一种环保防塌抑制剂及其制备方法技术

本发明专利技术涉及防塌抑制剂技术领域，且公开了一种环保防塌抑制剂及其制备方法，包括以下重量份数的反应原料：100份叠氮化聚乙烯醇、3

【技术实现步骤摘要】
一种环保防塌抑制剂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及防塌抑制剂
，具体为一种环保防塌抑制剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]在钻井工程中会出现井壁不稳定性问题，会引起安全隐患，对生命财产安全造成巨大的损失，目前解决井壁稳定问题主要是采用抑制泥页岩水化的防塌抑制剂和钻井液体系。传统的防塌抑制剂主要有无机盐类、聚合物类、沥青类等，但是存在耐温性较差，页岩膨胀量较大等问题。
[0003]聚乙烯醇是一种无毒环保的高分子材料，可生物降解，在钻井工程和防塌抑制剂方面有着广阔的应用前景。中国专利CN109705824B公开了采用改性聚乙烯醇、磺化沥青、螯合剂等作为原料，制备钻井液用封堵防塌剂，较强的封堵防塌能力，改善泥饼质量，降低滤失量，但是没有解决防塌抑制剂对岩屑回收率和页岩膨胀抑制率较低的问题。
[0004]文献《阳离子化改性降解聚乙烯醇防塌剂的制备》，以聚乙烯醇、过氧化氢、浓盐酸等作为反应物，制备了阳离子化聚乙烯醇防塌剂，具有良好的页岩膨胀抑制性能，但是没有解决聚乙烯醇防塌剂耐高温性较差，无法满足钻井工程高温环境作业。

技术实现思路

[0005]本专利技术解决如下技术问题是：解决了传统聚乙烯醇防塌抑制剂耐高温性较差，对岩屑回收率较低，页岩膨胀量较大的问题。
[0006]本专利技术提供如下技术方案是：一种环保防塌抑制剂，包括以下重量份数的反应原料：100份叠氮化聚乙烯醇、3
‑
8份炔基季铵盐硅氧烷中间体、0.15
‑
0.45份抗坏血酸钠、0.02
‑
0.06份硫酸铜；所述炔基季铵盐硅氧烷中间体的结构式为。
[0007]所述环保防塌抑制剂的制备方法为：向反应瓶中加入N,N
‑
二甲基甲酰胺、叠氮化聚乙烯醇、炔基季铵盐硅氧烷中间体和抗坏血酸钠，搅拌溶解，通过冷冻、抽真空、解冻处理，然后加入硫酸铜，反应后向溶液中加入乙醇，沉淀，过滤，乙醇水溶液洗涤，干燥，得到环保防塌抑制剂。
[0008]进一步的，所述反应在40
‑
60 ℃的温度下搅拌12
‑
24 h。
[0009]进一步的，所述叠氮化聚乙烯醇的制备方法为：向反应瓶中加入N,N
‑
二甲基甲酰胺、聚乙烯醇，搅拌后加入溴乙酰氯和吡啶，室温搅拌反应3
‑
8 h，反应后向溶液中加入乙醇，沉淀，过滤，乙醇水溶液洗涤，将产物加入到N
‑
甲基吡咯烷酮中，搅拌后加入叠氮化钠，在80
‑
110℃的温度下搅拌进行叠氮化反应6
‑
12 h，反应后向溶液中加入乙醇，沉淀，过滤，乙醇水溶液洗涤，得到叠氮化聚乙烯醇。
[0010]进一步的，所述溴乙酰氯和吡啶的质量分别是聚乙烯醇质量的1.8
‑
5%和2
‑
6%。
[0011]进一步的，所述炔基季铵盐硅氧烷中间体的制备方法为：向反应瓶中加入N,N
‑
二甲基甲酰胺、1,3
‑
二(氯甲基)
‑
1,1,3,3
‑
四甲基二硅氧烷、N,N
‑
二甲基丙
‑2‑
炔
‑1‑
胺，120
‑
140℃的温度下搅拌48
‑
72 h，冷却，加入水、乙酸乙酯，震荡，静置，萃取分离，有机相浓缩，得到炔基季铵盐硅氧烷中间体。
[0012]进一步的，所述N,N
‑
二甲基丙
‑2‑
炔
‑1‑
胺的质量为1,3
‑
二(氯甲基)
‑
1,1,3,3
‑
四甲基二硅氧烷质量的70
‑
110%。
[0013]本专利技术的有益的技术效果是：利用炔基季铵盐硅氧烷中间体和叠氮化聚乙烯醇发生高效快速的叠氮
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炔反应，制备了一种新型的含有机硅的阳离子聚乙烯醇的环保防塌抑制剂，该阳离子聚乙烯醇防塌抑制剂含有的三氮唑和羟基，可以与页岩表面的氧原子发生氢键作用，使得聚乙烯醇可以在页岩表面形成致密的保护膜层，抑制水分子进入到页岩内部，降低表面和层间的水化作用，起到固结页岩的效果，有利于降低岩心线膨胀量，提高岩心线性膨胀降低率，有效的抑制岩心在水中发生吸水膨胀的现象，从而防止页岩岩心发生坍塌。同时提高了岩屑回收率和抑制页岩分散的性能。
[0014]本专利技术中阳离子聚乙烯醇的环保防塌抑制剂含有耐热性的有机硅结构和三氮唑杂环结构，提高了聚乙烯醇的耐热性能，经过高温老化，仍然具有较高的岩屑回收率，较低的岩心线膨胀量和较大的岩心线性膨胀降低率，拓展了聚乙烯醇防塌抑制剂在钻井工程的高温环境作业中的应用。
附图说明
[0015]图1是炔基季铵盐硅氧烷中间体的制备反应路线；图2是叠氮化聚乙烯醇的制备反应路线；图3是环保防塌抑制剂的制备反应路线。
具体实施方式
[0016]以下，针对本专利技术的内容进行详细说明。以下所记载的技术特征的说明基于本专利技术的代表性的实施方案、具体例子而进行，但本专利技术不限定于这些实施方案、具体例子。
[0017]实施例1炔基季铵盐硅氧烷中间体的制备方法：向反应瓶中加入N,N
‑
二甲基甲酰胺、8 g的1,3
‑
二(氯甲基)
‑
1,1,3,3
‑
四甲基二硅氧烷、6.8 g的N,N
‑
二甲基丙
‑2‑
炔
‑1‑
胺，140℃的温度下搅拌反应48 h，冷却，加入水、乙酸乙酯，震荡，静置，萃取分离，有机相浓缩，得到炔基季铵盐硅氧烷中间体。
[0018]叠氮化聚乙烯醇的制备方法：向反应瓶中加入200 mL的N,N
‑
二甲基甲酰胺、50g聚乙烯醇，搅拌后加入0.9g溴乙酰氯和1 g吡啶，室温搅拌反应8 h，反应后向溶液中加入乙醇，沉淀，过滤，乙醇水溶液洗涤，将产物加入到N
‑
甲基吡咯烷酮中，搅拌后加入叠氮化钠，在110℃的温度下搅拌进行叠氮化反应6 h，反应后向溶液中加入乙醇，沉淀，过滤，乙醇水溶液洗涤，得到叠氮化聚乙烯醇。
[0019]环保防塌抑制剂的制备方法：向反应瓶中加入800 mL的N,N
‑
二甲基甲酰胺、200g
叠氮化聚乙烯醇、6g炔基季铵盐硅氧烷中间体和0.3g抗坏血酸钠，搅拌溶解，通过冷冻、抽真空、解冻处理，然后加入0.04g硫酸铜，在50 ℃的温度下搅拌反应12 h，反应后向溶液中加入乙醇，沉淀，过滤，乙醇水溶液洗涤，干燥，得到环保防塌抑制剂。
[0020]实施例2炔基季铵盐硅氧烷中间体的制备方法：向反应瓶中加入N,N
‑
二甲基甲酰胺、8 g的1,3
‑
二(氯甲基)
‑
1,1,3,3
‑
四甲基二硅氧烷、8.8 本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种环保防塌抑制剂的制备方法，其特征在于，环保防塌抑制剂包括以下重量份数的反应原料：100份叠氮化聚乙烯醇、3
‑
8份炔基季铵盐硅氧烷中间体、0.15
‑
0.45份抗坏血酸钠、0.02
‑
0.06份硫酸铜；所述炔基季铵盐硅氧烷中间体的结构式为；所述环保防塌抑制剂的制备方法为：向反应瓶中加入N,N
‑
二甲基甲酰胺、叠氮化聚乙烯醇、炔基季铵盐硅氧烷中间体和抗坏血酸钠，搅拌溶解，通过冷冻、抽真空、解冻处理，然后加入硫酸铜，反应后向溶液中加入乙醇，沉淀，过滤，乙醇水溶液洗涤，干燥，得到环保防塌抑制剂。2.根据权利要求1所述的环保防塌抑制剂的制备方法，其特征在于，所述反应在40
‑
60 ℃的温度下搅拌12
‑
24 h。3.根据权利要求1所述的环保防塌抑制剂的制备方法，其特征在于，所述叠氮化聚乙烯醇的制备方法为：向反应瓶中加入N,N
‑
二甲基甲酰胺、聚乙烯醇，搅拌后加入溴乙酰氯和吡啶，进行酯化反应，反应后向溶液中加入乙醇，沉淀，过滤，乙醇水溶液洗涤，将产物加入到N
‑
甲基吡咯烷酮中，搅拌后加入叠氮化钠，进行叠氮化反应，冷却，向溶液中加入乙醇，沉淀，过滤，乙醇水溶液洗涤，得到叠氮化聚乙烯醇。4.根据权利要求3所述的环保防塌抑制剂的制备方法，其特征在于，所述溴乙酰氯是聚乙烯醇质量的1.8
‑
5%。5.根据权利要求3所述的环保防塌抑制剂的制备方法，其特征在于，所述吡啶的质量是聚乙烯醇...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘波，韩吉森，黄金刚，徐希周，于波，燕瑞瑞，
申请(专利权)人：胜利油田固邦石油装备有限责任公司，
类型：发明
国别省市：