一种磷酸二氢钾母液回收处理工艺制造技术

本发明专利技术涉及磷酸二氢钾母液回收技术领域，尤其涉及一种磷酸二氢钾母液回收处理工艺，包括以下步骤：(1)中和：取磷酸二氢钾母液，加入氨水搅拌混合调节pH，待反应结束后过滤，收集的滤液备用；(2)浓缩：取步骤(1)中的滤液，经过浓缩后的浓缩液中加入脱色剂，控制脱色温度和脱色时间，脱色结束后过滤，收集的脱色滤液备用；(3)结晶：取步骤(2)中的脱色滤液，加入螯合剂搅拌混合后降温、结晶、离心、干燥得到磷酸二氢钾和磷酸二氢铵复合晶体。上述工艺方法，工艺步骤简单，可将磷酸二氢钾母液中的磷资源进行回收，避免了资源浪费。避免了资源浪费。

【技术实现步骤摘要】
一种磷酸二氢钾母液回收处理工艺


[0001]本专利技术涉及磷酸二氢钾母液回收
，尤其涉及一种磷酸二氢钾母液回收处理工艺。

技术介绍

[0002]玉米浸泡水是湿法生产玉米淀粉过程中产生的下脚料，其中植酸含量1
‑
2％。目前，从玉米浸泡水中回收植酸，制备植酸钾，再经水解、分离、浓缩、结晶生产肌醇与磷酸二氢钾的工艺方法已有报道。然而玉米浸泡水中含有的一定量的钙、镁离子，在以玉米浸泡水为原料生产磷酸二氢钾工艺中，残留在磷酸二氢钾溶液里的钙、镁离子与磷酸根反应，生成磷酸二氢镁、磷酸氢镁、磷酸二氢钙及磷酸氢钙，由于磷酸镁盐、钙盐溶解度较低，容易在磷酸二氢钾结晶过程中析出，造成磷酸二氢钾溶解度下降。为避免原料中钙、镁离子在结晶过程中析出，造成磷酸二氢钾产品澄清度下降的情况产生，通常控制料液pH在较低的条件下进行结晶。但低pH意味着料液中磷酸根离子浓度高于钾离子浓度，导致结晶母液中磷酸浓度高，存在磷资源浪费的情况。有报道利用KOH中和结晶母液，回收磷酸二氢钾，但由于KOH价格较高，经济效益并不明显。因此针对上述问题，有必要开发一种成本较低、磷钾资源回收高的磷酸二氢钾母液处理工艺方法。

技术实现思路

[0003]本专利技术所要解决的技术问题是：针对现有技术的不足，提供一种磷酸二氢钾母液回收处理工艺，利用该处理工艺可以得到磷酸二氢钾和磷酸二氢铵复合晶体，避免了资源浪费，处理成本低。
[0004]为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是：
[0005]一种磷酸二氢钾母液回收处理工艺，所述处理工艺包括以下步骤：
[0006](1)中和：取磷酸二氢钾母液，加入氨水搅拌混合调节pH，待反应结束后过滤，收集的滤液备用；
[0007](2)浓缩：取步骤(1)中的滤液，经过浓缩后的浓缩液中加入脱色剂，控制脱色温度和脱色时间，脱色结束后过滤，收集的脱色滤液备用；
[0008](3)结晶：取步骤(2)中的脱色滤液，加入螯合剂搅拌混合后降温、结晶、离心、干燥得到磷酸二氢钾和磷酸二氢铵复合晶体。
[0009]作为一种改进的技术方案，步骤(1)中所述磷酸二氢钾母液的固含量为20
‑
30wt％，所述磷酸二氢钾母液的pH小于3.5，加入10
‑
20wt％的氨水至反应料液的pH为4
‑
5。
[0010]作为一种改进的技术方案，步骤(2)中的滤液浓缩时至滤液中的固含量为40
‑
60wt％。
[0011]作为一种改进的技术方案，步骤(2)中所述脱色剂为活性炭，所述活性炭的加入量为所述浓缩液重量的4
‑
6％，所述脱色温度为75
‑
85℃，所述脱色时间为1
‑
2h。
[0012]作为一种改进的技术方案，步骤(3)中螯合剂为次氮基三乙酸钠、二乙烯三胺五亚
甲基膦酸或乙二胺四甲基膦酸钠，且所述螯合剂的加入量为所述脱色滤液体积的0.05
‑
0.2％。
[0013]作为一种优选的技术方案，步骤(3)中螯合剂为次氮基三乙酸钠。
[0014]作为一种改进的技术方案，步骤(3)中降温至20
‑
30℃，结晶时间控制为8
‑
12h。
[0015]采用了上述技术方案后，本专利技术的有益效果是：
[0016]本专利技术以玉米浸泡水制备肌醇和磷酸二氢钾后的磷酸二氢钾结晶母液为原料，加入氨水经过中和反应后过滤、收集的滤液经过浓缩后加入脱色剂搅拌、过滤得到的脱色滤液中加入螯合剂，经过搅拌混合、降温后结晶、过滤、干燥，得到磷酸二氢钾和磷酸二氢铵复合晶体。上述工艺方法采用氨水对磷酸二氢钾母液进行中和处理，成本低，中和反应后的料液浓缩至固含量为40
‑
60wt％，有效保证了结晶收率；加入脱色剂可以有效去除色素；脱色滤液中加入螯合剂，螯合剂与钙、镁离子结合后形成稳定的复合物，避免钙镁离子结晶析出，提高了磷酸二氢钾和磷酸二氢铵复合晶体的纯度和结晶收率。
具体实施方式
[0017]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0018]实施例1
[0019]一种磷酸二氢钾母液回收处理工艺，包括以下步骤：
[0020](1)中和：取pH小于3.5、固含量为20wt％的磷酸二氢钾母液5000kg，加入10wt％的氨水搅拌混合至反应料液的pH至4，过滤后收集的滤液备用；
[0021](2)浓缩：取步骤(1)中的滤液5400kg，经过浓缩后固含量为40wt％、2550kg的浓缩液中加入脱色剂(活性炭，加入量为浓缩液重量的4％)，控制脱色温度为75℃和脱色时间为1h，脱色结束后过滤，收集的脱色滤液备用；
[0022](3)结晶：取步骤(2)中的脱色滤液2100L，加入螯合剂(二乙烯三胺五亚甲基膦酸，加入量为脱色滤液体积的0.05％)搅拌混合后降温至20℃、结晶时间控制为8h、离心、采用振动流化床干燥(进风温度85℃，出风温度45℃，干燥时间3min)得到磷酸二氢钾和磷酸二氢铵复合晶体产品800kg,结晶收率为78.4％。
[0023]实施例2
[0024]一种磷酸二氢钾母液回收处理工艺，包括以下步骤：
[0025](1)中和：取pH小于3.5、固含量为23wt％的磷酸二氢钾母液5000kg，加入13wt％的氨水搅拌混合至反应料液的pH至4.3，过滤后收集的滤液备用；
[0026](2)浓缩：取步骤(1)中的滤液5400kg，经过浓缩后固含量为45wt％、2640kg的浓缩液中加入脱色剂(活性炭，加入量为浓缩液重量的4.3％)，控制脱色温度为78℃和脱色时间为1.3h，脱色结束后过滤，收集的脱色滤液备用；
[0027](3)结晶：取步骤(2)中的脱色滤液2000L，加入螯合剂(乙二胺四甲基膦酸钠，加入量为脱色滤液体积的0.08％)搅拌混合后降温至23℃、结晶时间控制为9h、离心、采用振动流化床干燥(进风温度88℃，出风温度48℃，干燥时间4min)得到得到磷酸二氢钾和磷酸二氢铵复合晶体产品950kg,结晶收率为80％。
[0028]实施例3
[0029]一种磷酸二氢钾母液回收处理工艺，包括以下步骤：
[0030](1)中和：取pH小于3.5、固含量为25wt％的磷酸二氢钾母液5000kg，加入15wt％的氨水搅拌混合至反应料液的pH至4.5，过滤后收集的滤液备用；
[0031](2)浓缩：取步骤(1)中的滤液5450kg，经过浓缩后固含量为50wt％、2600kg的浓缩液中加入脱色剂(活性炭，加入量为浓缩液重量的4.5％)，控制脱色温度为80℃和脱色时间为1.5h，脱色结束后过滤，收集的脱色滤液备用；
[0032](3)结晶：取步骤(2)中的脱色滤液1900L，加入螯合剂(次氮本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种磷酸二氢钾母液回收处理工艺，其特征在于所述处理工艺包括以下步骤：(1)中和：取磷酸二氢钾母液，加入氨水搅拌混合调节pH，待反应结束后过滤，收集的滤液备用；(2)浓缩：取步骤(1)中的滤液，经过浓缩后的浓缩液中加入脱色剂，控制脱色温度和脱色时间，脱色结束后过滤，收集的脱色滤液备用；(3)结晶：取步骤(2)中的脱色滤液，加入螯合剂搅拌混合后降温、结晶、离心、干燥得到磷酸二氢钾和磷酸二氢铵复合晶体。2.根据权利要求1所述的一种磷酸二氢钾母液回收处理工艺，其特征在于：步骤(1)中所述磷酸二氢钾母液的固含量为20
‑
30wt％，所述磷酸二氢钾母液的pH小于3.5，加入10
‑
20wt％的氨水至反应料液的pH为4
‑
5。3.根据权利要求1所述的一种磷酸二氢钾母液回收处理工艺，其特征在于：步骤(2)中的滤液浓缩时至滤液中的固含量为40
‑

【专利技术属性】
技术研发人员：朱理平，杜国营，葛学军，李亚静，崔鑫，何报春，
申请(专利权)人：诸城市浩天药业有限公司，
类型：发明
国别省市：