月桂内酰胺的纯化方法技术

本发明专利技术涉及月桂内酰胺的纯化方法，并且更特别地涉及能够获得基本上不含杂质的高纯度月桂内酰胺的纯化方法。本发明专利技术提供了来自月桂内酰胺合成过程的反应产物的月桂内酰胺的纯化方法，所述生产方法包括：(S1)通过经由反应产物的蒸馏分离并除去低沸点物质来获得第一混合固体；(S2)将悬浮在通过将第一混合固体溶解在良溶剂中而获得的第一混合溶液中的杂质除去；(S3)获得通过向从其中除去杂质的第一混合溶液中添加不良溶剂而析出的第二混合固体；以及(S4)使通过将第二混合固体加热并熔化而获得的熔体蒸发以获得呈气相的月桂内酰胺并进行结晶。进行结晶。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】月桂内酰胺的纯化方法


[0001]本专利技术涉及月桂内酰胺的纯化方法，并且更特别地涉及能够获得基本上不含杂质的高纯度月桂内酰胺的纯化方法。

技术介绍

[0002]通常，在用于合成环酰胺单体例如月桂内酰胺的工业方法中，通过贝克曼重排(Beckmann rearrangement)合成环十二酮肟。
[0003]这样的基于聚酰胺的聚合物材料可以通过阴离子聚合来合成，并且由于月桂内酰胺单体的纯度对聚合反应活性具有很大的影响，因此单体的纯度是一个极为重要的因素。
[0004]常规地，在通过贝克曼重排产生的月桂内酰胺单体的反应完成之后，通过经由蒸馏除去溶剂，然后除去固相和/或液相中的重组分(heavies)来纯化月桂内酰胺，但是各种杂质例如有机物质和离子仍然残留在最终的月桂内酰胺产物中，从而导致阴离子聚合反应的活性快速降低。
[0005]因此，需要用于通过经由简化过程除去贝克曼重排之后残留的各种杂质并增加月桂内酰胺单体的阴离子聚合活性等来纯化高纯度月桂内酰胺的方法。
[0006]作为这些方法之一，在先前由本申请人提交的韩国专利特许公开第10
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2019
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0080535号中，研究了用于回收通过蒸馏和蒸发在一定程度上从其中除去杂质的单体的方法。
[0007]然而，由于在界面处仍然存在粘性材料，因此即使在重结晶之后，在单体的阴离子聚合期间也破坏阴离子反应位点，因此，聚合度可能不会增加或者转化率降低。

技术实现思路

[0008]技术问题
>[0009]本专利技术的一个目的是提供能够从月桂内酰胺合成过程中合成的产物中获得高纯度月桂内酰胺的纯化方法。
[0010]技术方案
[0011]在一个一般方面中，来自月桂内酰胺合成过程的反应产物的月桂内酰胺的纯化方法包括：(S1)通过经由反应产物的蒸馏分离并除去低沸点物质来获得第一混合固体；(S2)将悬浮在通过将第一混合固体溶解在良溶剂中而获得的第一混合溶液中的杂质除去；(S3)获得通过向从其中除去杂质的第一混合溶液中添加不良溶剂而析出的第二混合固体；以及(S4)使通过将第二混合固体加热并熔化而获得的熔体蒸发以获得呈气相的月桂内酰胺并进行结晶。
[0012]在根据本专利技术的一个实施方案的月桂内酰胺的纯化方法中，可以在步骤(S1)中的蒸馏中使用简易蒸馏设备，以及在蒸馏期间，温度可以为90℃至200℃，以及真空度可以为
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0.1巴表压至
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1巴表压。
[0013]在根据本专利技术的一个实施方案的月桂内酰胺的纯化方法中，在步骤(S2)中，可以
将第一混合固体和良溶剂以1:5至10的重量比混合。
[0014]在根据本专利技术的一个实施方案的月桂内酰胺的纯化方法中，步骤(S2)中的良溶剂的温度可以为40℃至80℃。
[0015]在根据本专利技术的一个实施方案的月桂内酰胺的纯化方法中，在步骤(S3)中，可以将步骤(S2)中的良溶剂和不良溶剂以1:0.5至2的重量比混合。
[0016]在根据本专利技术的一个实施方案的月桂内酰胺的纯化方法中，良溶剂和不良溶剂可以是可混溶的。
[0017]在根据本专利技术的一个实施方案的月桂内酰胺的纯化方法中，步骤(S3)可以利用催化剂与月桂内酰胺在良溶剂中的溶解度的差异来进行。
[0018]在根据本专利技术的一个实施方案的月桂内酰胺的纯化方法中，在步骤(S3)之后且在步骤(S4)之前，可以将(S3
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1)获得通过将不良溶剂重新添加至通过分离第二混合固体获得的残留物中而析出的第二混合固体重复一次或更多次以重复获得第二混合固体。
[0019]在根据本专利技术的一个实施方案的月桂内酰胺的纯化方法中，可以将步骤(S3
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1)重复一次至三次。
[0020]在根据本专利技术的一个实施方案的月桂内酰胺的纯化方法中，步骤(S3)中的不良溶剂的温度可以为50℃至100℃。
[0021]在根据本专利技术的一个实施方案的月桂内酰胺的纯化方法中，步骤(S4)中的加热可以在
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0.1巴表压至
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1巴表压的真空度下进行。
[0022]在根据本专利技术的一个实施方案的月桂内酰胺的纯化方法中，在步骤(S4)中，可以通过使熔体的总体积的50％至70％汽化来获得月桂内酰胺。
[0023]在根据本专利技术的一个实施方案的月桂内酰胺的纯化方法中，良溶剂可以为包含选自羟基、胺基和硫醇基中的一个或两个或更多个官能团的C1至C4烃有机溶剂。
[0024]在根据本专利技术的一个实施方案的月桂内酰胺的纯化方法中，不良溶剂可以为蒸馏水或去离子水。
[0025]在根据本专利技术的一个实施方案的月桂内酰胺的纯化方法中，月桂内酰胺合成过程可以在氰尿酰氯(TCT)催化剂的存在下通过环十二酮肟的贝克曼重排来进行，以及可以在包含异丙基环己烷(IPCH)的溶剂的存在下通过氰尿酰氯(TCT)催化剂进行贝克曼重排以将环十二酮肟合成为月桂内酰胺。
[0026]在另一个一般方面中，提供了通过所述月桂内酰胺的纯化方法纯化的月桂内酰胺组合物。
[0027]在根据本专利技术的一个实施方案的月桂内酰胺组合物中，月桂内酰胺组合物的月桂内酰胺的纯度可以为99％或更高。
[0028]在又一个一般方面中，用于制备聚月桂内酰胺的方法包括在阴离子引发剂的存在下使月桂内酰胺组合物经受阴离子聚合以制备聚月桂内酰胺。
[0029]在根据本专利技术的一个实施方案的用于制备聚月桂内酰胺的方法中，聚合的聚月桂内酰胺的聚合度可以为70％或更大。
[0030]有益效果
[0031]在根据本专利技术的月桂内酰胺的纯化方法中，可以获得高纯度月桂内酰胺。
[0032]通过这样的纯化方法纯化的月桂内酰胺可以具有高聚合度。
具体实施方式
[0033]除非另外定义，否则本说明书中使用的所有技术术语和科学术语具有与本专利技术所属领域的技术人员通常理解的相同的含义。在以下描述和附图中，将省略不必要地使本专利技术的主旨模糊的已知功能和配置的描述。
[0034]此外，除非上下文另外明确地指出，否则本说明书中使用的单数形式可以旨在包括复数形式。
[0035]此外，本说明书中使用的没有特别提及的单位是基于重量，并且作为一个实例，单位％或比率意指重量％或重量比。除非另外定义，否则重量％意指组合物中的任一种组分相对于组合物的总重量的重量％。
[0036]此外，本说明书中使用的数值范围包括上限和下限以及这些限度内的所有值、由限定的范围的形式和跨度逻辑推导出的增量、所有双重限制的值、以及以不同形式限定的数值范围内的上限和下限的所有可能的组合。除非在本专利技术的说明书中另外具体地限定，否则由于实验误差或舍入成整数的值而可能出现的数值范围之外的值也落入所限定的数值范围内。
[0037]在本说明书中，表述“包括/包含”旨在为具有与“包括”、“包含”、“具有”和“特征在于”等同的含义的开放式过渡短语，并且不本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种来自月桂内酰胺合成过程的反应产物的月桂内酰胺的纯化方法，所述纯化方法包括：(S1)通过经由所述反应产物的蒸馏分离并除去低沸点物质来获得第一混合固体；(S2)将悬浮在通过将所述第一混合固体溶解在良溶剂中而获得的第一混合溶液中的杂质除去；(S3)获得通过向从其中除去所述杂质的所述第一混合溶液中添加不良溶剂而析出的第二混合固体；以及(S4)使通过将所述第二混合固体加热并熔化而获得的熔体蒸发以获得呈气相的月桂内酰胺并进行结晶。2.根据权利要求1所述的纯化方法，其中在步骤(S1)中的所述蒸馏中使用简易蒸馏设备，以及在所述蒸馏期间，温度为90℃至200℃，以及真空度为
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0.1巴表压至
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1巴表压。3.根据权利要求1所述的纯化方法，其中在步骤(S2)中，将所述第一混合固体和所述良溶剂以1:5至10的重量比混合。4.根据权利要求1所述的纯化方法，其中步骤(S2)中的所述良溶剂的温度为40℃至80℃。5.根据权利要求1所述的纯化方法，其中在步骤(S3)中，将步骤(S2)中的所述良溶剂和所述不良溶剂以1:0.5至2的重量比混合。6.根据权利要求1所述的纯化方法，其中所述良溶剂和所述不良溶剂是可混溶的。7.根据权利要求1所述的纯化方法，其中步骤(S3)利用催化剂与月桂内酰胺在所述良溶剂中的溶解度的差异来进行。8.根据权利要求1所述的纯化方法，其中在步骤(S3)之后且在步骤(S4)之前，将(S3
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1)获得通过将不良溶剂重新添加至通过分离所述第二混合固体获得的残留物中而析出的第二混合固体重复一次或更多次以重复获得第...

【专利技术属性】
技术研发人员：朴正锡，朴真虎，张南镇，
申请(专利权)人：韩华思路信株式会社，
类型：发明
国别省市：