸锂放入1500kg纯水中搅拌30分钟，过滤得到滤饼1和滤液1。
[0016]2、粗品溶解：称取450kg浓硫酸稀释至3000kg纯水中配制成稀硫酸溶液，将滤饼1
在不断搅拌的情况下溶解到硫酸溶液中，继续用微量粗品磷酸锂调节溶液PH在3。过滤得到滤液2和滤渣2。
[0017]3、中和滴定：将滤液2加热至90℃，加入2.5kgPEG
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4000。称取1000kg氢氧化钠配制成5mol/L的氢氧化钠溶液。在不断搅拌的条件下将氢氧化钠溶液按照2000L/h的速率滴加到上述加热后的滤液2中，当pH至为6.5时降低滴加速率至800L/h，调节pH至9，停止加热。继续搅拌30分钟后过滤得到滤饼3和滤液3。
[0018]4、产品洗涤：将滤饼3加入到1200kg纯水中搅拌分散均匀后过滤，如此反复循环3
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4次，得到滤饼4和滤液4。将滤饼4加入到800kg纯水中搅拌分散均匀，喷雾干燥得到粉末状精品磷酸锂。
[0019]与其他专利技术相比，本专利技术的创新之处在于滤液2加热前先加入2.5kgPEG
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4000，其是一种表面活性剂，能够有效阻止杂质离子进入磷酸锂的晶格内，从而降低产出后磷酸锂中的杂质含量，提高磷酸锂的纯度。其中，未加入PEG
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4000与加入PEG
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4000得到的磷酸锂的杂质含量检测结果如表1与表2所示：
[0020]表1未加PEG
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4000得到磷酸锂的杂质含量
[0021]杂质元素含量/ppm杂质元素含量/ppm杂质元素含量/ppm钠758.25锰6.85铅52.125铝38.22铁42.95镉0.11钙183.28钴0铌0钛0镍25.3铬0钒0.12铜2.38锌25.86
[0022]表2加PEG
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4000得到磷酸锂的杂质含量
[0023]杂质元素含量/ppm杂质元素杂质元素含量/ppm钠370.225锰铅24.11铝29.108铁镉0.11钙86.331钴铌0钛0镍铬0钒0.105铜锌4.39
[0019]通过表1、表2可以看出加入PEG
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4000得到的磷酸锂的杂质含量明显降低。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种粗品磷酸锂的提纯方法，其特征在于，所述的提纯方法包括以下步聚：（1）将粗品磷酸锂使用纯搅拌清洗后进行过滤（粗品与纯水的质量比1:1.5），得到滤饼1与滤液1；（2）滤饼1加纯水搅拌均匀（滤饼与纯水的质量比1:2），缓慢加入硫酸进行溶解，控制溶解后体系PH值为2.5
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3，过滤得到滤饼2与滤液2；（3）滤液2加热至80
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90℃后使用5mol/L的氢氧化钠溶液进行滴定（初始滴定速率控制在2000L/h，当pH到达6.5降低滴定速率为800L/h），控制滴定后体系pH值为8.5
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9，过滤得到滤饼3与滤液3；（4）滤饼3使用纯水搅拌均匀后过滤（滤饼与纯水质量比1:1.5），如此反复循环4
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【专利技术属性】
技术研发人员：黄启行，李健，张涛，勾明江，王时荣，岳有涛，黄灵美，
申请(专利权)人：达州唯特高新能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：