用于制备芳基乙烯基砜的方法技术

本发明专利技术涉及制备芳基乙烯基砜的方法。该方法包括形成第一反应混合物，其包含卤化Cu(I)和配体的催化剂配合物，其中所述配体选自单齿、双齿或多齿胺配体，并且还包含有机磺酸根；选自(甲基)丙烯腈或(甲基)丙烯酸烷基酯的反应性溶剂；和芳基磺酰卤反应物。在升高的温度使得在第一反应混合物中进行反应，由此获得的中间体产物。从第一反应混合物分离未反应的反应性溶剂，并且将中间体产物溶于低极性溶剂形成第二反应混合物。将碱加至第二反应混合物，其中中间体产物发生卤素原子从中间体产物的碱催化消除从而形成式(I)化合物，优选在冷却下进行。最终，从第二反应混合物分离所希望的化合物。化合物。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】用于制备芳基乙烯基砜的方法
[0001]本专利技术涉及制备式(I)化合物的方法。

技术介绍

[0002]芳基乙烯基砜具有各种工业应用。例如，3
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(芳基磺酰基)丙烯腈能够用作工业过程中的杀生物剂，如WO 2019/042984和WO 2019/042985所公开。
[0003]存在用于制备芳基乙烯基砜的许多方法。然而，这些方法中有许多使用的是环境有害的、挥发性、可燃和/或难获得的溶剂，比如乙腈或环丁砜。另外，现存方法包括许多步骤，这增加了方法的复杂性。另外，仅存在再循环方法中所用的任何化学品的有限可能性。因而，需要新的有效的用于制备芳基乙烯基砜(特别是芳基磺酰基丙烯腈)的方法。
[0004]本专利技术的目的是最小化或甚至可能消除现有技术中存在的缺点。
[0005]本专利技术的又一目的是提供用于制备芳基乙烯基砜的有效且简单的方法。
[0006]本专利技术的又一目的是提供用于制备芳基乙烯基砜(优选芳基磺酰基丙烯腈)的方法，其中至少某些化学品能够在方法当中再循环。
[0007]本专利技术的又一目的是提供用于制备本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.用于制备式(I)化合物的方法其中R1，R2和R3独立地代表氢原子；卤素原子；羟基，烷基；羟基烷基；卤代烷基；具有1至4个碳原子的烷氧基；氨基；具有1至10个碳原子的酰胺基或烷基氨基；A代表氢原子；C1
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C5烷基；或烷氧基羰基；B代表腈基团；羧酸基团，羧酸酯基团或羧酸酰胺基团；所述方法包括下述步骤：(a)形成第一反应混合物，所述第一反应混合物包含
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包含Cu(I)和配体的催化剂配合物，其中所述配体选自单齿、双齿或多齿胺配体；
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有机磺酸根平衡离子；
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选自(甲基)丙烯腈或(甲基)丙烯酸烷基酯的反应性溶剂；和
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芳基磺酰卤反应物；(b)在升高的温度使得在第一反应混合物中进行反应，由此获得中间体产物；(c)从第一反应混合物分离未反应的反应性溶剂，并且将中间体产物溶于低极性溶剂形成第二反应混合物；(d)将碱加至第二反应混合物，其中中间体产物发生卤素原子从中间体产物的碱催化消除从而形成式(I)化合物，优选在冷却下进行；和(e)从第二反应混合物分离式(I)化合物。2.根据权利要求1的方法，其特征在于在步骤(d)中将中间体产物溶于具有<0.4的相对极性的低极性溶剂从而形成第二反应混合物。3.根据权利要求1或2的方法，其特征在于所述低极性溶剂选自乙酸乙酯，乙酸丁酯，四氢呋喃，二噁烷和甲苯。4.根据权利要求1、2或3的方法，其特征在于在步骤(c)中在80
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95℃、优选85
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92℃、更优选88
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90℃的升高的温度使得在第一反应混合物中进行反应。5.根据前述权利要求中任一项的方法，其特征在于使得在步骤(c)中从第一反应混合物分离的反应性溶剂循环返回步骤(a)用于形成第一反应混合物。6.根据前述权利要求中任一项的方法，其特征在于在步骤(e)中将第二反应混合物保持在15
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40℃、优选20
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35℃、更优选20
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25℃的温度。7.根据前述权利要求中任一项的方法，其特征在于在步骤(d)中以相对在第二反应混合物中溶解的中间体的量至少1当量的量将碱加至第二反应混合物。
8.根据前述权利要求中任一项的方法，其特征在于在步骤(d)中的碱包含无机碱，优选选自碱金属的碳酸氢盐或碳酸盐或碱土金属的碳酸盐，或其任意混合物。9.根据前述权利要求中任一项的方法，其特征在于在步骤(d)中的碱包含有机碱，优选选自三烷基胺，比如三乙胺、三甲胺；N
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甲基吗啉；N
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甲基吡咯烷；N,N
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二异丙基乙胺；1,4
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二氮杂二环[2.2.2]辛烷；1,8
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二氮杂二环[5.4.0]十一烷
‑7‑
烯；或1,5
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二氮杂二环[4.3.0...

【专利技术属性】
技术研发人员：V，
申请(专利权)人：凯米拉公司，
类型：发明
国别省市：