一种快速对煤焦进行工业分析的方法技术

本发明专利技术涉及一种快速对煤焦进行工业分析的方法，包括以下步骤：1)设置热重分析仪在工业分析过程中的温度控制及气氛控制制度；2)将空坩埚放入热重分析仪行空白对照实验；3)对实验样品进行称重并装入坩埚中；4)将装好样品的坩埚放入热重分析仪进行实验组实验；5)对实验结果进行数据处理，自动扣除空白对照实验的结果，得到样品的净热重分析结果；6)对水分、灰分、挥发分、固定碳组成进行计算分析，得到工业分析结果。优点是：能够对煤，焦炭，生物质等碳有机材料进行快速工业分析，短时间能够进行重复实验，热重分析仪对质量的检测更加精准，天平的灵敏度更高，温度控制更加精准，误差更小，提高了结果的可信度。提高了结果的可信度。提高了结果的可信度。

【技术实现步骤摘要】
一种快速对煤焦进行工业分析的方法


[0001]本专利技术属于煤焦分析领域，尤其涉及一种快速对煤焦进行工业分析的方法。

技术介绍

[0002]现有的焦炭工业分析测定方法实行的国家标准GB/T 2001
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2013，具体的操作为在传统的测试方法中，称取一定量的空气干燥样，置于105～110℃干燥箱中，在空气流中干燥到质量恒定，然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。挥发分的试验方法为称取一定量的空气干燥样，放在带盖的瓷坩埚中，在900
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10℃下，隔绝空气加热7min。以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样的计算得到的水分含量作为煤样的挥发分。灰分的试验方法(快速灰化法方法)为将装有样品的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至815
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10℃的马弗炉中灼烧1h，以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分。由于灰分和挥发分的试验条件有较大的差异，一直以来，灰分和挥发分的试验都是独立的、单项依次进行的，试验全过程时间长、工作效率低，不能适应工业现场快速在线分析的要求。
[0003]现有技术中，专利公开号CN1514226A，公开了一种煤质工业分析非连续测定方法及分析仪，测试炉体分为圆柱炉和井形炉，分析仪由圆柱形炉内装可升降的送样杆，井形炉内装可升降和旋转的安置试样坩埚的托样盘与电子天平，电脑经控制电路与送样杆及托样盘的升降、转动机构和电子天平联接，控制其动作，并与两炉内的加热由阻和热由偶联接，控制炉温，测定方法是将煤样坩埚放在托样盘上，在井形炉内通氮气加热105～110℃至质量恒定，自动测算出水分百分含量，再改通氧气加热至815℃+10℃直到质量怕定，测算出灰分产率；然后改放挥发分坩埚和煤样，并送入900℃
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10℃的圆柱形炉内加热7min，测定挥发分产率，该技术方案能自动完成煤炭、焦炭等有机物的水分、灰分、挥发分、固定炭四个工业分析指标的测试。测试过程无需人工置守，测试速度快、效率高。但该方法的炉体中间相连，气氛控制不能保证，灰分和挥发分测定的区域更换反而更加繁琐。
[0004]专利公开号CN101377483A，公开了一种煤的工业分析法，在同一个高温炉中同时对空气干燥煤样的灰分和挥发分进行试验后，得到灰分值和挥发份值。具体步骤为试验前将高温炉温度升至400～500℃后稳定，当灰分空气干燥煤样进入高温炉后以规定速率20～30℃/min升温至920
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10℃后恒定；将挥发分空气干燥煤样放入正在进行灰分试验的高温炉中，由于进样造成温度下降，3分钟内将高温炉温度恢复到900
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10℃后恒温；挥发分空气干燥煤样完成试验从高温炉中取出后，保持此时炉温或将高温炉温度以规定速率10～15℃/min降至815
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10℃下恒温至灰分试验结束。实验中同时辅助了自动分析仪，试验总时间比传统方法缩短了大量时间。但是整个从称样、进样、加热、出样到结果称量的全过程仍然耗费人工和时间，因此需要找到更加快速精准的工业分析测试方法。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供一种快速对煤焦进行工业分析的方法，用热重分析仪(TGA)更加灵敏准确地对煤或焦炭等有机碳样进行工业分析，过程中通过控制温度变化及反应气
氛来对样品的水分、灰分、挥发分、固定碳组成进行分析。缩短实验全过程时间，提高工作效率，降低人为操作引起的多方面误差，且实验仪器高度精准，能够适应工业现场快速分析的要求。
[0006]为实现上述目的，本专利技术通过以下技术方案实现：
[0007]一种快速对煤焦进行工业分析的方法，包括以下步骤：
[0008]1)设置热重分析仪在工业分析过程中的温度控制及气氛控制制度；
[0009]温度控制制度为：以10～20℃/min的速度升温至105
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5℃，保温10～15min，然后继续以10～20℃/min升温至900
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5℃，并在该温度下保温30～60min，随后以10～20℃/min降温至815
±
5℃，并在该温度下保温30～60min，随后以10～20℃/min降温至25
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5℃；
[0010]气氛控制制度为：实验开始时预先通入N2，气体流量设置为60～100ml/min，待温度降至815
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10℃时将气体更换为空气，气体流量依旧为60～100ml/min，815
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10℃保温结束后将气体更换为N2；
[0011]2)将空坩埚放入热重分析仪行空白对照实验；
[0012]3)对实验样品进行称重并装入坩埚中；
[0013]4)将装好样品的坩埚放入热重分析仪进行实验组实验；
[0014]5)对实验结果进行数据处理，自动扣除空白对照实验的结果，得到样品的净热重分析结果；
[0015]6)对水分、灰分、挥发分、固定碳组成进行计算分析，得到工业分析结果。
[0016]所述的坩埚的材质选用Al2O3坩埚。
[0017]所述的实验样品为有机碳质，实验样品的粒径为100～400μm，
[0018]所述的有机碳质为煤和或焦炭。
[0019]步骤4)在实验前记录样品的净含量；按照步骤1)设置的温度控制及气氛控制制度进行实验。
[0020]步骤4)所采用的温度控制及气氛控制制度与步骤1)的相同。
[0021]步骤5)中将实验组的数据以空白对照组的结果为基准进行背底扣除，得到实验样品的热失重曲线。
[0022]步骤6)中的计算过程：
[0023]实验开始后，第一阶段升温至105
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5℃，保温10～15min，该阶段为失水阶段，待失重稳定后计算得到水分的相对比例M：
[0024][0025]式(1)中，m1是实验开始前，记录的实验样品的质量，单位：g；m2是第一阶段待失重稳定后记录的实验样品的质量，单位：g；
[0026]第二阶段升温至900
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5℃，保温30～60min，该阶段为挥发分的热解阶段，待失重稳定后计算得到挥发分的相对比例V：
[0027][0028]式(2)中，m3是第二阶段待失重稳定后记录的实验样品的质量，单位：g；
[0029]第三阶段降温至815
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5℃，保温30～60min，该阶段为空气环境下固定碳的燃烧阶段，待失重稳定后计算得到固定碳的相对比例C：
[0030][0031]式(3)中，m4是第三阶段待失重稳定后记录的实验样品的质量，单位：g；
[0032]实验完成后计算灰分的相对比例A：
[0033][0034]式(4)中，m5是实验完成后记录的剩余固体样品的质量，单位：g。
[0035]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0036]本专利技术方法能够对煤，焦炭，生物质等碳有机材料进行快速工业分析，短时间能够进行重复实验，热重分析仪对质量的检测更加精准，天平的灵敏度更高，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种快速对煤焦进行工业分析的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)设置热重分析仪在工业分析过程中的温度控制及气氛控制制度；温度控制制度为：以10～20℃/min的速度升温至105
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5℃，保温10～15min，然后继续以10～20℃/min升温至900
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5℃，并在该温度下保温30～60min，随后以10～20℃/min降温至815
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5℃，并在该温度下保温30～60min，随后以10～20℃/min降温至25
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5℃；气氛控制制度为：实验开始时预先通入N2，气体流量设置为60～100ml/min，待温度降至815
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10℃时将气体更换为空气，气体流量依旧为60～100ml/min，815
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10℃保温结束后将气体更换为N2；2)将空坩埚放入热重分析仪行空白对照实验；3)对实验样品进行称重并装入坩埚中；4)将装好样品的坩埚放入热重分析仪进行实验组实验；5)对实验结果进行数据处理，自动扣除空白对照实验的结果，得到样品的净热重分析结果；6)对水分、灰分、挥发分、固定碳组成进行计算分析，得到工业分析结果。2.根据权利要求1所述的一种快速对煤焦进行工业分析的方法，其特征在于，所述的坩埚的材质选用Al2O3坩埚。3.根据权利要求1所述的一种快速对煤焦进行工业分析的方法，其特征在于，所述的实验样品为有机碳质，实验样品的粒径为100～400μm。4.根据权利要求3所述的一种快速对煤焦进行工业分析的方法，其特征在于，所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：庞克亮，孙敏敏，孟昕阳，谷致远，刘福军，
申请(专利权)人：鞍钢集团北京研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：