一种应用于工业连续化生产不同粒径范围的中间相炭微球设备制造技术

本发明专利技术涉及一种应用于工业连续化生产不同粒径范围的中间相炭微球设备，该设备主要包括适用于工业生产的高温高压反应器和高温分离塔两大部分。在工业热缩聚制备中间相小球的过程中，罐状高温高压反应器将反应后的油浆输送到储存罐中，通过泵将油浆打入分离塔，实现了连续生产；在分离塔分离过程中，通过将不同孔径大小的特种筛网进行组合从而实现快速分级分离，得到目标粒径范围的中间相炭微球；本发明专利技术所述的一种应用于工业连续化生产不同粒径范围的中间相炭微球设备集中了中间相炭微球制备、多规格分离、分级以及收集等各项工序于一体，得到的装置结构更加紧凑合理，提高了收率，减少了能耗，实现了各生产工序优化配置，可应用于不同情况下生产不同粒径的中间相炭微球，大大降低中间相炭微球的制备成本，具有较高的工业价值。较高的工业价值。

【技术实现步骤摘要】
一种应用于工业连续化生产不同粒径范围的中间相炭微球设备


[0001]本专利技术属于直接热缩聚法制备炭微球
，涉及使用一种应用于工业连续化生产不同粒径范围的中间相炭微球设备，特别是能够有效分离不同粒径范围的中间相炭微球，实现了中间相炭微球的快速分级，并实现了中间相炭微球制备
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分离
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分级
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洗涤的连续化生产。

技术介绍

[0002]中间相炭微球是一种球形度好、尺寸均匀、密度高、层状结构有序的光学各向异性碳材料，具有良好的自烧结性，有相对较窄的粒径分布，对化学试剂的高稳定性、高比表面积、高活性、球状结构等优良特性，可应用于制备高密度高强度炭材料、高性能液相色谱柱填料、高比表面积活性炭、锂离子二次电池电极、催化剂载体等用途，具有较高的工业价值。
[0003]直接热缩聚法是常见的制备中间相炭微球的方法。直接热缩聚法具有操作条件简单易控制，可连续生产等优点，因此直接热缩聚法已广泛用于工业生产中。然而，这种方法也有不足之处。在直接热缩聚法形成中间相炭微球后，小球经溶剂分离，需再进行下一步旋风分离才可得到不同粒径的中间相炭微球，并不能够实现连续生产中间相炭微球。
[0004]CN201210009036.7提供了一种用于制备中间相炭微球的装置，在反应釜的反应区下方设置锥形沉降区和物料出口；通过预先富集中间相炭微球，节省50％的溶剂，但仍然采用清洗抽提提取的方式获得中间相炭微球，分离效率低。
[0005]CN201320495107.9提供一种从含中间相炭微球产物中分离出炭微球的装置，其密封容器的容器壁由三层构成，从外到内分别为：绝缘层、导电层以及内衬于导电层上的网状电极，密封容器的底接出口管，密封容器的上部接将带有静电的含中间相炭微球产物引入密封容器内的产物入口管以及洗涤中间相炭微球时将洗涤溶剂引入密封容器内的洗涤溶剂入口管，与中间相炭微球产物带静电相反的静电发生器电极输出端和网状电极连接。工序复杂，不适合工业应用。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，设计一种使用直接热缩聚法制备中间相炭微球以及实现不同粒径范围的中间相炭微球快速分离并且分级的一体化设备。
[0007]本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的：
[0008]一种应用于工业连续化生产不同粒径范围的中间相炭微球设备，其特征在于，所述设备主要包括高温高压反应器和高温分离塔两大部分；所述高温高压反应器和高温分离塔通过管道连通；在高温高压反应器和高温分离塔之间还配有储存罐和泵；高温分离塔配有旁路的溶剂蒸汽管道。
[0009]所述高温高压反应器采用罐状，以减压渣油、乙烯焦油、FCC油浆中的一种或几种为原料油，在反应器内有六个平行的搅拌杆在反应过程中对原料油进行搅拌反应；反应器
内添加500
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600kg原料油，在反应温度410
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440℃、反应压力0.1
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1MPa、惰性气体保护，反应时间3
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5h条件下缩聚得到含有中间相炭微球的沥青；以减压渣油、乙烯焦油、FCC油浆中的一种或几种为原料油，中间相炭微球的总收率50％
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60％，粒径范围在1
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60μm。
[0010]所述高温分离塔主要包括耐高温耐高压的不同孔径的特种筛网和旁路的溶剂蒸汽管道，高温分离塔由上到下共十层特种筛网，分别为300目，400目，500目，600目，800目，1250目，2000目，2500目，6000目，13000目；高温分离塔能够生产10种不同粒径范围的中间相炭微球产物，分别为≥50μm，40
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50μm，30
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40μm，20
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30μm，15
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20μm，10
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15μm，7.5
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10μm，5
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7.5μm，2.5
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5μm，1
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2.5μm；高温分离塔外具有外平台，可对各层特种筛网进行拆卸以及收集不同粒径范围的中间相炭微球；原料油进行反应后得到的含球沥青经过高温分离塔后得到10种不同粒径范围的中间相炭微球产物，分别为≥50μm，40
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50μm，30
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40μm，20
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30μm，15
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20μm，10
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15μm，7.5
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10μm，5
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7.5μm，2.5
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5μm，1
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2.5μm；对应不同粒径范围的收率占中间相炭微球总收率的8.4％，8.5％，8.2％，18.4％，17.5％，17.6％，13.0％，5.1％，4.9％，5.0％；中间相炭微球的总收率占原料油的50
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60％(占比均为质量占比)。
[0011]高温分离塔采用溶剂循环抽提的原理，在塔底装入纯溶剂吡啶、喹啉、蒽油等其中一种作为溶剂，通过换热网络对分离塔塔底进行第一次加热，使溶剂与溶剂可溶物进行分离到高温分离塔配有旁路的收集罐，再通过换热网络对收集罐内的溶剂进行再加热沸腾，生成溶剂蒸汽通过高温分离塔的旁路上升到高温分离塔塔顶，遇冷溶剂蒸汽冷凝成液相，溶剂从塔顶沿着十层特种筛网不断下流，对含有中间相炭微球的油浆冲洗实现不同粒径小球的分离及洗涤。
[0012]原料油不断在反应器种进行反应生成小球，储存罐通过泵不断可程序控制将含有中间相炭微球的沥青通入高温分离塔中；高温分离塔可一次性处理400
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500Kg的含有中间相炭微球的沥青。
[0013]高温分离塔特征在于，在塔底装入纯溶剂吡啶、喹啉、蒽油等其中一种作为清洗油浆的溶剂，通入的溶剂可以循环使用，一次往高温分离塔塔底装入800
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1000kg的溶剂可处理800
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1000kg的含球沥青；对废液进行回收后可以回收600
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900kg的溶剂，溶剂回收率在75％以上。
[0014]高温高压反应器装填原料油的时间为1
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1.5h，运输原料油的管道通过换热网络对原料油进行初步加热到150
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200℃，同时通过六个平行的搅拌杆对原料油进行搅拌，待500
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600kg原料油加入反应器后，升温2h将温度升至反应温度410
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440℃，反应时间3
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5h条件下缩聚得到含有中间相炭微球的沥青，通过管道将含球沥青通入储罐的时间为0.5
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1h，储存罐的容量在1500
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2000kg；高温分离塔进行一组清洗、分离小球的单位时间在15
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18h，为高温高压反应器生产两组含有中间相炭微球的沥青的时间。
[0015]高温分离塔外具有外平台，可对各层特种筛网进行拆卸以及收集不同粒径范围的中间本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种应用于工业连续化生产不同粒径范围的中间相炭微球设备，其特征在于，所述设备主要包括高温高压反应器和高温分离塔两大部分；所述高温高压反应器和高温分离塔通过管道连通；在高温高压反应器和高温分离塔之间还配有储存罐和泵；高温分离塔配有旁路的溶剂蒸汽管道；所述高温高压反应器采用罐状，以减压渣油、乙烯焦油、FCC油浆中的一种或几种为原料油，在反应器内有六个平行的搅拌杆在反应过程中对原料油进行搅拌反应；反应器内添加500
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600kg原料油，在反应温度410
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440℃、反应压力0.1
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1MPa、惰性气体保护，反应时间3
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5h条件下缩聚得到含有中间相炭微球的沥青；所述高温分离塔主要包括耐高温耐高压的不同孔径的特种筛网和旁路的溶剂蒸汽管道，高温分离塔由上到下共十层特种筛网，分别为300目，400目，500目，600目，800目，1250目，2000目，2500目，6000目，13000目；高温分离塔能够生产10种不同粒径范围的中间相炭微球产物，分别为≥50μm，40
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50μm，30
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40μm，20
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30μm，15
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20μm，10
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15μm，7.5
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10μm，5
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7.5μm，2.5
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5μm，1
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2.5μm；高温分离塔外具有外平台，可对各层特种筛网进行拆卸以及收集不同粒径范围的中间相炭微球。2.根据权利要求1所述的一种应用于工业连续化生产不同粒径范围的中间相炭微球设备，其特征在于：以减压渣油、乙烯焦油、FCC油浆中的一种或几种为原料油，中间相炭微球的总收率50％
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60％，粒径范围在1
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60μm。3.根据权利要求1所述的一种应用于工业连续化生产不同粒径范围的中间相炭微球设备，其特征在于，所述高温分离塔采用溶剂循环抽提的原理，在塔底装入纯溶剂吡啶、喹啉、蒽油等其中一种作为溶剂，通过换热网络对分离塔塔底进行第一次加热，使溶剂与溶剂可溶物进行分离到高温分离塔配有旁路的收集罐，再通过换热网络对收集罐内的溶剂进行再加热沸腾，生成溶剂蒸汽通过高温分离塔的旁路上升到高温分离塔塔顶，遇冷溶剂蒸汽冷凝成液相，溶剂从塔顶沿着十层特种筛网不断下流，对含有中间相炭微球的油浆冲洗实现不同粒径小球的分离及洗涤。4.根据权利要求1所述的一种应用于工业连续化生产不同粒径范围的中间相炭微球设备，其特征在于，原料油不断在反应器种进行反应生成小球，储存罐通过泵不断可程序控制将含有中间相炭微球的沥青通入高温分离塔中；高温分离塔可一次性处理400
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500Kg的含有中间相炭微球的沥青。5.根据权利要求3所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘小冬，刘东，张继昌，王瑜婷，刘梦晴，吴雪莹，滕国钊，马文贞，娄斌，师楠，温福山，
申请(专利权)人：中国石油大学华东，
类型：发明
国别省市：