一种以磁性铁卟啉协同二氧化钛合成无机-有机絮凝剂的方法技术

本发明专利技术公开了一种以磁性铁卟啉协同二氧化钛合成无机

【技术实现步骤摘要】
一种以磁性铁卟啉协同二氧化钛合成无机
‑
有机絮凝剂的方法


[0001]本专利技术涉及水处理药剂
，具体涉及一种以磁性铁卟啉协同二氧化钛合成无机
‑
有机絮凝剂的方法。

技术介绍

[0002]絮凝剂具有成本低廉、絮凝效果优异、投加量少、对大部分悬浮颗粒和可溶性污染物具有较高的去除效果，目前已经广泛应用于污染水体的预处理环节。根据制备絮凝剂的原料可以分为天然和化学合成，根据絮凝剂的种类可以分为无机、有机、无机
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有机复合。但是无机絮凝剂的使用过程会产生大量的难以无害化处理的污泥，而传统有机高分子絮凝剂的合成成本较高，部分单体还具有一定的毒性和难生物降解的缺点。
[0003]中国专利申请号CN202210058332.X，专利技术名称为“一种磁性絮凝剂及其制备方法与应用”，该专利技术提供了一种磁性絮凝剂及其制备方法与应用，所述制备方法包括以下步骤：(1)铁尾矿渣、碳材料与醇进行第一混合，第一干燥，在保护性气氛中煅烧，得到磁核；(2)溶剂、表面活性剂、絮凝剂与步骤(1)所得磁核进行第二混合，第二干燥，得到磁性絮凝剂。该专利技术采用铁尾矿渣为原料，通过资源化利用铁尾矿渣和简单的制备方法，利用铁尾矿渣中的稀土元素实现了具有较强磁性的絮凝剂的制备，制备得到的磁性絮凝剂具有成本低、絮凝效果好和磁性强的特点。但能耗较高。
[0004]中国专利申请号CN202111597834.1，专利技术名称为“一种磁力解絮方法和磁种回收装置”。该方法公开了一种磁力解絮方法和磁种回收装置，其主要思路是利用磁力差实现磁性絮体的分散解絮。该专利技术提供的磁力解絮方法和磁种回收装置与传统磁种分离设备公开的解絮方式完全不同，克服了传统机械式高速分散装置能耗高、叶轮磨损快、更换维护困难、劳动强度大、成本高的问题；也克服了分散叶轮磨损或高剪机密封失效，磁种回收效果差的问题；该专利技术提供的磁种回收装置应用于大流量污水处理具有能耗低、噪音小、处理能力大回收效率高的优点。但该设备占地面积较大，操作过程繁琐，维护成本高。

技术实现思路

[0005]针对现有技术存在的上述不足，本专利技术的目的就在于提供一种以磁性铁卟啉协同二氧化钛合成无机
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有机絮凝剂的方法。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种以磁性铁卟啉协同二氧化钛合成无机
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有机絮凝剂的方法，其特征在于，首先采用共沉淀法合成四氧化三铁，进一步合成磁性铁卟啉；依次向反应瓶中加入丙烯酰胺、去离子水和乙烯基磺酸钠，快速搅拌至完全溶解,得到混合溶液，混合溶液中丙烯酰胺和乙烯基磺酸钠质量分数分别为12.5~31.3%和0.8~10.4%；在氮气环境下，分别向混合溶液中加入水合硫酸铝和水合氯化铁，加入后硫酸铝和氯化铁质量分数分别为13.3~25%和20%~33.3%，室温下搅拌均匀；用浓度为0.1M的盐酸溶液调节反应体系pH至1~3，混合均匀；依次加入磁
性铁卟啉和二氧化钛，其质量分数分别为0.02
‰
~0.3
‰
和0.12
‰
~1
‰
，快速搅拌至两者分散均匀；最后在配有紫外过滤膜和滤波片的光密度为30~80mW/cm2的金属卤化物可见光灯下照射反应2~4h；经熟化、提纯后，得到无机
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有机絮凝剂。
[0007]具体包括以下步骤：1）首先采用共沉淀法合成四氧化三铁，进一步合成磁性铁卟啉。
[0008]2）依次向反应瓶中加入的丙烯酰胺、去离子水和乙烯基磺酸钠，快速搅拌至完全溶解,得到混合溶液，混合溶液中丙烯酰胺和乙烯基磺酸钠质量分数分别为12.5~31.3%和0.8~10.4%。
[0009]3）在氮气环境下分别向混合溶液中加入水合硫酸铝和水合氯化铁，加入后硫酸铝和氯化铁质量分数分别为13.3~25%和20%~33.3%，室温下搅拌均匀。
[0010]4）用浓度为0.1M的盐酸溶液调节反应体系pH至1~3，混合均匀。
[0011]5）依次加入磁性铁卟啉和二氧化钛，其质量分数分别为0.02
‰
~0.3
‰
和0.12
‰
~1
‰
，快速搅拌至两者分散均匀。
[0012]6）最后在配有紫外过滤膜和滤波片的光密度为30~80mW/cm2的金属卤化物可见光灯下照射反应2~4h。
[0013]7）经熟化、提纯后，得到无机
‑
有机絮凝剂。
[0014]其中：步骤（2）中所述向反应器中分别加入质量分数为12.5~31.3%和0.8~10.4%的丙烯酰胺和乙烯基磺酸钠。通过控制加入丙烯酰胺和乙烯基磺酸钠的质量，来调节单体的比例和单体总浓度，从而提高可见光下的引发效率。当丙烯酰胺质量分数过低而乙烯基磺酸钠质量分数过高时，最后得到的絮凝剂聚合效果差，不经济。当丙烯酰胺质量分数过大而乙烯基磺酸钠质量分数过低时，不利于后续的反应。
[0015]步骤（3）中所述向反应器中加入质量分数为13.3~25%的水合硫酸铝和质量分数为20%~33.3%的水合氯化铁。当反应体系中铝离子过量而铁离子较少时，混凝实验颗粒物去除率较低，当反应体系中铁离子过量而铝离子较少时，絮凝剂吸附能力大幅度减弱。
[0016]步骤（4）中所述调节反应体系pH至1~3。当pH较大时，溶液中氢离子含量较低，抑制絮凝剂的合成，当pH较小时，不利于铝离子和铁离子形成胶体，从而影响后续混凝实验。
[0017]步骤（5）中所述加入质量分数为0.02
‰
~0.3
‰
的磁性铁卟啉。当磁性铁卟啉加入过低时，卟啉对二氧化钛光谱响应作用较弱，聚合效率低，聚合不完全；当磁性铁卟啉过高时，卟啉产生大量活性中间体，二氧化钛捕光能力迅速增强，聚合反应剧烈，会出现爆聚的现象，无法配置为一定浓度的絮凝剂溶液。
[0018]步骤（5）中所述加入质量分数为0.12
‰
~1
‰
的二氧化钛。若二氧化钛的量较少，活性中间体的量较少，使得链增长变得缓慢，聚合反应难以引发；若二氧化钛的量较多，活性中间体的量增加，反应速率加快，分子链容易断裂，制备所得絮凝剂分子量低。
[0019]步骤（6）中所述金属卤化物可见光灯的光密度为30~80mW/cm2。当光密度过低时，反应时间较长，能耗高，引发效率较低；当光密度过高时，反应剧烈，易出现爆聚现象。
[0020]步骤（6）中所述金属卤化物可见光灯照射反应2~4h。若反应时间过短，絮凝剂聚合反应不完全，存在固体水凝胶和大量液体共存的现象；若光照时间过长，虽可以使聚合反应更加充分，但合成絮凝剂分子量变化小，不经济。
[0021]与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
1、本专利技术采用可见光引发，能耗较低，利用磁性铁卟啉协同二氧化钛，引发效率较高、引发时间短，所得无机
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有机絮凝剂稳定性好，易于溶解，有较好的经本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种以磁性铁卟啉协同二氧化钛合成无机
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有机絮凝剂的方法，其特征在于，首先采用共沉淀法合成四氧化三铁，进一步合成磁性铁卟啉；依次向反应瓶中加入丙烯酰胺、去离子水和乙烯基磺酸钠，快速搅拌至完全溶解,得到混合溶液，混合溶液中丙烯酰胺和乙烯基磺酸钠质量分数分别为12.5~31.3%和0.8~10.4%；在氮气环境下，分别向混合溶液中加入水合硫酸铝和水合氯化铁，加入后硫酸铝和氯化铁质量分数分别为13.3~25%和20%~33.3%，室温下搅拌...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑佳娟，唐晓旻，
申请(专利权)人：重庆工商大学，
类型：发明
国别省市：