一种锆铌合金陶瓷复合材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及陶瓷材料技术领域，具体为一种锆铌合金陶瓷复合材料的制备方法。本发明专利技术首先对锆铌合金进行表面前处理，利于锆基陶瓷在锆铌合金表面的生长，本发明专利技术在洗气处理过程中通入惰性气体，将去除炉腔内的氮气、二氧化碳、氢气等杂质气体，使得炉腔内气氛清洁无污染，减少后续升温过程中产生其他锆基金属间化合物。完成洗气处理后，充入含氧气氛，保证炉腔内气压大于大气压强，使炉腔内含氧气氛供应充足，增加了锆基氧化物陶瓷生成的稳定性与可靠性。本发明专利技术技术方法简易，成本低廉，加工效率高。制得的锆铌合金陶瓷复合材料表面质地坚硬，耐磨损，耐腐蚀，并且可长期植入在人体中。并且可长期植入在人体中。并且可长期植入在人体中。

【技术实现步骤摘要】
一种锆铌合金陶瓷复合材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及陶瓷材料
，具体为一种锆铌合金陶瓷复合材料的制备方法。

技术介绍

[0002]锆Zr及Zr合金由于热中子吸收截面积小，仅为1.8
×
10
‑
28
m2，比强度高，耐腐蚀、抗辐照性能优异，以及低温韧性高等特点，最初被广泛应用于核工业中，被誉为“原子时代第一金属”，并在核工业领域发挥着不可替代的作用。随着国内外学者对Zr及Zr合金不断深入的研究与开发，Zr合金的开发与应用逐渐转向生物医疗领域。Zr合金具有无毒、生物相容性优异、密度较低等特性，Zr
‑
Nb系锆铌合金具有较高的强度和优异的耐腐蚀性能，且合金元素Nb铌同属于“生物亲和型金属”。在体内动物活体实验中，Zr植入体展示出了良好的骨结合，甚至在关节界面处具有比Ti合金植入体更高的接触程度，作为生物医用植入体材料具有巨大的应用潜力。
[0003]但在Zr
‑
Nb系锆铌合金制备过程中，由于炉腔内具有氮气、二氧化碳、稀有气体等杂质气体，会污染炉腔内气氛，影响工艺过程的安全可靠性。导致制得的锆铌合金陶瓷复合材料中存在其他杂质，且质地不均匀、硬度低，表面性能差。
[0004]为了解决上述问题，使得锆铌合金陶瓷复合材料更加稳定、致密、均匀，本专利技术提供了一种锆铌合金陶瓷复合材料的制备方法。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种锆铌合金陶瓷复合材料的制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0006]为了解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：
[0007]一种锆铌合金陶瓷复合材料的制备方法，包括以下步骤：
[0008]S1：对锆铌合金样品进行表面前处理：
[0009]取锆铌合金，表面粗车、精车、打磨抛光，清洗干燥，得到前处理后的锆铌合金；
[0010]S2：氧化锆陶瓷层制备：
[0011]在炉腔中通入惰性气体洗气，洗气后通入含氧气氛，控制炉腔内气压高于大气气压，升温至650
‑
750℃，进行第一阶段保温，停止通入含氧气氛，控制炉腔内气压低于大气气压，进行第二阶段保温，冷却，得到锆铌合金陶瓷复合坯体；
[0012]S3：对锆铌合金陶瓷复合坯体进行表面后处理：
[0013]对锆铌合金陶瓷复合坯体进行打磨抛光，清洗干燥，制得锆铌合金陶瓷复合材料。
[0014]较为优化地，所述含氧气氛为氧气氩气混合气体，含氧气氛通入流速为1
‑
3L/min，通入含氧气氛后，炉腔内含氧量为20％氧分压。
[0015]较为优化地，第一阶段保温时，保温时间为90
‑
120min；此时炉腔气压高于大气气压，炉腔内气压为0.005
‑
0.01MPa。
[0016]较为优化地，第二阶段保温时，保温时间为90
‑
120min；此时炉腔气压小于大气气
压，炉腔内气压为(
‑
0.03)
‑
(
‑
0.02)MPa。
[0017]较为优化地，洗气步骤具体为：通入氩气，使氩气充满炉腔，当炉腔气压为0.05MPa，停止通入，抽真空至
‑
0.1MPa，重复若干次完成洗气。
[0018]较为优化地，所述锆铌合金为Zr
‑
χNb，χ＝0.5或1或2.5。
[0019]较为优化地，所述升温过程中，升温速率为5
‑
10℃/min。
[0020]较为优化地，S1中前处理后的锆铌合金的粗糙度为0.02μm；S3中，锆铌合金陶瓷复合材料的表面粗糙度为0.02μm。
[0021]较为优化地，S1、S3中，抛光时使用W2.5
‑
8000目抛光膏。
[0022]与现有技术相比，本专利技术所达到的有益效果是：
[0023](1)本专利技术首先对Zr
‑
χNb合金进行表面前处理，利于锆基陶瓷在锆铌合金表面的生长，使得锆铌合金陶瓷复合材料更加稳定、致密、均匀。本专利技术涉及工艺适用于Zr
‑
χNb合金，其中χ＝0.5，1，2.5。
[0024]本专利技术洗气处理过程中通入氮气，将去除炉腔内的氮气、二氧化碳、稀有气体等杂质气体，使得炉腔内气氛清洁无污染，减少后续升温过程中产生其他锆基金属间化合物。
[0025]完成洗气处理后，炉腔内为低真空环境，此时充入含氧气氛，并控制进气阀与出气阀门，使得进气阀进气量大于出气阀排气量，保证炉腔内气压大于大气压强，气压表表示数保持在0.005
‑
0.01MPa，使炉腔内含氧气氛供应充足，增加了锆基氧化物陶瓷生成的稳定性与可靠性。
[0026]由于锆铌合金存在吸氧特性，在高温环境下易与氧气发生强烈的氧化反应，加压充氧过程可以使得炉腔内的氧含量供应充足。所述升温过程中在含氧量为20
‑
25％氧分压的气氛中进行，需要在升温开始前通入含氧气氛，气氛通入流速为1
‑
3L/min，同时开始升温。升温速率为5
‑
10℃/min，温度升至最高温度后保温90
‑
120分钟，完成第一阶段保温后停止含氧气氛通入。第一阶段保温的升温速率设置为5
‑
10℃/min，加热温度设置为650
‑
750℃，此时温度跨度范围较窄，该温度区间为适于锆基氧化物陶瓷形核生长的温度区间，利于表面陶瓷层生长。
[0027]第一阶段保温结束后，封闭了炉腔，并降低了炉腔内气压，使其小于大气压强，提高了高温环境下工艺技术的安全性与稳定性。
[0028]对锆铌合金样品进行表面氧化锆陶瓷制备中存在不通氧化气氛的保温过程，该过程利于锆基氧化物陶瓷的稳定，使得锆铌合金陶瓷复合材料进一步实现稳定化、致密化和均匀化。
[0029]在制备锆铌合金陶瓷复合材料的过程中仅引入氧元素并形成氧化锆，不存在其他对人体有危害的元素，材料的生物亲和性良好。
[0030]优先排气阀再关闭进气阀，随后利用真空泵将炉腔内气压控制在气压计示数为
‑
0.02至
‑
0.03MPa，该过程保证了炉腔内气氛被污染，同时降低封闭炉腔内气压可以保证高温环境下设备安全稳定运行，避免气体受热膨胀造成炉腔破裂。样品在小于大气压强的封闭炉腔内继续第二阶段保温，保温时间为90
‑
120分钟，该过程使生成的锆基氧化物陶瓷进一步稳定化。保温结束后随路冷却至室温，制得复合坯体。
[0031]材料的表面后处理提高了表面光洁度，使得锆铌合金陶瓷复合材料制成植入物产品后具有更优异的表面性能。
[0032]本专利技术在保温过程中，锆铌合金与炉腔内的含氧气氛发生氧化反应，在锆铌合金表面生成锆基氧化物陶瓷，两者一同形成锆铌合金陶瓷复合材料。
[0033](2)本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种锆铌合金陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：S1：对锆铌合金样品进行表面前处理：取锆铌合金，表面粗车、精车、打磨抛光，清洗干燥，得到前处理后的锆铌合金；S2：氧化锆陶瓷层制备：在炉腔中通入惰性气体洗气，洗气后通入含氧气氛，控制炉腔内气压高于大气气压，升温至650
‑
750℃，进行第一阶段保温，停止通入含氧气氛，控制炉腔内气压低于大气气压，进行第二阶段保温，冷却，得到锆铌合金陶瓷复合坯体；S3：对锆铌合金陶瓷复合坯体进行表面后处理：对锆铌合金陶瓷复合坯体进行打磨抛光，清洗干燥，制得锆铌合金陶瓷复合材料。2.根据权利要求1所述的一种锆铌合金陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于：所述含氧气氛为氧气氩气混合气体，含氧气氛通入流速为1
‑
3L/min，通入含氧气氛后，炉腔内含氧量为20％氧分压。3.根据权利要求1所述的一种锆铌合金陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于：第一阶段保温时，保温时间为90
‑
120min；此时炉腔气压高于大气气压，炉腔内气压为0.005
‑
0.01MPa。4.根据权利要求1所述的一种锆铌合金陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于：第二阶段保温时，保温温度为650

【专利技术属性】
技术研发人员：魏崇斌，于娟娟，毛联甲，
申请(专利权)人：天衍医疗器材有限公司，
类型：发明
国别省市：