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分析不确定度的方法及装置制造方法及图纸

技术编号:3912810 阅读:249 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术提供一种分析不确定度的方法,所述的方法包括:获取标准样品中被测物的含量及含量标准不确定度;获取所述标准样品的响应值及标准样品响应值标准不确定度;根据所述标准样品中被测物的含量及标准样品的响应值拟合生成以含量标准不确定度及标准样品响应值标准不确定度为权重的响应值与含量关系式;在所述响应值与含量关系式中设定一个响应值,生成一个过渡含量;根据设定的响应值及所述的过渡含量获取过渡含量标准不确定度;根据所述的过渡含量及过渡含量标准不确定度生成被测样品中被测物的含量及含量标准不确定度。通过引入拟合曲线上各点的不确定的影响因素,实现测量过程中不确定度的评价数据处理。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化学测量技术,尤其涉及一种分析不确定度的方法及装置
技术介绍
近年来,随着社会的发展,经济全球化趋势加快,不确定度的评定与表示方法的统一已成为国际科技交流和贸易中一项很重要的指标。2000年,国际标准化组织在其修订的《校准和检测实验室能力的通用要求》(ISO17025)中明确提出实验室的每个证书或报告,必须包含有关校准和测试结果不确定度评定的说明。不确定度是对测量结果质量的定量表征,测量结果的可用性很大程度上取决于其不确定度的大小。所以,测量结果必须附有不确定度说明才是完整而有意义的。 现有不确定度的计算方法中,确定测量结果的不确定度基本上都是在“依葫芦画瓢”,即简单的把A类、B类不确定度的分析方法照搬到自己所从事的检测方法上。而在标准曲线拟合这一影响数据传递的关键步骤上,表现为概念模糊、标准不一或根本没有标准。 现有技术计算不确定度的方法中至少存在下面几个问题 1)化学测量时不确定度的计算 现有化学测量过程中,基本包括下面五个步骤 a、根据测试目的,选定适合的测试方法; b、根据样品含量的大致范围,配制相应的校准曲线; c、对样品进行前处理,尽可能将待测目标物转换成适合测量的形式(或试液); d、对处理后的样品进行测量,并根据校准曲线求得待测目标物的含量; e、分析测试过程中所涉及的所有A类和B类不确定度,利用不确定度计算公式计算合成标准不确定度再乘以扩展因子,从而给出给定置信范围的该测试结果的不确定度。 上述过程存在的问题是首先,绝大部分不确定度影响因素在实际测试样品前就产生了,如校准过程中标准物质本身的不确定度、配制校准曲线的过程、校准曲线的校准过程、校准曲线的拟合过程等,应该在实际测试样品前计算这些不确定度;其次,目前各实验室用以拟合校准曲线的方法均为简单回归,忽略了校准曲线中的各个点本身的不确定度对拟合曲线的影响因素。这样,在检出限附近,我们所给出的不确定度往往要比实际的要好。 2)在方法检出限如何直接进行测量和计算问题上存在分歧,没有统一的规定。 3)重复分析结果的相对偏差允许限及Z比分数是检验实验室检测能力的两个重要指标,现有技术只能靠一个统计加经验的公式来设定重复分析结果的相对偏差允许限,却给不出一个准确无误的标准;现有技术利用不准确的中位值计算Z比分数,存在很大误差。
技术实现思路
本专利技术实施例的目的在于提供一种分析不确定度的方法及装置,通过引入拟合方程对应的曲线上各点的不确定的影响因素,以实现测量过程中不确定度的测量。 为了实现上述目的,本专利技术提供一种分析不确定度的方法,所述方法包括获取标准样品中被测物的含量及含量标准不确定度;获取所述标准样品的响应值及标准样品响应值标准不确定度;根据所述标准样品中被测物的含量及标准样品的响应值拟合生成以含量标准不确定度及标准样品响应值标准不确定度为权重的响应值与含量关系式;在所述响应值与含量关系式中设定一个响应值,生成一个过渡含量;根据设定的响应值及所述的过渡含量获取过渡含量标准不确定度;根据所述的过渡含量及过渡含量标准不确定度生成被测样品中被测物的含量及含量标准不确定度。 为了实现上述目的,本专利技术提供一种分析不确定度的装置,所述的装置包括标准样品数据获取单元,用于获取标准样品中被测物的含量及含量标准不确定度,及所述标准样品的响应值及标准样品响应值标准不确定度;响应值与含量关系拟合单元,用于根据所述标准样品中被测物的含量及标准样品的响应值拟合生成以含量标准不确定度及标准样品响应值标准不确定度为权重的响应值与含量关系式;过渡含量生成单元,用于在所述响应值与含量关系式中设定一个响应值,生成一个过渡含量;过渡含量标准不确定度获取单元,用于根据设定的响应值及所述的过渡含量获取过渡含量标准不确定度;被测样品标准不确定度生成单元,用于根据所述的过渡含量及过渡含量标准不确定度生成被测样品中被测物的含量及含量标准不确定度。 本专利技术实施例的有益效果通过引入拟合方程对应的曲线上各点的不确定的影响因素,实现了测量过程中不确定度的测量。 附图说明 为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。 图1为本专利技术实施例分析不确定度的方法流程图; 图2为本专利技术实施例分析不确定度的装置结构示意图; 图3为本专利技术另一实施例分析不确定度的装置结构示意图; 图4为本专利技术实施例不确定度连续传递模型的应用流程图; 图5为本专利技术实施例亚硝酸钠分子中钠、氮和氧的相对原子量和标准不确定度示意图; 图6为本专利技术实施例常用的称量器皿天平、量杯、量筒、移液管等器皿的不确定度示意图; 图7为本专利技术实施例测定的各个含量值对应的吸光度示意图; 图8为本专利技术实施例利用不确定度连续传递模型计算所得的结果示意图; 图9为本专利技术实施例的拟合曲线示意图; 图10为本专利技术实施例测定自来水中B含量的数据示意图。 具体实施例方式 下面将结合本专利技术实施例中的附图,对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本专利技术保护的范围。 本专利技术实施例将不确定度连续传递模型应用在化学测量中,首先对所配的标准曲线的各个点用A或B类方法进行不确定度的综合评定,给出每个点的标准不确定度(即xi±dxi)。其次,对所配的标准曲线的各个点的响应值进行多次测定,得出各点响应值的平均值及该平均值的标准不确定度(即yi±dyi)。然后,用上面提出的双误差拟合方法进行线性拟合,得出由x、y的相对误差为权重而拟合的双误差拟合方程y=A+Bx;及该拟合方程所得出的任一测量点(yc)的对应的xc及dxc。最后,由下式计算一次实际测量的标准不确定度的估计值 其中,dx为被测物的含量标准不确定度,此时xc=x0,x0为被测物的含量,dx0为用插入法得到的由获取标准配制所带入的被测物含量标准不确定度,y0为被测物的响应值,dy0为用插入法得到的被测物响应值标准不确定度。dxc为拟合方程过程所产生标准不确定度,若扩展因子为k,则结果为x0±k·dx。 对于一个实际的测量,这一不确定度的预估值已经涵盖了大部分不确定度的影响因素,接下来只须加入样品制备及测定过程中的一些用B类方法计算出的不确定度就可以了。实践证明,大部分情况下样品制备过程中的B类不确定度之和远远低于我们所给出的不确定度预估值。因此,这一不确定度预估值的计算模型完全可以应用到标准方法的制定上。 图1为本专利技术实施例分析不确定度的方法流程图,如图1所示,所述的方法包括 步骤S101获取标准样品中被测物的含量及含量标准不确定度。 步骤S102获取所述标准样品的响应值及标准样品响应值标准不确定度。 一般需要多组标准样品,例如可以为4组或7组,本专利技术不限于此。 步骤S103根据所述标准样品中被测物的含量及标准样品的响应值拟合本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种分析不确定度的方法,其特征在于,所述的方法包括: 获取标准样品中被测物的含量及含量标准不确定度; 获取所述标准样品的响应值及标准样品响应值标准不确定度; 根据所述标准样品中被测物的含量及标准样品的响应值拟合生成以含量标 准不确定度及标准样品响应值标准不确定度为权重的响应值与含量关系式; 在所述响应值与含量关系式中设定一个响应值,生成一个过渡含量; 根据设定的响应值及所述的过渡含量获取过渡含量标准不确定度; 根据所述的过渡含量及过渡含量标准 不确定度生成被测样品中被测物的含量及含量标准不确定度。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:朱家平
申请(专利权)人:朱家平
类型:发明
国别省市:84[中国|南京]

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