一种制备超小碳纳米棒的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备超小碳纳米棒的方法，具体步骤为：采用溶剂法，以咪唑离子液体为原材料，以硫酸和乙醇混合溶液为溶剂；将咪唑离子液体溶解于硫酸和乙醇混合溶液中，均匀混合得到反应溶液；将反应溶液在180～250℃的密闭条件下反应10

【技术实现步骤摘要】
一种制备超小碳纳米棒的方法


[0001]本专利技术涉及化学与材料科学技术应用领域，尤其涉及一种制备超小碳纳米棒的方法。

技术介绍

[0002]碳纳米材料由于其独特的物理和化学特性，在化学与材料科学
中受到广泛关注。其中，碳纳米棒作为一种重要的碳纳米材料，在纳米电子学、能源存储、催化剂和生物医学等领域具有广泛应用前景。传统的碳纳米棒制备方法多步骤、复杂，限制了其规模化制备和商业化应用。近年来，研究人员提出了一些单步法制备碳纳米棒的方法。例如，张琴团队采用硫粉末和噻吩为碳源，在不锈钢高压釜中直接加热合成了长度约300nm碳纳米棒(Carbon,2023,201,776
–
784)；Andrey L.Rogach课题组以柠檬酸为碳源，用表面活性剂氨丙基异丁基倍半硅氧烷作为封装剂，经过溶剂热法合成了长度为50nm、宽度为20nm的碳纳米棒(ACS Nano,2019,13(10),12024
‑
12031)。上述文献表明，现有碳纳米棒制备方法所制备的碳纳米棒的直径和长度较大，长度大多超过50nm，同时制备流程繁琐，增加了制备成本。因此，需要开发一种简单、高效的制备超小碳纳米棒的方法，以克服现有方法存在的问题。新开发的方法应具备以下特点：可调控超小碳纳米棒的直径和长度、低成本、无需昂贵催化剂或稀有金属等。

技术实现思路

[0003]本专利技术提供一种新型超小碳纳米棒的制备方法，简单、高效的一步制备出超小碳纳米棒，以克服上述问题。
[0004]为了实现上述目的，本专利技术的技术方案是：
[0005]一种制备超小碳纳米棒的方法，具体步骤为：采用溶剂法，以咪唑离子液体为原材料，以硫酸和乙醇混合溶液为溶剂；将咪唑离子液体溶解于到硫酸和乙醇混合溶液中，采用超声方法使得原材料和溶剂均匀混合，得到反应溶液；将反应溶液在180～250℃的密闭条件下，即加入到内衬聚四氟乙烯反应釜反应10
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25h；冷却至室温后，将所得溶液经过氢氧化钠中和、离心机高速离心、旋转蒸发(目的是去除多余的乙醇)、萃取和真空干燥等流程处理后，得到固态超小碳纳米棒。
[0006]上述的一种制备超小碳纳米棒的方法，其特征在于，所述咪唑离子液体为1
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乙基
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甲基咪唑氯盐、1
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乙基
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3甲基咪唑硝酸盐、1
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乙基
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甲基咪唑溴盐、1
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羧甲基
‑3‑
甲基咪唑氯盐、1
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羧甲基
‑3‑
甲基咪唑硝酸盐、1
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羧甲基
‑3‑
甲基咪唑溴盐、1
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烯丙基
‑3‑
甲基咪唑氯盐、1
‑
烯丙基
‑3‑
甲基咪唑硝酸盐和1
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烯丙基
‑3‑
甲基咪唑溴盐中的一种或多种。
[0007]上述的一种制备超小碳纳米棒的方法，其特征在于，所述咪唑离子液体与硫酸和乙醇混合溶液的质量比为0.1～0.5：1。
[0008]上述的一种制备超小碳纳米棒的方法，其特征在于，所述硫酸和乙醇的体积比为0.1～0.2：1。
[0009]上述的一种制备超小碳纳米棒的方法，其特征在于，所述萃取流程采用乙酸乙酯萃取。
[0010]与现有的方法相比，本专利技术的有益效果是：
[0011]本专利技术中公开的一种制备超小碳纳米棒的方法，解决了超小碳纳米棒制备流程繁琐、无法实现尺寸调控等难题，可通过新型制备工艺和材料组合实现超小碳纳米棒的高效制备，具备可扩展性和经济性，为碳纳米棒提供更广阔的应用前景。
附图说明
[0012]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0013]图1为本专利技术实施例中公开的一种超小碳纳米棒1在透射电子显微镜(TEM)下的图像；
[0014]图2为本专利技术实施例中公开的一种超小碳纳米棒1在原子力显微镜(AFM)下的图；
[0015]图3为本专利技术实施例中公开的一种超小碳纳米棒1的AFM图像中沿白线的高度分布图；
[0016]图4为超小碳纳米棒2的TEM下的图像；
[0017]图5为超小碳纳米棒2的AFM图像；
[0018]图6为超小碳纳米棒2的AFM图像中沿白线的高度分布图；
[0019]图7为超小碳纳米棒3的TEM下的图像；
[0020]图8为超小碳纳米棒3的AFM图像；
[0021]图9为超小碳纳米棒3的AFM图像中沿白线的高度分布图。
具体实施方式
[0022]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0023]实施例：
[0024]本实施例提供超小碳纳米棒1的制备方法，具体步骤如下：使用0.8g的1
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乙基
‑3‑
甲基咪唑溴盐作为原材料，加入6mL硫酸乙醇混合溶液(硫酸和乙醇体积比为1:5)，进行超声处理使其均匀混合为反应溶液；将上述反应溶液加入到内衬聚四氟乙烯反应釜，随后将反应釜放入鼓风干燥箱内，在230℃下加热20h；冷却至室温，将所得溶液与1mol/L的氢氧化钠溶液混合进行中和；然后使用离心机以8000转/分钟的速度离心0.5h，以去除大颗粒；接下来通过旋转蒸发仪浓缩离心后的上清液，去除溶剂中的乙醇，并使用乙酸乙酯将产物从溶液中萃取出来；最后将处理所得溶液冷冻干燥处理，得到固态超小碳纳米棒1。
[0025]为了验证超小碳纳米棒1的尺寸，对其进行TEM表征(如图1所示)、AFM表征(如图2所示)以及AFM图像中沿白线的高度分布图(如图3所示)，产物长/宽分别为32.81/11.51nm，
厚度为10.57nm。
[0026]实施例2
[0027]本实施例提供超小碳纳米棒2的制备方法，具体步骤如下：使用0.8g的1
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乙基
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甲基咪唑氯盐作为原材料，加入6mL硫酸乙醇混合溶液(硫酸和乙醇体积比为1:5)，进行超声处理使其均匀混合为反应溶液；将上述反应溶液加入到内衬聚四氟乙烯反应釜，随后将反应釜放入鼓风干燥箱内，在230℃下加热20h；冷却至室温，将所得溶液与1mol/L的氢氧化钠溶液混合进行中和；然后使用离心机以8000转/分钟的速度离心0.5h，以去除大颗粒；接下来通过旋转蒸发仪浓缩离心后的上清液，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备超小碳纳米棒的方法，具体步骤为：采用溶剂法，以咪唑离子液体为原材料，以硫酸和乙醇混合溶液为溶剂；将咪唑离子液体溶解于到硫酸和乙醇混合溶液中，均匀混合得到反应溶液；将反应溶液在180～250℃的密闭条件下反应10
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25h；冷却至室温后，将所得溶液经过中和、离心、旋转蒸发、萃取和真空干燥等流程处理后，得到固态超小碳纳米棒。2.根据权利要求1所述的一种制备超小碳纳米棒的方法，其特征在于，所述咪唑离子液体为1
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乙基
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甲基咪唑氯盐、1
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乙基
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3甲基咪唑硝酸盐、1
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乙基
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【专利技术属性】
技术研发人员：张树彪，鄂爽，高召，周泉，
申请(专利权)人：大连民族大学，
类型：发明
国别省市：