一种分离回收镍铁磷酸废液中镍和铁的方法技术

本发明专利技术涉及一种分离回收镍铁磷酸废液中镍和铁的方法，属于废弃物回收技术领域。本发明专利技术将镍铁磷酸废液进行固液分离去除固体沉淀物得到除杂镍铁磷酸废液；镍铁磷酸废液中含有镍离子、铁离子和磷酸根离子，镍铁磷酸废液的pH值为1.2～2.1；将除杂镍铁磷酸废液加热至温度30～60℃，开启搅拌，将碳酸盐溶液逐滴滴入除杂镍铁磷酸废液中搅拌反应至无气泡产生得到废液A，再将钡盐溶液逐滴滴加至废液A中搅拌反应至无沉淀产生，固液分离得到废液B和Ba3(PO4)2沉淀；将硫酸铵溶液逐滴滴加至废液B中搅拌反应至无沉淀产生，固液分离得到废液C和(NH4)2Ni(SO4)2·

【技术实现步骤摘要】
一种分离回收镍铁磷酸废液中镍和铁的方法


[0001]本专利技术涉及一种分离回收镍铁磷酸废液中镍和铁的方法，属于废弃物回收


技术介绍

[0002]镍铁磷酸废液是在锂电池生产、镍铁冶炼、矿石处理、电镀等工业过程中产生的一种废液，含有镍、铁等有价值的金属成分和一定量的杂质。合理高效地回收镍铁废液中的有价值金属，不仅能够减少资源浪费，还能降低环境污染并节约成本。当前，回收镍铁磷酸废液的关键问题在于处理过程中的工艺分离和提取技术。传统的镍铁废液处理方法存在较低的回收率、较高的能耗及酸性溶液对环境造成污染等问题，不适应现代工业的要求。
[0003]现有镍铁磷酸废液回收方法：一是溶剂提取法，此方法采用特定的有机溶剂将金属与废液中的其他成分分离和提取。但该方法存在高成本、难回收溶剂、有机溶剂对环境的潜在影响等问题。二是水热法，此方法是利用水热条件下的溶剂性能，将金属离子从废液中转化成其他形式进行回收。然而，该方法需要高温高压条件，能耗较大，操作难度高，且在废液处理过程中可能生成其他有毒化合物。三是电化学法，此方法利用电解的原理，通过电流将金属离子还原到电极上，实现回收。然而，该方法耗电量高，操作复杂，且需要使用大量电极材料，导致设备成本高昂。四是膜分离法，此方法膜分离法利用特殊的膜材料分离金属离子和废液，实现回收。然而，该方法的成本较高，膜材料易受腐蚀，使用寿命短且易受杂质堵塞，需要频繁维护和更换。

技术实现思路

[0004]针对镍铁磷酸废液回收方法中所存在的问题，本专利技术提出一种分离回收镍铁磷酸废液中镍和铁的方法，即向镍铁磷酸废液加入碳酸盐溶液，使溶液中的H
+
与CO
32
‑
结合将溶液中和；废液中加入钡盐溶液，使溶液中的PO
43+
与Ba
2+
产生Ba3(PO4)2白色沉淀；废液中再加入硫酸铵溶液，使Ni
2+
与NH
4+
、SO
42
‑
结合产生(NH4)2Ni(SO4)2·
6H2O绿色沉淀；最后向废液中加入碱液，使溶液中的Fe
3+
与OH
‑
结合产生Fe(OH)3砖红色沉淀；依次将PO
43+
、Ni
2+
和Fe
3+
分别以Ba3(PO4)2、(NH4)2Ni(SO4)2·
6H2O和Fe(OH)3的形式回收；镍铁磷酸废液中Ni
2+
和Fe
3+
以及磷酸根离子回收率分别可达99.98％、97.89％、98.86％。
[0005]一种分离回收镍铁磷酸废液中镍和铁的方法，具体步骤如下：
[0006](1)将镍铁磷酸废液进行固液分离去除固体沉淀物得到除杂镍铁磷酸废液；镍铁磷酸废液中含有镍离子、铁离子和磷酸根离子，镍铁磷酸废液的pH值为1.2～2.1；
[0007](2)配制碳酸盐溶液、钡盐溶液、硫酸铵溶液和碱液；
[0008](3)将除杂镍铁磷酸废液加热至温度30～60℃，开启搅拌，将碳酸盐溶液逐滴滴入除杂镍铁磷酸废液中搅拌反应至无气泡产生得到废液A，再将钡盐溶液逐滴滴加至废液A中搅拌反应至无白色沉淀产生，固液分离得到废液B和Ba3(PO4)2沉淀；将硫酸铵溶液逐滴滴加至废液B中搅拌反应至无绿色沉淀产生，固液分离得到废液C和(NH4)2Ni(SO4)2·
6H2O沉淀；
将碱液逐滴滴加至废液C中搅拌反应至无砖红色沉淀产生，固液分离得到废液D和Fe(OH)3沉淀。
[0009]所述步骤(2)碳酸盐为碳酸钠、碳酸氢钠或碳酸钾；钡盐为氯化钡、硫酸钡或硝酸钡；碱液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或氢氧化铵溶液。
[0010]所述步骤(2)中碳酸盐溶液浓度为1～3mol/L，钡盐溶液浓度为1～3mol/L，硫酸铵溶液浓度为1～3mol/L，碱液浓度为1～3mol/L。
[0011]所述步骤(3)中搅拌速率为100～600r/min。
[0012]所述步骤(3)中碳酸盐溶液滴加速率为1～2dps，钡盐溶液滴加速率为1～2dps，硫酸铵溶液滴加速率为1～2dps，碱液滴加速率为1～2dps。
[0013]所述步骤(3)中废液A的pH值为7.0～7.9，废液B的pH值为7.0～8.0，废液C的pH值为7.0～8.0，废液D的pH值为12.01～12.05。
[0014]本专利技术的有益效果是：
[0015](1)本专利技术向镍铁磷酸废液加入碳酸盐溶液，使溶液中的H
+
与CO
32
‑
结合将溶液中和；废液中加入钡盐溶液，使溶液中的PO
43+
与Ba
2+
产生Ba3(PO4)2白色沉淀；废液中再加入硫酸铵溶液，使Ni
2+
与NH
4+
、SO
42
‑
结合产生(NH4)2Ni(SO4)2·
6H2O绿色沉淀；最后向废液中加入碱液，使溶液中的Fe
3+
与OH
‑
结合产生Fe(OH)3砖红色沉淀；依次将PO
43+
、Ni
2+
和Fe
3+
分别以Ba3(PO4)2、(NH4)2Ni(SO4)2·
6H2O和Fe(OH)3的形式回收；
[0016](2)本专利技术镍铁磷酸废液中Ni
2+
和Fe
3+
以及磷酸根离子回收率分别可达99.98％、97.89％、98.86％；镍铁磷酸废液经处理后的pH值为12.01～12.05，实现了镍铁磷酸废液中镍、铁和磷酸根的高效回收以及酸性废液的处理；
[0017](3)本专利技术方法工艺流程简单，成本低，合理利用原料从而达到镍铁磷酸废液中有价金属元素回收以及酸性废液处理为碱性废液的目的，对环境无污染，原料无浪费、回收效率高。
附图说明
[0018]图1为实施例1不同硫酸铵浓度的镍回收效率图；
[0019]图2为实施例1不同氢氧化钠浓度的铁回收效率图；
[0020]图3为实施例1不同氯化钡浓度的磷酸根离子回收效率图；
[0021]图4为实施例2不同温度下镍回收效率图；
[0022]图5为实施例2不同温度下铁回收效率图；
[0023]图6为实施例2不同温度下磷酸根离子回收效率图。
具体实施方式
[0024]下面结合具体实施方式对本专利技术作进一步详细说明，但本专利技术的保护范围并不限于所述内容。
[0025]实施例1：本实施例镍铁磷酸废液为采用镍铁合金在稀磷酸溶液中进行阳极氧化反应后所得废液，其中各元素组成如表1所示；
[0026]表1镍铁磷酸废液中主要元素成分表(wt％)
[0027][0028]一种分离回收镍铁磷酸废液中镍和铁的方法，具体步骤如下：
[0029](1)将镍铁磷酸废液进本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种分离回收镍铁磷酸废液中镍和铁的方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)将镍铁磷酸废液进行固液分离去除固体沉淀物得到除杂镍铁磷酸废液；镍铁磷酸废液中含有镍离子、铁离子和磷酸根离子，镍铁磷酸废液的pH值为1.2～2.1；(2)配制碳酸盐溶液、钡盐溶液、硫酸铵溶液和碱液；(3)将除杂镍铁磷酸废液加热至温度30～60℃，开启搅拌，将碳酸盐溶液逐滴滴入除杂镍铁磷酸废液中搅拌反应至无气泡产生得到废液A，再将钡盐溶液逐滴滴加至废液A中搅拌反应至无白色沉淀产生，固液分离得到废液B和Ba3(PO4)2沉淀；将硫酸铵溶液逐滴滴加至废液B中搅拌反应至无绿色沉淀产生，固液分离得到废液C和(NH4)2Ni(SO4)2·
6H2O沉淀；将碱液逐滴滴加至废液C中搅拌反应至无砖红色沉淀产生，固液分离得到废液D和Fe(OH)3沉淀。2.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：张正富，刘梓源，董鹏，王劲松，李成平，刘莹，李智敏，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：