改性膨润土的制备方法技术

技术编号:3905419 阅读:128 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
改性膨润土的制备方法,其步骤为:首先将膨润土矿物进行粉碎,然后通氮气保护,在250~300℃进行加热活化,时间持续2~4小时,再将活化后的膨润土与甲苯异氰酸酯进行混合,按重量百分比,甲苯异氰酸酯的用量为膨润土用量的20~35%,向上述混合物中加入无水甲苯,无水甲苯的用量的体积与膨润土用量的质量之比为5~8∶1,在氮气保护下、在室温下进行搅拌分散,再加热至60~85℃,然后进行过滤、干燥,得到改性膨润土。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
膨润土是以蒙脱石为主的片状粘土矿物,具有特殊的吸水性、水塑性、粘结性以及 较强的离子交换性等,因此是当今应用范围较广、经济价值较高的粘土矿物之一,它已被广 泛地应用于冶金、机械、石油、化工和环境保护等各个领域。有机膨润土是膨润土改性的深加工产品。由于其具有疏水亲油的特性,在有机溶 剂中具有良好的分散性、加溶性和乳化性,而广泛应用于油漆、油墨、高温润滑脂、化妆品、 铸造、石油钻井、农药等工业领域作为防沉淀剂、稠化剂、增粘剂及悬浮剂等。同时,为了改 善层状硅酸盐在聚合物中的分散性,在制备聚合物/粘土纳米复合材料时,须解决粘土的 表面特性及聚合物与粘土的相容性等问题,所以常采用有机表面活性剂修饰粘土表面。国内较多学者多采用十六烷基三甲基溴化铵作为插层剂,经过插层反应,使蒙脱 石的层间距从Inm增大到3nm。但由于只是用于制备表面修饰的有机土,解决其在聚合物/ 硅酸盐纳米复合材料的分散性,得到的复合物在耐热性及力学性能都有不同程度的提高。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种。本专利技术是一种,其步骤为首先将膨润土矿物进行粉碎,然 后通氨气保护,在250 300°C进行加热活化,时间持续2 4小时,再将活化后的膨润土与 甲苯异氰酸酯进行混合,按重量百分比,甲苯异氰酸酯的用量为膨润土用量的20 35%, 向上述混合物中加入无水甲苯,无水甲苯的用量的体积与膨润土用量的质量之比为5 8 1,在氮气保护下、在室温下进行搅拌分散,再加热至60 85°C,然后进行过滤、干燥,得 到改性膨润土。本专利技术的有益之处为采用甲苯异氰酸酯改性无机物表面,利用无机物表面的羟 基与TDI反应,制得的改性膨润土具有反应活性,使得聚合物可在改性的无机物表面反应, 从而改善无机物与聚合物的界面粘结,进一步防止无机物的团聚。具体实施例方式本专利技术是一种,其步骤为首先将膨润土矿物进行粉碎,然 后通氮气保护,在250 300°C进行加热活化,时间持续2 4小时,再将活化后的膨润土与 甲苯异氰酸酯进行混合,按重量百分比,甲苯异氰酸酯的用量为膨润土用量的20 35%, 向上述混合物中加入无水甲苯,无水甲苯的用量的体积与膨润土用量的质量之比为5 8 1,在氮气保护下、在室温下进行搅拌分散,再加热至60 85°C,然后进行过滤、干燥,得 到改性膨润土。下面是本专利技术的8个实施例。实施例1将IOOg膨润土矿物进行粉碎,然后通氮气保护下,加热至250°C,活化2小时,再 将活化后的膨润土与20g的甲苯异氰酸酯进行搅拌混合,向盛有混合物的反应器中加入 500ml无水甲苯,在氮气保护下,室温先高速搅拌分散,再加热至反应温度60°C,持续30分 钟后进行过滤,以无水甲苯溶剂洗涤,以除去表明结合较弱的改性剂,在40°C左右的真空环 境进行干燥,干燥后得到甲苯异氰酸酯改性膨润土。实施例2将IOOg膨润土矿物进行粉碎,然后通氮气保护下,加热至300°C,活化4小时,再将活化后的膨润土与20g的甲苯异氰酸酯进行搅拌混合,向盛有混合物的反应器中加入 500ml无水甲苯,在氮气保护下,室温先高速搅拌分散,再加热至反应温度60°C,持续30分 钟后进行过滤,以无水甲苯溶剂洗涤,以除去表明结合较弱的改性剂,在40°C左右的真空环 境进行干燥,干燥后得到甲苯异氰酸酯改性膨润土。实施例3将50g膨润土矿物进行粉碎,然后通氮气保护下,加热至250°C,活化2小时,再将活化后的膨润土与15g的甲苯异氰酸酯进行搅拌混合,向盛有混合物的反应器中加入 300ml无水甲苯,在氮气保护下,室温先高速搅拌分散,再加热至反应温度65°C,持续50分 钟后进行过滤,以无水甲苯溶剂洗涤,以除去表明结合较弱的改性剂,在40°C左右的真空环 境进行干燥,干燥后得到甲苯异氰酸酯改性膨润土。实施例4将50g膨润土矿物进行粉碎,然后通氮气保护下,加热至300°C,活化2小时,再 将活化后的膨润土与15g的甲苯异氰酸酯进行搅拌混合,向盛有混合物的反应器中加入 300ml无水甲苯,在氮气保护下,室温先高速搅拌分散,再加热至反应温度70°C,持续30分 钟后进行过滤,以无水甲苯溶剂洗涤,以除去表明结合较弱的改性剂,在40°C左右的真空环 境进行干燥,干燥后得到甲苯异氰酸酯改性膨润土。实施例5将50g膨润土矿物进行粉碎,然后通氮气保护下,加热至300°C,活化2小时,再 将活化后的膨润土与15g的甲苯异氰酸酯进行搅拌混合,向盛有混合物的反应器中加入 400ml无水甲苯,在氮气保护下,室温先高速搅拌分散,再加热至反应温度85°C,持续30分 钟后进行过滤,以无水甲苯溶剂洗涤,以除去表明结合较弱的改性剂,在40°C左右的真空环 境进行干燥,干燥后得到甲苯异氰酸酯改性膨润土。实施例6将50g膨润土矿物进行粉碎,然后通氮气保护下,加热至250°C,活化4小时,再 将活化后的膨润土与15g的甲苯异氰酸酯进行搅拌混合,向盛有混合物的反应器中加入 400ml无水甲苯,在氮气保护下,室温先高速搅拌分散,再加热至反应温度65°C,持续120分 钟后进行过滤,以无水甲苯溶剂洗涤,以除去表明结合较弱的改性剂,在40°C左右的真空环 境进行干燥,干燥后得到甲苯异氰酸酯改性膨润土。实施例7将50g膨润土矿物进行粉碎,然后通氮气保护下,加热至280°C,活化3小时,再 将活化后的膨润土与15g的甲苯异氰酸酯进行搅拌混合,向盛有混合物的反应器中加入300ml无水甲苯,在氮气保护下,室温先高速搅拌分散,再加热至反应温度70°C,持续60分 钟后进行过滤,以无水甲苯溶剂洗涤,以除去表明结合较弱的改性剂,在40°C左右的真空环 境进行干燥,干燥后得到甲苯异氰酸酯改性膨润土。实施例8 将50g膨润土矿物进行粉碎,然后通氮气保护下,加热至280°C,活化6小时,再 将活化后的膨润土与15g的甲苯异氰酸酯进行搅拌混合,向盛有混合物的反应器中加入 300ml无水甲苯,在氮气保护下,室温先高速搅拌分散,再加热至反应温度80°C,持续120分 钟后进行过滤,以无水甲苯溶剂洗涤,以除去表明结合较弱的改性剂,在40°C左右的真空环 境进行干燥,干燥后得到甲苯异氰酸酯改性膨润土。权利要求,其步骤为首先将膨润土矿物进行粉碎,然后通氮气保护,在250~300℃进行加热活化,时间持续2~4小时,再将活化后的膨润土与甲苯异氰酸酯进行混合,按重量百分比,甲苯异氰酸酯的用量为膨润土用量的20~35%,向上述混合物中加入无水甲苯,无水甲苯的用量的体积与膨润土用量的质量之比为5~8∶1,在氮气保护下、在室温下进行搅拌分散,再加热至60~85℃,然后进行过滤、干燥,得到改性膨润土。2.根据权利要求1所述的,其特征在于改性剂是甲苯异氰酸 酯,甲苯异氰酸酯的用量为膨润土用量的20 35w%。3.根据权利要求1所述的膨润土的制备方法,其特征在于膨润土矿物活化时 间2 4 小时,活化温度250 300°C。4.根据权利要求1所述的膨润土的制备方法,其特征在于活化后的膨润土与TDI的改 性反应时间30min 120min,反应温度60 85°C。5.根据权利要求1所述的膨润土的制备方法,其特征在于溶剂采用无水甲苯,无水甲 苯的用量的体积与膨润土用量的质量之比为5 8 本文档来自技高网...

【技术保护点】
改性膨润土的制备方法,其步骤为:首先将膨润土矿物进行粉碎,然后通氮气保护,在250~300℃进行加热活化,时间持续2~4小时,再将活化后的膨润土与甲苯异氰酸酯进行混合,按重量百分比,甲苯异氰酸酯的用量为膨润土用量的20~35%,向上述混合物中加入无水甲苯,无水甲苯的用量的体积与膨润土用量的质量之比为5~8∶1,在氮气保护下、在室温下进行搅拌分散,再加热至60~85℃,然后进行过滤、干燥,得到改性膨润土。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:李晓明冯辉霞张义新郭静威
申请(专利权)人:甘肃银光聚银化工有限公司
类型:发明
国别省市:62[中国|甘肃]

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