高能量密度磷酸铁锂的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种高能量密度磷酸铁锂的制备方法及磷酸铁锂电池，该方法包括如下步骤：S1：制备微观形貌为球状的二水磷酸铁，以及微观形貌为片状的二水磷酸铁；S2：将微观形貌为球状的二水磷酸铁与微观形貌为片状的二水磷酸铁混合、与锂源共同焙烧及破碎工艺。该制备方法能够提高磷酸铁锂的能量密度。备方法能够提高磷酸铁锂的能量密度。备方法能够提高磷酸铁锂的能量密度。

【技术实现步骤摘要】
高能量密度磷酸铁锂的制备方法


[0001]本专利技术涉及电池
，特别涉及一种高能量密度磷酸铁锂的制备方法。

技术介绍

[0002]随着技术的发展，新能源越来越受到人们的重视，新能源电池目前主要为三元锂电池及铁锂电池，磷酸铁锂。磷酸铁锂凭着高安全、长循环寿命、耐高温、较低成本等优势，是新能源电池的重要发展方向。但是磷酸铁锂电池固有的短板和劣势依然存在，如何提高磷酸铁锂电池的能量密度是本行业的一个重要的课题。
[0003]目前制备高能量密度的磷酸铁锂的方法主要通过制备小颗粒磷酸铁锂的方法得到，但是该方法过程繁琐，过程控制复杂，且原料成本高，很难产业化。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术提供了一种高能量密度磷酸铁锂的制备方法，该制备方法能够提高磷酸铁锂的能量密度。
[0005]本专利技术提供了一种高能量密度磷酸铁锂的制备方法，该方法包括如下步骤：
[0006]S1：制备微观形貌为球状的二水磷酸铁，以及微观形貌为片状的二水磷酸铁；
[0007]S2：将微观形貌为球状的二水磷酸铁与微观形貌为片状的二水磷酸铁混合，并经过与锂源共同焙烧及破碎工艺，以得到磷酸铁锂。
[0008]进一步地，在制备微观形貌为球状的二水磷酸铁时，该方法包括：通过硫酸体系制备方式来形成二水磷酸铁。
[0009]进一步地，在进行微观形貌为片状的二水磷酸铁的制备时，该方法还包括如下步骤：
[0010]S11：将磷铁料用可挥发酸性溶液进行溶解，以得到原溶液，并对原溶液进行过滤，以得到滤液；
[0011]S12：对所述滤液进行蒸发，以蒸发出所述滤液内的挥发性酸，形成蒸发后的浆料；
[0012]S13：将蒸发后的所述浆料加水稀释后，再经过沉淀、过滤、洗涤及干燥步骤，以得到微观形貌为片状的二水磷酸铁。
[0013]进一步地，所述挥发性酸溶液内挥发性酸的质量分数为5
‑
60％，所述挥发性酸的摩尔量与所述磷酸铁料内铁的摩尔量的0.3
‑
4倍。
[0014]进一步地，在微观形貌为球状的所述二水磷酸铁中，铁与磷的摩尔比小于0.985，在微观形貌为片状的所述二水磷酸铁中，铁与磷的摩尔比大于0.985。
[0015]进一步地，在S2步骤中，微观形貌为片状的所述二水磷酸铁与微观形貌为球状的所述二水磷酸铁的质量比为1:1
‑
1:5。
[0016]进一步地，在S2步骤中，添加的锂源中锂的物质的量与微观形貌为球状的所述二水磷酸铁及微观形貌为片状的二水磷酸铁中总的磷酸铁中铁的物质的量的和的摩尔比为1
‑
1.08:1。
[0017]进一步地，在进行S2步骤时，该方法还包括在焙烧时加入碳源，所述碳源的质量占微观形貌为球状及片状的二水磷酸铁中总的磷酸铁质量的5
‑
10％。
[0018]进一步地，在进行S2步骤时，该方法还包括将氧化铁和/或氢氧化铁加入所述微观形貌为球状的二水磷酸铁及所述微观形貌为片状的二水硫酸铁的混合物中。
[0019]进一步地，所述氧化铁及所述氢氧化铁的总的铁元素的物质的量为所述微观形貌为球状的二水磷酸铁与所述微观形貌为片状的二水硫酸铁中总的铁元素的物质的量的0.01％
‑
0.15％。
[0020]进一步地，在进行S2步骤时，该方法包括将所述微观形貌为球状的二水磷酸铁与所述微观形貌为片状的二水磷酸铁进行混合，并经过球磨及脱水。
[0021]进一步地，在进行S2步骤时，该方法还包括将所述微观形貌为球状的二水磷酸铁与所述微观形貌为片状的二水磷酸铁分别进行球磨，然后对所述微观形貌为球状的二水磷酸铁与所述微观形貌为片状的二水磷酸铁分别进行调浆，再将两份调好的浆料进行喷雾干燥及造粒混合。
[0022]进一步地，磷酸铁锂的一次颗粒的平均粒径为0.1
‑
0.3μm，且在S2步骤中，球磨后的所述磷酸铁锂的粒度为D99<150μm。
[0023]进一步地，该磷酸铁锂具有Li
x
Fe
y
M
z
PO4的结构通式，其中M选自Mg、Mn、S、Al、Cu、Zn、Cr、Ti、Pb、Co及Ni中的一种或多种，y为0.980
‑
0.995，z为0.0001
‑
0.005，x为1.0y
‑
1.05y。
[0024]综上所述，在本专利技术中，通过使用不同微观形貌磷酸铁来进行磷酸铁锂的制备，由于不同微观形貌的磷酸铁具有不同的各向异性，在制得磷酸铁锂后，不同微观形貌的磷酸铁能够提高磷酸铁在磷酸铁锂的微观空间内的能量密度；进一步地，由于微观形貌为球形的磷酸铁的铁磷摩尔比较低，而在制备磷酸铁锂时，加入高铁磷摩尔比的微观形貌为片状的磷酸铁，这能够进一步提高磷酸铁锂合成后的能量密度，不同微观形貌与不同铁磷摩尔比的协同叠加作用，使得制备得到的磷酸铁锂的能量密度进一步得到提升。
[0025]进一步地，该方法通过挥发性的酸性溶液法来制备二水磷酸铁，挥发性的酸性溶液能够继续循环利用，这能够减少制程中酸性溶液的损耗量，过程环保，成本较低，易于产业化。
[0026]上述说明仅是本专利技术技术方案的概述，为了能够更清楚了解本专利技术的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本专利技术的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举较佳实施例，并配合附图，详细说明如下。
附图说明
[0027]图1所示为本专利技术实施例提供的高能量密度磷酸铁锂的制备方法的各步骤的流程示意图。
[0028]图2为球状磷酸铁的扫描电镜图。
[0029]图3为片状磷酸铁的扫描电镜图。
[0030]图4为本专利技术实施例提供的高能量密度磷酸铁锂的制备方法制备得到的磷酸铁锂的扫描电镜图。
[0031]图5为实施例一种的磷酸铁的XRD图。
[0032]图6为采用球状磷酸铁制备而成的磷酸铁锂的扫描电镜图。
[0033]图7为采用片状磷酸铁制备而成的磷酸铁锂的扫描电镜图。
具体实施方式
[0034]为更进一步阐述本专利技术为达成预定专利技术目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，详细说明如下。
[0035]本专利技术提供了一种高能量密度磷酸铁锂的制备方法，该制备方法能够提高磷酸铁锂的能量密度。
[0036]图1所示为本专利技术实施例提供的高能量密度磷酸铁锂的制备方法的各步骤的流程示意图，图2为球状磷酸铁的扫描电镜图，图3为片状磷酸铁的扫描电镜图，图4为本专利技术实施例提供的高能量密度磷酸铁锂的制备方法制备得到的磷酸铁锂的扫描电镜图。如图1至图4所示，本专利技术实施例提供的高能量密度磷酸铁锂的制备方法包括如下步骤：
[0037]S1：制备微观形貌为球状的二水磷酸铁(见图2)，以及微观形貌为片状的二水磷酸铁(见图3)；
[0038]上述的微观形貌为在光学显微镜、扫描电镜等设本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高能量密度磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：S1：制备微观形貌为球状的二水磷酸铁，以及微观形貌为片状的二水磷酸铁；S2：将微观形貌为球状的二水磷酸铁与微观形貌为片状的二水磷酸铁混合，并经过与锂源共同焙烧及破碎工艺，以得到磷酸铁锂。2.根据权利要求1所述的高能量密度磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：在制备微观形貌为球状的二水磷酸铁时，该方法包括：通过硫酸体系制备方式来形成二水磷酸铁。3.根据权利要求1所述的高能量密度磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：在进行微观形貌为片状的二水磷酸铁的制备时，该方法还包括如下步骤：S11：将磷铁料用可挥发酸性溶液进行溶解，并进行过滤，以得到滤液；S12：对所述滤液进行蒸发，以蒸发出所述滤液内的挥发性酸，形成蒸发后的浆料；S13：将蒸发后的所述浆料加水稀释后，再经过沉淀、过滤、洗涤及干燥步骤，以得到微观形貌为片状的二水磷酸铁。4.根据权利要求3所述的高能量密度磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述可挥发酸性溶液内挥发性酸的质量分数为5
‑
60％，所述挥发性酸的摩尔量与所述磷酸铁料内铁的摩尔量的0.3
‑
4倍。5.根据权利要求1所述的高能量密度磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：在微观形貌为球状的所述二水磷酸铁中，铁与磷的摩尔比小于0.985，在微观形貌为片状的所述二水磷酸铁中，铁与磷的摩尔比大于0.985。6.根据权利要求1所述的高能量密度磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：在S2步骤中，微观形貌为片状的所述二水磷酸铁与微观形貌为球状的所述二水磷酸铁的质量比为1:1
‑
1:5。7.根据权利要求1所述的高能量密度磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：在S2步骤中，添加的锂源中锂的物质的量与微观形貌为球状的所述二水磷酸铁及微观形貌为片状的二水磷酸铁中总的铁的物质的量的和的摩尔比为1
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1.08:1。8.根据权利要求1所述的高能量密度磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：在进行S2步骤时，该方法还包括在焙烧时加入碳源，...

【专利技术属性】
技术研发人员：鲍维东，胡雷，罗涛，
申请(专利权)人：浙江友山新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：