一种检测食药中杀虫单的方法技术

本发明专利技术公开了一种检测食药中杀虫单的方法，以铜纳米簇BSA

【技术实现步骤摘要】
一种检测食药中杀虫单的方法


[0001]本专利技术涉及化学分析检测
，特别是涉及一种检测食药中杀虫单的方法。

技术介绍

[0002]杀虫单是人工合成的沙蚕毒素的类似物，进入昆虫体内迅速转化为沙蚕毒素或二氢沙蚕毒素，具有较强的触杀、胃毒和内吸传导作用，对鳞翅目害虫的幼虫有较好的防治效果。
[0003]杀虫单的分析方法主要有比色法、气相色谱法以及液相色谱法等。目视比色法存在准确度不高，如果待测液中存在第二种有色物质，甚至会无法进行测定的缺点，此外，由于许多有色溶液颜色不稳定，标准系列不能久存，经常需要在测定时配制，比较麻烦，即便可采用某些稳定的有色物质，比如重铬酸钾、硫酸铜和硫酸钴等配制永久性标准系列，或利用有色塑料、有色玻璃制成永久色阶，但由于它们的颜色与试液的颜色往往存在差异，也需要进行校正。气相色谱法和液相色谱分析法均依赖大型仪器，造成检测成本高，检测时间长，二者操作繁琐，要求检测人员具有很强的专业知识。
[0004]现有技术已经公开了《钙黄绿素
‑
钯荧光光度法测定微量杀虫单》，该方法虽然符合上述要求，但是其在检测过程中采用的重金属钯极易造成环境污染。为此，亟需一种检测成本低，检测时间短，灵敏度高以及操作简便的杀虫单的分析方法。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供一种检测食药中杀虫单的方法，以解决上述现有技术存在的问题，该方法所用荧光探针以及荧光猝灭剂无毒无害，检测无需大型设备，操作简单，检测时间短，灵敏度高。
[0006]为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为：
[0007]一种检测食药中杀虫单的方法，以BSA
‑
CuNCs(铜纳米簇)为荧光探针，以DTAB
‑
CuTPyP(纳米铜卟啉)为荧光猝灭剂，包括以下步骤：
[0008]向荧光探针BSA
‑
CuNCs中加入荧光猝灭剂DTAB
‑
CuTPyP，使其猝灭，然后加入杀虫单待测液，在320
‑
600nm下测定荧光强度变化，根据荧光强度变化和杀虫单浓度的线性回归方程获得待测液中杀虫单的浓度。
[0009]优选的，BSA
‑
CuNCs和DTAB
‑
CuTPyP的摩尔比为1∶2.5
‑
4。
[0010]优选的，BSA
‑
CuNC的制备方法为：
[0011]将BSA(牛血清白蛋白)加入水中，搅拌至溶解，加入无水硫酸铜溶液，混合，搅拌至溶液变为淡蓝色凝胶状，再加入碱性溶液(优选0.1mol
·
L
‑1的氢氧化钠溶液)调整pH为碱性，然后加入N2H4·
H2O(水合肼)溶液，密封搅拌至溶液变为棕黄色，得到BSA
‑
CuNCs溶液。
[0012]优选的，无水硫酸铜溶液的浓度为0.05mol/L，BSA和无水硫酸铜溶液的添加质量之比为1∶8，pH为11.5
‑
12.5。
[0013]优选的，DTAB
‑
CuTPyP的制备方法为：
[0014](1)将丙酸、冰醋酸和硝基苯混合，加热回流，然后加入4
‑
吡啶甲醛和吡咯，反应2
‑
3h后，加入水，旋蒸，去除溶剂后抽滤，将所得固体干燥，得到TPyP(四
‑
(4
‑
吡啶基)卟啉)；
[0015](2)称取TPyP溶于DMF(N，N
‑
二甲基甲酰胺)中，加热，出现回流现象时加入CuCl2，继续加热反应2.5
‑
3.5h，反应结束后加入水，静置沉淀，抽滤，干燥，即得CuTPyP(铜卟啉)；
[0016](3)将DTAB(十二烷基三甲基溴化铵)和CuTPyP混合，超声，加热，冷却，得到DTAB
‑
CuTPyP。
[0017]优选的，步骤(1)中丙酸、冰醋酸和硝基苯的体积比1：1：1；步骤(1)中4
‑
吡啶甲醛和吡咯的摩尔比为3∶2。
[0018]优选的，步骤(2)中TpyP和CuCl2的质量比为600
‑
700：800
‑
900；步骤(3)中DTAB和CuTPyP的摩尔比为20
‑
200:1。
[0019]有益效果为：
[0020]1、本专利技术公开的一种检测食药中杀虫单的方法，所用荧光探针BSA
‑
CuNCs有高化学稳定性、高光稳定性和低毒性，所用荧光猝灭剂DTAB
‑
CuTPyP化学性质稳定，配制完成后，在
‑
4℃冰箱中可以保存3
‑
6个月，无需现配现用，使用时取出，直接按比例混合使用即可，使得本专利技术测定方法操作简便，成本低。
[0021]2、本专利技术通过首先在荧光剂BSA
‑
CuNCs中加入荧光猝灭DTAB
‑
CuTPyP，再加入待测液，通过特定的加样顺序对待测液中杀虫单进行测定，当BSA
‑
CuNCs和DTAB
‑
CuTPyP相结合时，DTAB
‑
CuTPyP能够诱导BSA
‑
CuNCs发生聚集，导致BSA
‑
CuNCs的荧光发生猝灭，加入含有杀虫单的溶液后，杀虫单能够通过静电相互作用和DTAB
‑
CuTPyP相结合，导致BSA
‑
CuNCs的荧光恢复，在最优条件下，以BSA
‑
CuNCs和DTAB
‑
CuTPyP的摩尔比为1∶4，DTAB
‑
CuTPyP与杀虫单的反应时间为1min，该方法为杀虫单的测定提供了一个灵敏的荧光平台，该检测方法操作简单，无需大型设备，测定所需时间短，对操作人员无过高专业要求，其准确度高，灵敏度高，线性范围好。
附图说明
[0022]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0023]图1中A为实施例1中BSA
‑
CuNCs的TEM表征图；图1中B为BSA
‑
CuNCs中Cu的XPS结果图；
[0024]图2中A为实施例1中DTAB
‑
CuTPyP的TEM表征图；图2中B为CuTPyP和DTAB
‑
CuTPyP的紫外可见吸收光谱；
[0025]图3为实施例1检测原理示意图；
[0026]图4为实施例1中BSA
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CuNCs、BSA
‑
CuNCs+DTAB
‑
CuTPy本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种检测食药中杀虫单的方法，其特征在于，以BSA
‑
CuNCs为荧光探针，以DTAB
‑
CuTPyP为荧光猝灭剂。2.根据权利要求1所述的一种检测食药中杀虫单的方法，其特征在于，包括以下步骤：向荧光探针BSA
‑
CuNCs中加入荧光猝灭剂DTAB
‑
CuTPyP，使其猝灭，然后加入杀虫单待测液，在320
‑
600nm下测定荧光强度变化，根据荧光强度变化和杀虫单浓度的线性相关标准曲线获得待测液中杀虫单的浓度。3.根据权利要求2所述的一种检测食药中杀虫单的方法，其特征在于，BSA
‑
CuNCs和DTAB
‑
CuTPyP的摩尔比为1∶2.5
‑
4。4.根据权利要求2所述的一种检测食药中杀虫单的方法，其特征在于，所述BSA
‑
CuNC的制备方法为：将BSA加入水中，搅拌至溶解，加入无水硫酸铜溶液，混合，搅拌至溶液变为淡蓝色凝胶状，再加入碱性溶液调整pH为碱性，然后加入N2H4·
H2O溶液，密封搅拌至溶液变为棕黄色，得到BSA
‑
CuNCs溶液。5.根据权利要求4所述的一种检测食药中杀虫单的方法，其特征在于，所述无水硫酸铜溶液的浓度0.05mol/L；所述BSA和无水硫酸铜溶液的...

【专利技术属性】
技术研发人员：付海燕，邓高琼，任理雪，陈亨业，龙婉君，佘远斌，
申请(专利权)人：中南民族大学，
类型：发明
国别省市：