一种利用镁粉或钙粉与碳酸盐反应合成碳材料的方法技术

本发明专利技术属于化学合成技术领域，具体涉及一种利用镁粉或钙粉与碳酸盐反应合成碳材料的方法。所述的方法包括：将金属与碳酸盐混合加入密封反应器中，将反应器抽真空并以一定的升温速率加热至目标温度进行反应，反应结束后固体产物经酸洗、烘干等后处理得到碳材料。本发明专利技术通过将镁粉和/或钙粉与碳酸盐在真空负压条件下以一定的升温速率升温加热反应，直接得到目标碳材料，填补了当前领域内单质金属和碳酸盐生成碳材料的空白，打破现有的思维壁垒，进一步拓展了碳材料的合成方法；且本发明专利技术方法简单绿色环保，无需高温等苛刻环境，节约能源，降低成本，具有广阔的工业化和市场化应用前景。具有广阔的工业化和市场化应用前景。具有广阔的工业化和市场化应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种利用镁粉或钙粉与碳酸盐反应合成碳材料的方法


[0001]本专利技术属于化学合成
，具体涉及一种利用镁粉和/或钙粉与碳酸盐反应生成碳材料的合成方法。

技术介绍

[0002]碳材料在人类文明的进步中发挥着重要作用，碳材料以其结构多样、表面化学性质丰富、可调控性强、力学特性优异等优点，成为21世纪材料科学研发的热点，并广泛应用于航空航天、汽车制造、光伏发电、生物医学、半导体行业、吸波材料和储能器件等领域，在人类文明的进步中发挥着重要作用。
[0003]目前碳材料的合成方法主要有：(1)采用天然生物质作为前驱体进行碳化合成碳材料，但是此种方法往往需要加热到较高温度(1000℃以上)进行碳化处理，能耗较高，且所合成的碳材料形貌受天然生物质本身状态影响较大，工艺不易控制(Biomass
‑
Derived Carbon Materials:Controllable Preparation and Versatile Applications)；(2)利用化石原料合成碳材料，例如使用石油焦在高温条件下(3000℃)经过长时间保温合成石墨，此种方法需要的能耗高，耗时长，在保温初期还会释放大量温室气体CO2(High
‑
Purity Graphitic Carbon for Energy Storage:Sustainable Electrochemical Conversion from Petroleum Coke)；(3)采用一些小分子气体如甲烷、乙炔和乙烯等作为碳源，使用化学气相沉积法(CVD)合成碳纳米管，其工艺复杂，成本较高(Synthesis of Ultralong Carbon Nanotubes with Ultrahigh Yields)。总之，上述合成碳材料的方法，通常对环境不友好，能耗高。因此，探究一种合成碳材料的绿色制备方法是非常有意义的。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于解决现有技术问题，提供一种简便、绿色的合成碳材料的方法，具体为一种利用镁粉或钙粉与碳酸盐反应合成碳材料的方法，其合成工艺简单，反应条件温和。
[0005]本专利技术解决其技术问题采用的技术方案如下：
[0006]一种利用镁粉或钙粉与碳酸盐反应合成碳材料的方法，包括如下步骤：
[0007](1)在惰性气氛保护下，将金属与碳酸盐按一定比例混合加入到密封的反应器中；所述金属为镁粉、钙粉的至少一种；
[0008](2)在室温下，将密封的反应器抽真空，并通过一定的升温速率加热到一定的目标温度，进行反应；
[0009](3)反应结束后，固体产物经后处理得到碳材料。
[0010]优选的，步骤(1)中所述的惰性气氛为氩气、氦气或者是两者的混合物。
[0011]优选的，步骤(1)中，所有的样品都在充满氩气的手套箱中或者含氧量和含水量都不足以使金属镁粉或钙粉、碳酸盐反应变质的氛围中称取与使用；更优选的在充满氩气的手套箱中称取与使用反应物。
[0012]优选的，金属与碳酸盐的纯度不低于99％。
[0013]优选的，步骤(1)中，金属与碳酸盐在研钵中混合均匀。
[0014]优选的，步骤(1)中，金属镁粉或钙粉与碳酸盐的摩尔比例为1～10:1。
[0015]优选的，步骤(1)中，碳酸盐为碳酸锂、碳酸钙、碳酸钠、碳酸钾、碳酸镁中的至少一种。
[0016]优选的，步骤(2)中将反应器抽真空至<0.1Mpa，更优选抽真空至
‑
0.1MPa。
[0017]优选的，步骤(2)中，升温速率为0.1
‑
50℃/min。
[0018]优选的，步骤(2)中，目标温度为400
‑
600℃。
[0019]优选的，步骤(2)中，反应为放热反应，观察到温度曲线突变升高，几秒后渐渐回落，即反应结束，此时加热停止冷却至室温。
[0020]优选的，步骤(3)中，反应结束后冷却至室温，气固分离后取出固体产物。
[0021]优选的，步骤(3)中，所述后处理为将所获得的固体产物酸洗后固液分离，烘干后即可得到碳材料。
[0022]更优选的，所述的酸洗所使用的酸为0.5
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2mol/L的盐酸或硫酸；更优选的酸洗时间为12
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60h，酸洗温度为120
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200℃。
[0023]更优选的，固液分离后固体在60
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100℃下烘干2
‑
12h后即可得到碳材料粉末。
[0024]本专利技术提供了一种合成碳材料的方法，通过将镁粉和/或钙粉与碳酸盐在真空负压条件下以一定的升温速率升温加热反应，直接得到目标碳材料，填补了当前领域内单质金属和碳酸盐生成碳材料的空白，打破现有的思维壁垒，进一步拓展了碳材料的合成方法；且本专利技术方法简单绿色环保，无需高温等苛刻环境，节约能源，降低成本，具有广阔的工业化和市场化应用前景。
[0025]本专利技术与现有的合成方法相比，其有益效果体现在：
[0026](1)本合成方法合成工艺较为简单，能耗低，适合工业化大量生产，具有广阔的工业化和市场化应用前景。
[0027](2)本合成方法所需的条件较低，不需要高温处理，显著降低生产能耗，节约能源，符合绿色可持续发展的理念。
[0028](3)本合成方法不释放温室气体CO2，对环境友好。
[0029](4)本合成方法提出了由金属镁粉和钙粉直接还原碳酸盐合成碳材料的方法，打破领域壁垒，具有重大意义。
附图说明
[0030]图1为实施例1产物酸洗、烘干后的X射线衍射图。
[0031]图2为实施例1产物酸洗、烘干后的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
[0032]下面结合附图，以具体实施例对本专利技术的合成技术方案进一步说明，实施例中的实验方法如无特殊规定，均为常规方法，所涉及的实验试剂及材料如无特殊规定，均为常规生化试剂和材料，本专利技术中室温为15
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40℃，更优选为25
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30℃，但所述的实施例对本专利技术的保护范围不构成限制，本专利技术的保护范围不限于此。
[0033]实施例1
[0034]于充满氩气的手套箱中称取0.794g镁粉，1.206g碳酸锂混合均匀后移入密闭的反应器内，将反应器抽真空至
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0.1MPa，在5℃/min的升温速率下加热至550℃，观测温度曲线，突变升高并回落即反应结束，反应结束冷却至室温，取出反应后得到的粉末产物置于反应釜内胆内，并加入100ml去离子水和15ml浓盐酸，将反应釜置于烘箱，180℃水热酸洗48h。结束后固液分离，固体样品置于60℃烘箱中12h得到单质碳材料粉末，碳产率为59.7％。图1为实施例1反应产物经过酸洗、烘干后得到的碳材料的XRD(上)，与C的标准XRD(下)的对比图，本实施例碳材料的XRD图中显示有明显的C的XRD特征峰。图2为本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用镁粉或钙粉与碳酸盐反应合成碳材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)在惰性气氛保护下，将金属与碳酸盐按一定比例混合加入到密封的反应器中；所述金属为镁粉、钙粉的至少一种；(2)在室温下，将密封的反应器抽真空，并通过一定的升温速率加热到一定的目标温度，进行反应；(3)反应结束后，固体产物经后处理得到碳材料。2.根据权利要求1所述一种利用镁粉或钙粉与碳酸盐反应合成碳材料的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的惰性气氛为氩气、氦气或者是两者的混合物。3.根据权利要求1所述一种利用镁粉或钙粉与碳酸盐反应合成碳材料的方法，其特征在于，步骤(1)中，金属镁粉或钙粉与碳酸盐的摩尔比例为1～10:1。4.根据权利要求1所述一种利用镁粉或钙粉与碳酸盐反应合成碳材料的方法，其特征在于，步骤(1)中，碳酸盐为碳酸锂、碳酸钙、碳酸钠、碳酸钾、碳酸镁中的至少一种。5.根据权利要求1所述一种利用镁粉或钙粉与碳酸盐反应合成碳材料的方法，其特征在于，步骤(2)中将反应器抽真空至低于0.1Mpa。6.根据权利要求1所述一种利用...

【专利技术属性】
技术研发人员：靖辉隆，胡军，梁初，徐昊男，冯雯，魏振喆，叶章泽，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：