一种高稳定性银锆表面增强拉曼基底及其制备方法技术

本发明专利技术属于痕量有机物检测技术领域，具体涉及一种高稳定性银锆表面增强拉曼基底及其制备方法。一种高稳定性银锆表面增强拉曼基底，所述表面增强拉曼基底由纳米棒阵列组成，所述纳米棒阵列中的银和锆形成相互结合的结构。本发明专利技术采用倾斜生长法在单电子束蒸发镀膜系统下制备银和锆均匀结合的纳米棒薄膜，由于锆对氧的亲和力很强，锆在空气中吸收氧气从而保护银，提高了银纳米棒在空气中的抗氧化能力，可以显著提高基底在空气中的稳定性。此外，锆原子能够抑制银原子在高温环境下的扩散和迁移，显著提高了基底的热稳定性。显著提高了基底的热稳定性。

【技术实现步骤摘要】
一种高稳定性银锆表面增强拉曼基底及其制备方法


[0001]本专利技术属于痕量有机物检测
，具体涉及一种高稳定性银锆表面增强拉曼基底及其制备方法。

技术介绍

[0002]SERS技术自发现以来，就引起了研究人员丰富的兴趣。由于它的高灵敏度、无损检测等优点，使它在分析检测领域的潜力巨大。因此，SERS技术被广泛的应用在环境检测、食品安全、表面科学、生物医学等领域。目前，制备SERS基底等方法有：溶胶法、光刻法、沉积法等。其中，沉积方法通常采用金、银或铜等贵金属材料制备高灵敏度的表面增强拉曼基底，并且银的灵敏度最好。由于银纳米结构基底在空气中易发生氧化，不利于表面增强拉曼散射技术的应用。并且金属纳米结构的熔点较低，但这些方法制得的基底不能应用于高温条件下的检测，从而限制了表面增强拉曼效应的应用范围。
[0003]为了改善其不足，目前研究大多是通过化学方法、原子层沉积等工艺制备银和氧化物的核壳结构、在已制备的银纳米基底上包裹上一层极薄的惰性材料等，但这存在多次加工，容易引进杂质，生产成本增加等缺点。
[0004]公开于该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种高稳定性银锆表面增强拉曼基底及其制备方法，其利用锆对氧的亲和力很强，锆在空气中吸收氧气从而保护银，提高了银纳米棒在空气中的抗氧化能力。从而实现在空气中长期存放且SERS活性损失较少，可以显著提高基底在空气中的稳定性。此外，锆的加入抑制银原子在高温下的扩散，提高了基底的热稳定性，可应用于高温条件下的检测，扩大了表面增强拉曼效应的应用范围。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供了如下技术方案：
[0007]一种高稳定性银锆表面增强拉曼基底，所述表面增强拉曼基底由纳米棒阵列组成，所述纳米棒阵列中的银和锆形成相互结合的结构。
[0008]更为具体的，所述纳米纳米棒阵列为斜棒阵列薄膜或者圆柱直棒阵列薄膜。
[0009]本专利技术还提供了所述高稳定性银锆表面增强拉曼基底的制备方法，包括以下步骤：
[0010]S1.将基片用丙酮、无水乙醇、去离子水逐一超声清洗并晾干；
[0011]S2.将预先处理的基片固定在单电子蒸发镀膜机的样品台上，其中蒸发源处于中心位置，蒸发源与样品台的距离控制在50
‑
60cm；
[0012]S3.采用金属银和金属锆为靶材，当单电子束蒸发镀膜机腔室抽至高真空；
[0013]S4.采用倾斜生长法，调整单电子束入射角度为80
‑
89
°
，并使样品台静止，在样品台的基底沉积金属银；
[0014]S5.将靶材更换为金属锆，在步骤S4的基础上沉积金属锆，得到银和锆形成相互结合的表面增强拉曼基底；
[0015]S6.将步骤S5得到表面增强拉曼基底在真空退火炉内进行退火，得到高稳定性银锆表面增强拉曼基底。
[0016]更为具体的，步骤S1中，所述基片为硅片、石英片或光学玻璃。
[0017]更为具体的，步骤S3中，高真空的压强为3
×
10
‑5‑2×
10
‑4Pa。
[0018]更为具体的，步骤S4中，控制银的沉积速率为5
‑
8A/s，在基片上倾斜生长长度为500
‑
700nm的银纳米棒阵列。
[0019]更为具体的，步骤S5中，控制锆的沉积速率为0.1
‑
0.5A/s，在基片上倾斜生长长度为25
‑
50nm的锆纳米棒阵列。
[0020]更为具体的，步骤S6中，退火参数为：退火温度150
‑
200℃，退火时间30
‑
150min，真空度为10
‑
10
‑3Pa。
[0021]与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
[0022]本专利技术采用倾斜生长法在单电子束蒸发镀膜系统下制备银和锆均匀结合的纳米棒薄膜，由于锆对氧的亲和力很强，锆在空气中吸收氧气从而保护银，提高了银纳米棒在空气中的抗氧化能力，可以显著提高基底在空气中的稳定性。此外，锆原子能够抑制银原子在高温环境下的扩散和迁移，显著提高了基底的热稳定性。另外，经过退火可提高银锆纳米棒与基片表面的结合力，得到高稳定性银锆表面增强拉曼基底。
附图说明
[0023]图1为本专利技术制备银锆表面增强基底的设备结构示意图；
[0024]图2为纯银纳米棒的电镜扫描照片；
[0025]图3为纯银纳米棒在200℃退火后的电镜扫描图片；
[0026]图4为实施例1银锆表面增强基底电镜扫描照片；
[0027]图5为实施例1银锆表面增强基底放置30d后对痕量亚甲基蓝水溶液的SERS图；
[0028]图6为实施例2高稳定性银锆表面增强拉曼基底电镜扫描照片；
[0029]图7为纯银棒在200℃退火后及实施例2高稳定性银锆表面增强拉曼基底对痕量亚甲基蓝水溶液的SERS图；
[0030]图8为实施例3高稳定性银锆表面增强拉曼基底电镜扫描照片；
[0031]图9为实施例3高稳定性银锆表面增强拉曼基底放置30d后对痕量亚甲基蓝水溶液的SERS图。
[0032]主要附图标记说明：
[0033]图1中，1
‑
蒸发源；2
‑
挡板；3
‑
晶振片；4
‑
样品台。
具体实施方式
[0034]下面结合对本专利技术专利的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域所属的技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0035]实施例1
[0036]一种高稳定性银锆表面增强拉曼基底的制备方法，包括以下步骤：
[0037]S1.将硅片基片用丙酮、无水乙醇、去离子水逐一超声清洗并晾干；
[0038]S2.将预先处理的硅片基片固定在单电子蒸发镀膜机的样品台上，其中蒸发源处于中心位置，蒸发源与样品台的距离控制在50cm；
[0039]S3.采用金属银和金属锆为靶材，当单电子束蒸发镀膜机腔室抽至3
×
10
‑5Pa的高真空；
[0040]S4.采用倾斜生长法，调整单电子束入射角度为85
°
，并使样品台静止，在样品台的基底上沉积金属银，控制银的沉积速率为8A/s，在硅片基片上倾斜生长长度为500nm的银纳米棒阵列；
[0041]S5.将靶材更换为金属锆，在步骤S4的基础上沉积金属锆，控制锆的沉积速率为0.2A/s，在硅片基片上倾斜生长长度为25nm的锆纳米棒阵列，得到银和锆形成相互结合的表面增强拉本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高稳定性银锆表面增强拉曼基底，其特征在于，所述表面增强拉曼基底由纳米棒阵列组成，所述纳米棒阵列中的银和锆形成相互结合的结构。2.根据权利要求1所述的高稳定性银锆表面增强拉曼基底，其特征在于，所述纳米纳米棒阵列为斜棒阵列薄膜或者圆柱直棒阵列薄膜。3.一种权利要求1或2所述高稳定性银锆表面增强拉曼基底的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.将基片用丙酮、无水乙醇、去离子水逐一超声清洗并晾干；S2.将预先处理的基片固定在单电子蒸发镀膜机的样品台上，其中蒸发源处于中心位置，蒸发源与样品台的距离控制在50
‑
60cm；S3.采用金属银和金属锆为靶材，当单电子束蒸发镀膜机腔室抽至高真空；S4.采用倾斜生长法，调整单电子束入射角度为80
‑
89
°
，并使样品台静止，在样品台的基底沉积金属银；S5.将靶材更换为金属锆，在步骤S4的基础上沉积金属锆，得到银和锆形成相互结合的表面增强拉曼基底；S6.将步骤S5得到表面增强拉曼基底在真空退火炉内进行退火。4...

【专利技术属性】
技术研发人员：麦胜勇，凌云汉，陈诚，林鹰，
申请(专利权)人：广西三环高科拉曼芯片技术有限公司，
类型：发明
国别省市：