一种高温缓释型聚羧酸减水剂及其制备方法技术

本发明专利技术涉及建材行业混凝土外加剂领域，尤其涉及一种高温缓释型聚羧酸减水剂及其制备方法。选取原料：聚醚大单体、功能单体、丙烯酸羟丙酯、氧化剂、还原剂、链转移剂和催化剂，经过自由基水溶液聚合得到。该缓释型减水剂分子在温度超过30℃的混凝土中开始逐步水解释放出羧酸根离子，可以在昼夜温差大的施工环境中应用，对混凝土的状态能够起到白天高温保坍好，晚上低温不后滞的作用。本发明专利技术工艺简单、环保，不影响混凝土凝结时间和强度。不影响混凝土凝结时间和强度。

【技术实现步骤摘要】
一种高温缓释型聚羧酸减水剂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及建材行业混凝土外加剂领域，尤其涉及一种高温缓释型聚羧酸减水剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]混凝土外加剂是一种在混凝土搅拌之前或搅拌过程中加入的，用以改善新拌混凝土和（或）硬化混凝土性能的材料。绝大多数混凝土外加剂掺量都小于5%。常用外加剂包括：减水剂、早强剂、缓凝剂、引气剂、防水剂、防冻剂、阻锈剂等。
[0003]混凝土减水剂，是在混凝土坍落度基本相同的条件下，能减少拌合用水量的外加剂。其作用机理是减水剂里面的主要成分——表面活性剂，能够起吸附分散、润湿润滑作用。其中减水剂中带有负电荷的离子吸附在带正电荷的水泥颗粒表面，亲水基团在水中，把被水泥包围的游离水释放出，这样就可以降低用水量。第一代减水剂以木质素磺酸盐为代表的普通减水剂，木质素磺酸盐减水剂主要原料是亚硫酸盐法生产的纸浆或纤维浆的废液。第二代减水剂以萘磺酸甲醛缩合物为代表的高效减水剂。第三代以聚羧酸为代表的高性能减水剂，具有优异保坍度保持性，已成为目前用量最主要的减水剂产品。聚羧酸系减水剂相对于第二代高效减水剂具有许多非常明显的优点：低掺量、高减水率、强分散力、保坍性好、和易性好、分子结构可变性强、绿色环保。
[0004]混凝土搅拌站昼夜施工，昼夜温差大，温度高水泥水化快，混凝土坍损大，温度低，水泥水化慢，坍损小，容易后滞。在这种情况下，如果没及时调整外加剂的掺量，混凝土的状态可能会一时干一时稀。针对这种因温差引起的聚羧酸减水剂掺量波动，本专利技术利用聚羧酸减水剂分子结构可变性强，聚羧酸分子可以通过改变不同的反应单体和反应条件来调节其分子结构，从而得到理想的设计目标，设计一种能够高温缓释型聚羧酸减水剂，这样只在高温下释放，低温不释放，就解决了温差波动导致减水剂掺量变化的影响。
[0005]专利CN110938176B公开了超长保坍水泥基聚羧酸减水剂母液的专利技术，该专利着重研究超长保塌性，能够达到4小时无塌损，对温度的影响没有进行研究。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目是在于提供一种能够在高温环境下释放、低温环境下不释放的缓释型减水剂，这样能够解决温差对减水剂掺量波动造成的麻烦。
[0007]第一方面：本专利技术提供了一种高温缓释型聚羧酸减水剂的制备方法，包含以下步骤：（1）选取原料：聚醚大单体、功能单体、丙烯酸羟丙酯、氧化剂、还原剂、链转移剂、催化剂和水；各原料按以下质量分数：聚醚大单体30%
‑
40%，功能单体1%
‑
5%，丙烯酸羟丙酯2%
‑
8%，氧化剂0.3%，还原剂0.1%，链转移剂0.5%，催化剂0.001%，其余为水；（2）搅拌溶解：将聚醚大单体溶解搅拌，得到聚醚大单体溶液，再加入链转移剂，氧化剂，搅拌得到均匀溶液；
（3）配置A液：将丙烯酸羟丙酯、功能单体和去离子水，搅拌得到A液.（4）配置B液：将还原剂、催化剂和水，搅拌得到均B液.（5）滴加聚合反应：往步骤2 中所得均匀溶液中，分别滴加A液和B液，在20℃左右开始滴加，其中A液滴加50分钟，B液滴加60分钟，滴加完后老化1小时，补水至质量浓度为40%，得到高温缓释型聚羧酸减水剂。
[0008]优选的，所述氧化剂为质量浓度27.5%的双氧水溶液。
[0009]优选的，所述还原剂为L
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抗坏血酸。
[0010]优选的，所述链转移剂为次磷酸钠。
[0011]优选的，所述催化剂为硫酸亚铁。
[0012]优选的，所述的聚醚大单体为乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚，重均分子量为3000，分子结构式如下：。
[0013]优选的，所述的功能单体为聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯，重均分子量为1000，分子结构式如下： 。
[0014]第二方面，本专利技术还提供了一种混凝土减胶剂，采用上述第一方面中的任一所述的制备方法制备得到。
[0015]本专利技术具有以下特点：本专利技术选用的大单体是乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚（EPEG），其活性相对异戊烯基聚氧乙烯醚（TPEG）具有更好的活性，反应速率更快，因此可以缩短整个反应体系的时间，使用TPEG一般需要反应3小时结束，而EPEG只需要1小时就够了。
[0016]本专利技术引入功能单体聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯（MPEG
‑
MAA），能够很好地调节分子结构的分布状态，且其分子量在重均1000左右，与EPEG重均分子量3000，形成一种锯齿的结构，有利于提高混凝土的保坍性。
[0017]本专利技术与现有的技术相比有如下优点：1 工艺简单，反应时间短；2 制备的高温缓释型减水剂能够在特定温度下水解释放，该缓释型减水剂分子在温度超过30℃的混凝土中开始逐步水解释放出羧酸根离子，可以在昼夜温差大的施工环境中应用，对混凝土的状态能够起到白天高温保坍好，晚上低温不后滞的作用。
[0018]3.本专利技术工艺简单、环保，不影响混凝土凝结时间和强度。
具体实施方式
[0019]以下实施例用于说明本专利技术，但不用来限制本专利技术的范围；
实施例1
[0020]本实施例提供了一种高温缓释型聚羧酸减水剂，通过以下方法制得：
（1）配置底液：将325克聚醚大单体、300克去离子水加入四口烧瓶搅拌溶解，得到均匀溶液，再加入次磷酸钠5克，双氧水3克，搅拌得到均匀溶液。
[0021]（2）配置A液：将30克丙烯酸羟丙酯、45克聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯、25克去离子水，搅拌得到均匀溶液。
[0022]（3）配置B液：将1克L
‑
抗坏血酸、0.01克硫酸亚铁、100克去离子水，搅拌得到均匀溶液。
[0023]（4）滴加聚合反应：分别滴加A液和B液在四口烧瓶中，在20℃左右开始滴加，其中A液滴加50分钟，B液滴加60分钟，滴加完后老化1小时，老化后补水得到质量浓度40%左右的高温缓释型聚羧酸减水剂。
实施例2
[0024]本实施例提供了一种高温缓释型聚羧酸减水剂，通过以下方法制得：（1）配置底液：将325克聚醚大单体、300克去离子水加入四口烧瓶搅拌溶解，得到均匀溶液，再加入次磷酸钠5克，双氧水3克，搅拌得到均匀溶液。
[0025]（2）配置A液：将40克丙烯酸羟丙酯、35克聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯、25克去离子水，搅拌得到均匀溶液。
[0026]（3）配置B液：将1克L
‑
抗坏血酸、0.01克硫酸亚铁、100克去离子水，搅拌得到均匀溶液。
[0027]（4）滴加聚合反应：分别滴加A液和B液在四口烧瓶中，在20℃左右开始滴加，其中A液滴加50分钟，B液滴加60分钟，滴加完后老化1小时，老化后补水得到质量浓度40%左右的高温缓释型聚羧酸减水剂。
实施例3
[0028]本实施例提供了一种高温缓释型聚羧酸减水剂，通过以下方法制得：（1）配置底液：将325克聚醚大单体、300克去离子水加入四口烧瓶搅拌溶解，得到均匀溶液，再加入次磷酸钠5克本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高温缓释型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：（1）选取原料：聚醚大单体、功能单体、丙烯酸羟丙酯、氧化剂、还原剂、链转移剂、催化剂和水；各原料按以下质量分数：聚醚大单体30%
‑
40%，功能单体1%
‑
5%，丙烯酸羟丙酯2%
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8%，氧化剂0.3%，还原剂0.1%，链转移剂0.5%，催化剂0.001%，其余为水；（2）搅拌溶解：将聚醚大单体溶解搅拌，得到聚醚大单体溶液，再加入链转移剂，氧化剂，搅拌得到均匀溶液；（3）配置A液：将丙烯酸羟丙酯、功能单体和去离子水，搅拌得到A液.（4）配置B液：将还原剂、催化剂和水，搅拌得到均B液.（5）滴加聚合反应：往步骤2 中所得均匀溶液中，分别滴加A液和B液，在20℃左右开始滴加，其中A液滴加50分钟，B液滴加60分钟，滴加完后老化1小时，补水至质量浓度为40%，得到高温缓释型聚羧酸减水剂。...

【专利技术属性】
技术研发人员：王文锦，练卫华，
申请(专利权)人：信丰华轩建材有限公司，
类型：发明
国别省市：