化合物及其制备方法、光学材料组合物、固化组合物技术

本发明专利技术涉及光学材料技术领域，具体提供了化合物及其制备方法、光学材料组合物、固化组合物。本发明专利技术的化合物如式(1)所示。与现有技术相比，本发明专利技术的化合物具有二氧六环极性结构，增强与加硬液的之间的分子间作用力，使其镀膜均匀，降低加硬点的出现，减少返工重新镀膜工序，提高生产效率。同时，本发明专利技术的化合物的结构与双(β

【技术实现步骤摘要】
化合物及其制备方法、光学材料组合物、固化组合物


[0001]本专利技术涉及光学材料
，更具体地说，涉及化合物及其制备方法、光学材料组合物、固化组合物。

技术介绍

[0002]近年来，随着光学树脂技术的发展，不断提高光学树脂镜片的折射率成为今后镜片追求的目标。作为可以制作超高折射率树脂镜片原料含硫化合物，特别是环硫化合物及其配方技术陆续开发出来。利用环硫基团高反应活性，可以在组合物中添加各种有效组分，以改善光学材料的物理性能。
[0003]在制造光学树脂材料时，为改善树脂镜片的耐磨性能，在完成一固、二固得到的基片上进行表面硬化处理，即加硬。对基片涂覆一层一定厚度的加硬液，进行预固化，预固化结束后对镜片逐一进行检验，发现加硬后的镜片有时会出现加硬点异常情况，这部分镜片就需要重新返工，进行涂覆加硬。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供化合物及其制备方法、光学材料组合物、固化组合物，本专利技术的化合物具有二氧六环极性结构，增强与加硬液的之间的分子间作用力，使其镀膜均匀，降低加硬点的出现，减少返工重新镀膜工序，提高生产效率。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0006]如式(1)所示的化合物，
[0007][0008]式(1)中，x＝1或2。
[0009]本专利技术还提供了上述化合物的制备方法，包括：
[0010]将式(2)所示的化合物与硫化试剂反应进行硫杂化，得到化合物；
[0011][0012]式(2)中，x＝1或2。
[0013]优选的，本专利技术将式(2)所示的化合物与硫化试剂反应进行硫杂化，反应在酸性条件下进行；反应温度优选为60～70℃，反应时间为12～15h；式(2)所示的化合物与硫化试剂的摩尔比优选为1:(1～3)；硫化试剂优选为硫脲；反应使用的溶剂优选为甲醇和/或甲苯；
反应结束后对有机层进行水洗，蒸馏去除溶剂，粗品采用硅胶柱进行常规分离、精制。
[0014]本专利技术使用环氧化合物为原料，以硫脲为硫化剂进行反应，反应过程包括环氧基团开环，碳原子环的Walden转变，使得硫原子取代氧原子，最终完成环硫环闭环这几个阶段，得到环硫化合物。
[0015]在本专利技术中，所述式(2)所示的化合物的制备方法包括：
[0016]将式(3)所示的化合物在碱性条件下进行脱除反应；所述脱除反应的温度为30～40℃，反应的时间为4～6h；碱性条件优选由NaOH提供；
[0017][0018]式(3)中，x＝1或2；
[0019]所述式(3)所示的化合物的制备方法包括：
[0020][0021]将式(4)所示的化合物和环氧氯丙烷反应，得到反应温度优选为60～70℃，反应时间为2～5h；式(4)所示的化合物和环氧氯丙烷的摩尔比优选为1:(1～2)；
[0022]或者，将式(4)所示的化合物、氧化剂和1
‑
氯
‑3‑
巯基
‑2‑
丙醇，得到所述氧化剂优选为碘单质；式(4)所示的化合物、氧化剂和1
‑
氯
‑3‑
巯基
‑2‑
丙醇的摩尔比优选为1:(1～2):(1～2)；反应温度优选为40～50℃，反应时间为6～8h；
[0023]所述式(4)所示的化合物的制备方法包括：
[0024]将式(5)所示的化合物与硫化试剂在酸性条件下反应，得到中间体，将中间体碱解，得到式(4)所示的化合物；式(5)所示的化合物与硫化试剂的摩尔比优选为1:(1～3)；硫化试剂优选为硫脲；反应时间为12～15h；
[0025][0026]本专利技术还提供了光学材料组合物，包括式(1)所示的化合物、式(6)所示化合物和光学材料基料；
[0027][0028]式(1)中，x＝1或2；
[0029][0030]式(6)中，m＝1或2。
[0031]m＝1时，式(6)所示的化合物为双(β
‑
环硫丙基)硫醚；m＝2时，式(6)所示的化合物为双(β
‑
环硫丙基)二硫醚。
[0032]式(1)所示化合物添加在光学材料中，可以改善光学材料出现加硬点的现象。
[0033]“加硬点”是指基片在加硬镀膜过程中，在镜片表面出现白点的现象。
[0034]本专利技术的光学材料组合物中，所述光学材料基料还包括硫醇化合物和异氰酸酯。
[0035]在本专利技术中，式(1)所示化合物在光学材料组合物中的含量为0.001
‑
5.0wt％，优选为0.1
‑
3wt％；式(6)所示化合物在光学材料组合物中的含量为50
‑
99.999wt％，优选为70
‑
99wt％，更优选为85～90wt％。
[0036]在本专利技术中，以重量份计，所述光学材料组合物包括：式(1)所示的化合物0.001～5份；式(6)所示的化合物50～99份；硫醇化合物1～20份；异氰酸酯1～20份；所述光学材料组合物优选包括：式(1)所示的化合物0.1～3份、式(6)所示的化合物50～99份；硫醇化合物1～20份；异氰酸酯1～20份。
[0037]在本专利技术中，所述光学材料组合物由以下组分组成：式(1)所示的化合物0.1～5份；式(6)所示的化合物83～89份；硫醇化合物5～6份；异氰酸酯5～6份；所述光学材料组合物优选由以下组分组成：式(1)所示的化合物0.1～3份、式(6)所示的化合物83～89份；硫醇化合物5～6份；异氰酸酯5～6份。
[0038]将上述光学材料组合物制成光学材料，硫醇化合物可以改善光学材料的耐热性，在上述含量范围内，硫醇化合物能够抑制透镜成型时的黄变，防止光学材料耐热性的降低。
[0039]在本专利技术的一个实施例中，所述光学材料组合物由以下组分组成：式(1)所示的化合物(x＝1)0.1份、式(6)所示的化合物(m＝1)88份；硫醇化合物5份；异氰酸酯6份。
[0040]在本专利技术的一个实施例中，所述光学材料组合物由以下组分组成：式(1)所示的化合物(x＝1)1份、式(6)所示的化合物(m＝1)88份；硫醇化合物5份；异氰酸酯6份。
[0041]在本专利技术的一个实施例中，所述光学材料组合物由以下组分组成：式(1)所示的化合物(x＝1)2份、式(6)所示的化合物(m＝1)87份；硫醇化合物5份；异氰酸酯6份。
[0042]在本专利技术的一个实施例中，所述光学材料组合物由以下组分组成：式(1)所示的化合物(x＝1)3份、式(6)所示的化合物(m＝1)86份；硫醇化合物5份；异氰酸酯6份。
[0043]在本专利技术中，所述硫醇化合物选自2
‑
巯基乙醇、3
‑
巯基丙醇、2
‑
羟基丙基硫醇、正己硫醇、正辛硫醇、双(2
‑
巯基乙基)硫醚、2,5
‑
二巯基甲基
‑
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.如式(1)所示的化合物，式(1)中，x＝1或2。2.权利要求1所述的化合物的制备方法，其特征在于，包括：将式(2)所示的化合物与硫化试剂反应进行硫杂化，得到化合物；式(2)中，x＝1或2；式(2)所示的化合物与硫化试剂的摩尔比为1:(1～3)。3.根据权利要求2所述的化合物的制备方法，其特征在于，所述式(2)所示的化合物的制备方法包括：将式(3)所示的化合物在碱性条件下进行脱除反应；式(3)中，x＝1或2。4.根据权利要求3所述的化合物的制备方法，其特征在于，所述式(3)所示的化合物的制备方法包括：将式(4)所示的化合物和环氧氯丙烷反应，或者，将式(4)所示的化合物、氧化剂和1
‑
氯
‑3‑
巯基
‑2‑
丙醇；所述式(4)所示的化合物的制备方法包括：将式(5)所示的化合物与硫化试剂在酸性条件下反应，得到中间体，将中间体...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁宗旺，梁万根，张建林，崔卫华，易先君，高艳丽，张金国，马雪菲，
申请(专利权)人：益丰新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：