一种水芹烯提取方法技术

本发明专利技术公开了一种水芹烯提取方法。其包括以下步骤：(1)将油樟枝叶粉碎至60～100目的碎片；(2)将粉碎后的碎片置于水蒸气中蒸馏30～50min，然后取出置于混合溶液中，搅拌均匀浸泡3～5h；(3)用超临界二氧化碳流体对步骤(2)浸泡后的混合物料进行萃取，分离获得粗提物；(4)采用硅胶柱层析法分离粗提物中的水芹烯。本申请通过软化、混合溶液浸泡以及超临界流体萃取工艺相配合，能够有效的提升油樟处理过程中粗提物的提取率和最终水芹烯的收率，采用本发明专利技术技术方案从油樟中提取水芹烯，其收率最高能够达到10％左右，能够最大限度的将油樟中的水芹烯提取出来，提升其利用率。提升其利用率。提升其利用率。

【技术实现步骤摘要】
一种水芹烯提取方法


[0001]本专利技术属于植物提取
，具体涉及一种水芹烯提取方法。

技术介绍

[0002]水芹烯是存在于桉树油、大茴香油、小茴香油、肉桂叶油、松节油等多种挥发油中的单环萜类化合物，包括a
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水芹烯和β
‑
水芹烯两种同分异构体。它有新鲜的柑橘
‑
胡椒香气，化学性质活泼，能提供C
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分子骨架和环内环外双键，在精细化学领域有独特的应用前景，可以直接用于加工香料或生物活性杀虫剂；更有价值的应用是根据其结构特点，经过化学反应合成高档香料、生物活性物质、药理活性物质和功能材料等，更充分地挖掘其利用价值。
[0003]水芹烯其来源包括人工合成和从挥发油、特定的植物中提取两种方式，但由于天然植物中水芹烯的含量并不高，并且，水芹烯性质不太稳定，常压下蒸馏易分解，同时也容易异构成为松油烯，现有提取方法大大的限制了从天然植物或是挥发油成分中提取水芹烯的收率。因而，亟需开发一种高效提取水芹烯的方法。

技术实现思路

[0004]针对现有技术中的上述不足，本专利技术提供一种水芹烯提取方法，可有效解决现有方法提取效率低的问题。
[0005]为实现上述目的，本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：
[0006]一种水芹烯提取方法，包括以下步骤：
[0007](1)将油樟枝叶粉碎至60～100目的碎片；
[0008](2)将粉碎后的碎片置于水蒸气中蒸馏30～50min，然后取出置于混合溶液中，搅拌均匀浸泡3～5h；混合溶液中的成分包括磷酸盐、有机溶剂、甲酸甲酯以及卤代烷；
[0009](3)用超临界二氧化碳流体对步骤(2)浸泡后的混合物料进行萃取，分离获得粗提物；
[0010](4)采用硅胶柱层析法分离粗提物中的水芹烯。
[0011]进一步地，混合溶液中磷酸盐的终浓度为0.5～2mg/mL，甲酸甲酯的终浓度为1.5～5mg/mL，卤代烷的终浓度为0.1～0.5mg/mL。
[0012]进一步地，混合溶液中磷酸盐的终浓度为0.5mg/mL，甲酸甲酯的终浓度为3mg/mL，卤代烷的终浓度为0.3mg/mL。
[0013]进一步地，磷酸盐为磷酸二氢钠、磷酸钾或过磷酸钠。
[0014]进一步地，卤代烷为二氯甲烷。
[0015]进一步地，有机溶剂为乙醇或乙醚。
[0016]进一步地，粉碎后的碎片重量为混合溶液的0.5～3wt.％。
[0017]进一步地，萃取温度为25～30℃，气体流速为15～25kg/h，萃取时间为3～5h。
[0018]进一步地，硅胶柱层析法分离时，以正己烷作为洗脱剂进行洗脱，流速为1～2mL/
min。
[0019]进一步地，洗脱剂流速为2mL/min。
[0020]本专利技术的有益效果：
[0021]1、本申请通过软化、混合溶液浸泡以及超临界流体萃取工艺相配合，能够有效的提升油樟处理过程中粗提物的提取率和最终水芹烯的收率，采用本专利技术技术方案从油樟中提取水芹烯，其收率最高能够达到10％左右，能够最大限度的将油樟中的水芹烯提取出来，提升其利用率。
[0022]2、本申请以磷酸盐、有机溶剂、甲酸甲酯以及卤代烷复配构建了用于浸泡油樟碎片的混合溶液，在混合溶液中磷酸盐构建了弱碱性环境，并与有机溶剂、甲酸甲酯以及卤代烷复配，显著提升了粗提物的萃取率，也进一步的保证了后续产物的收率。
[0023]3、水芹烯性质不稳定，容易分解，也容易异构为松油烯，因此，本申请采用超临界流体萃取的方式对粗提物中的水芹烯进行提取，降低其分解和异构对收率的影响。通过本申请所构建的技术方案可知，再本申请技术方案的配合下，能够有效的保证水芹烯的收率，最高能够达到10％左右，显著优于常规的水蒸气蒸馏等方式对不稳定物质的提取率。
附图说明
[0024]图1为水芹烯的质谱图。
具体实施方式
[0025]下面对本专利技术的具体实施方式进行描述，以便于本
的技术人员理解本专利技术，但应该清楚，本专利技术不限于具体实施方式的范围，对本
的普通技术人员来讲，只要各种变化在所附的权利要求限定和确定的本专利技术的精神和范围内，这些变化是显而易见的，一切利用本专利技术构思的专利技术创造均在保护之列。
[0026]实施例1
[0027]一种水芹烯提取方法，包括以下步骤：
[0028](1)将500g油樟枝叶粉碎至60目的碎片；
[0029](2)将粉碎后的碎片置于水蒸气中蒸馏35min，然后取出置于混合溶液中，搅拌均匀浸泡3h；该混合溶液包括磷酸二氢钠、乙醚、甲酸甲酯以及二氯甲烷；其中，磷酸盐的终浓度为0.5mg/mL，甲酸甲酯的终浓度为3mg/mL，卤代烷的终浓度为0.3mg/mL，乙醚体积为2000mL；
[0030](3)用超临界二氧化碳流体对步骤(2)浸泡后的混合物料进行萃取，分离获得粗提物；萃取温度为25℃，气体流速为20kg/h，萃取时间为3.5h；
[0031](4)以正己烷作为洗脱剂，采用硅胶柱层析法分离粗提物中的水芹烯，洗脱剂流速为2mL/min。
[0032]实施例2
[0033]一种水芹烯提取方法，包括以下步骤：
[0034](1)将500g油樟枝叶粉碎至100目的碎片；
[0035](2)将粉碎后的碎片置于水蒸气中蒸馏30min，然后取出置于混合溶液中，搅拌均匀浸泡3.5h；该混合溶液包括磷酸二氢钠、乙醚、甲酸甲酯以及二氯甲烷；其中，磷酸二氢钠
的终浓度为0.5mg/mL，甲酸甲酯的终浓度为1.5mg/mL，二氯甲烷的终浓度为0.1mg/mL，乙醚体积为2000mL；
[0036](3)用超临界二氧化碳流体对步骤(2)浸泡后的混合物料进行萃取，分离获得粗提物；萃取温度为25℃，气体流速为15kg/h，萃取时间为3h；
[0037](4)以正己烷作为洗脱剂，采用硅胶柱层析法分离粗提物中的水芹烯，洗脱剂流速为2mL/min。
[0038]实施例3
[0039]一种水芹烯提取方法，包括以下步骤：
[0040](1)将500g油樟枝叶粉碎至80目的碎片；
[0041](2)将粉碎后的碎片置于水蒸气中蒸馏50min，然后取出置于混合溶液中，搅拌均匀浸泡3h；该混合溶液包括磷酸二氢钠、乙醚、甲酸甲酯以及二氯甲烷；其中，磷酸二氢钠的终浓度为2mg/mL，甲酸甲酯的终浓度为2mg/mL，二氯甲烷的终浓度为0.5mg/mL，乙醚体积为2000mL；
[0042](3)用超临界二氧化碳流体对步骤(2)浸泡后的混合物料进行萃取，分离获得粗提物；萃取温度为25℃，气体流速为15kg/h，萃取时间为3h；
[0043](4)以正己烷作为洗脱剂，采用硅胶柱层析法分离粗提物中的水芹烯，洗脱剂流速为2mL/min。
[0044]对比例1
[0045]一种水芹烯提取方法，包括以下步骤：<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种水芹烯提取方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将油樟枝叶粉碎至60～100目的碎片；(2)将粉碎后的碎片置于水蒸气中蒸馏30～50min，然后取出置于混合溶液中，搅拌均匀浸泡3～5h；所述混合溶液中的成分包括磷酸盐、有机溶剂、甲酸甲酯以及卤代烷；(3)用超临界二氧化碳流体对步骤(2)浸泡后的混合物料进行萃取，分离获得粗提物；(4)采用硅胶柱层析法分离粗提物中的水芹烯。2.根据权利要求1所述的水芹烯提取方法，其特征在于，混合溶液中磷酸盐的终浓度为0.5～2mg/mL，甲酸甲酯的终浓度为1.5～5mg/mL，卤代烷的终浓度为0.1～0.5mg/mL。3.根据权利要求1或2所述的水芹烯提取方法，其特征在于，混合溶液中磷酸盐的终浓度为0.5mg/mL，甲酸甲酯的终浓度为3mg/mL，卤代烷的终浓度为0...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴斌，莫开林，徐明，杨凌，付卓锐，黄伊嘉，
申请(专利权)人：四川省林业科学研究院，
类型：发明
国别省市：