氮掺杂碳包覆LiFePO4纤维材料的制备方法及应用技术

本发明专利技术特别涉及一种氮掺杂碳包覆LiFePO4纤维材料的制备方法及应用。其中，一种氮掺杂碳包覆LiFePO4纤维材料的制备方法，包括如下步骤：制备LiFePO4纳米颗粒；将LiFePO4纳米颗粒加入N,N

【技术实现步骤摘要】
氮掺杂碳包覆LiFePO4纤维材料的制备方法及应用


[0001]本专利技术涉及锂离子电池
，特别涉及一种氮掺杂碳包覆LiFePO4纤维材料的制备方法及应用。

技术介绍

[0002]得益于技术方面的突破及国内外产业化进程的大力推动，LiFePO4正极材料近年来备受关注。LiFePO4具有原材料来源广、价格低廉、绿色环保、安全性高等诸多优点，展现出巨大的市场潜力，被认为是目前最具应用前景的锂离子电池正极材料之一。
[0003]但是LiFePO4自身独特的结构使得其锂离子扩散速率(1.8
×
10
‑
16
～2.2
×
10
‑
14
cm
‑2·
S
‑1)和电子电导率(10
‑7～10
‑9S
·
cm)均比较低，导致在充放电过程中尤其是在大电流充放电时电子转移不及时，Li+脱嵌过程相对滞后，电极极化较大，造成容量和倍率性能下降。这些问题也严重制约了LiFePO4作为锂离子电池正极材料的大规模应用。因此，对LiFePO4进行表面改性以提高材料的离子迁移率和材料电导率，从而改善其电化学性能和结构稳定性，是目前研究的热点。
[0004]已有研究表明，将导电性良好的碳材料包覆在磷酸铁锂材料表面有利于提升其电子传输速率。工业上目前常用小分子有机碳源(如葡萄糖，蔗糖，柠檬酸等)和LiFePO4前驱体进行机械混合煅烧的方式对LiFePO4进行碳包覆，但是利用这种方式难以精确控制碳包覆层的生长，可能造成包覆不均匀影响电化学性能的发挥。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种氮掺杂碳包覆LiFePO4纤维材料的制备方法，制备得到的纤维材料拥有更多缺陷结构，有助于提供更多储锂位点。
[0006]为实现以上目的，本专利技术采用的技术方案为：一种氮掺杂碳包覆LiFePO4纤维材料的制备方法，包括如下步骤：S1、制备直径小于等于500nm的LiFePO4纳米颗粒；S2、将LiFePO4纳米颗粒加入N,N
‑
二甲基甲酰胺中经超声分散后再加入聚丙烯腈，搅拌均匀得到混合溶液；S3、利用静电纺丝装置将混合溶液喷射至无纺布上得到纺丝纤维膜；S4、将纺丝纤维膜置于真空干燥箱中以50～70℃的温度干燥10～15h得到LiFePO4@PAN纤维膜；S5、将LiFePO4@PAN纤维膜在高纯氮气气氛中进行高温煅烧得到氮掺杂碳包覆LiFePO4纤维材料，高温煅烧时保持在650～800℃煅烧5～10h，升温速率为0.5～2℃/min。
[0007]进一步地，所述的步骤S2中，LiFePO4的质量分数为5～10％，聚丙烯腈的质量分数10～30％，其余为N,N
‑
二甲基甲酰胺。
[0008]进一步地，所述的制备直径小于等于500nm的LiFePO4纳米颗粒包括：将铁源、锂源和磷源依次加入去离子水中，搅拌至溶解，其中铁源、锂源和磷源中的Fe:Li:P的摩尔比为1:(1.5～2):1；将溶解后的溶液倒入带聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中密封；将水热反应釜置于烘箱中烘烤得到LiFePO4纳米颗粒，其中烘烤温度为140～190℃、烘烤时间为12～24小时。
[0009]进一步地，所述的铁源、锂源和磷源分别为硫酸亚铁、氢氧化锂和磷酸。
[0010]进一步地，所述的静电纺丝装置的接收器直径为8cm、长度为25cm，滚筒转速为100rpm，纺丝所用电压为20kV。
[0011]与现有技术相比，本专利技术存在以下技术效果：采用单轴静电纺丝技术，将LiFePO4颗粒均匀固载于聚丙烯腈纤维中，纤维的限域包覆作用有助于抑制高温煅烧过程中LiFePO4颗粒烧结聚集，另外，氮掺杂碳包覆层相较于普通碳层拥有更多缺陷结构，有助于提供更多储锂位点，并且烧结后仍能维持碳纤维结构能够进一步增强材料导电性，促进电子传输；该方法能降低Fe2+被氧化成Fe3+的可能性，生产工艺简单，磷酸铁锂分散性好，纯度高。
附图说明
[0012]图1是实施例一所制备的氮掺杂碳包覆LiFePO4纤维材料充放电曲线图。
具体实施方式
[0013]下面结合图1，对本专利技术做进一步详细叙述。
[0014]本专利技术公开了一种氮掺杂碳包覆LiFePO4纤维材料的制备方法，包括如下步骤：S1、制备直径小于等于500nm的LiFePO4纳米颗粒；S2、将LiFePO4纳米颗粒加入N,N
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二甲基甲酰胺(简写为DMF)中经超声分散后再加入聚丙烯腈(简写为PAN)，搅拌均匀得到混合溶液；S3、利用静电纺丝装置将混合溶液喷射至无纺布上得到纺丝纤维膜；S4、将纺丝纤维膜置于真空干燥箱中以50～70℃的温度干燥10～15h得到LiFePO4@PAN纤维膜；S5、将LiFePO4@PAN纤维膜在高纯氮气气氛中进行高温煅烧得到氮掺杂碳包覆LiFePO4纤维材料，高温煅烧时保持在650～800℃煅烧5～10h，升温速率为0.5～2℃/min。
[0015]采用单轴静电纺丝技术，将LiFePO4颗粒均匀固载于聚丙烯腈纤维中，纤维的限域包覆作用有助于抑制高温煅烧过程中LiFePO4颗粒烧结聚集，另外，氮掺杂碳包覆层相较于普通碳层拥有更多缺陷结构，有助于提供更多储锂位点，并且烧结后仍能维持碳纤维结构能够进一步增强材料导电性，促进电子传输；该方法能降低Fe2+被氧化成Fe3+的可能性，生产工艺简单，磷酸铁锂分散性好，纯度高。
[0016]进一步地，所述的步骤S2中，LiFePO4的质量分数为5～10％，聚丙烯腈的质量分数10～30％，其余为N,N
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二甲基甲酰胺。
[0017]进一步地，所述的制备直径小于等于500nm的LiFePO4纳米颗粒包括：将铁源、锂源和磷源依次加入去离子水中，搅拌至溶解，其中铁源、锂源和磷源中的Fe:Li:P的摩尔比为1:(1.5～2):1，优选地，所述的铁源、锂源和磷源分别为硫酸亚铁、氢氧化锂和磷酸；将溶解后的溶液倒入带聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中密封；将水热反应釜置于烘箱中烘烤得到LiFePO4纳米颗粒，其中烘烤温度为140～190℃、烘烤时间为12～24小时。
[0018]进一步地，所述的静电纺丝装置的接收器直径为8cm、长度为25cm，滚筒转速为100rpm，纺丝所用电压为20kV。
[0019]下面提供三种实施例来详细阐述以上步骤。
[0020]实施例一：
[0021]LiFePO4颗粒制备：Fe:Li:P的摩尔比为1:1.5:1称取硫酸亚铁、氢氧化锂和磷酸加
入去离子水中，搅拌至溶解，将溶液倒入带聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中密封，置于140℃/12h的烘箱制备得到颗粒直径为200～300nm的LiFePO4纳米颗粒。
[0022]LiFePO4@PAN纤维膜制备：将LiFePO4纳米颗粒加入N，N
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二甲基甲酰胺中超声分散后加入聚丙烯腈形成混合物本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氮掺杂碳包覆LiFePO4纤维材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：S1、制备直径小于等于500nm的LiFePO4纳米颗粒；S2、将LiFePO4纳米颗粒加入N,N
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二甲基甲酰胺中经超声分散后再加入聚丙烯腈，搅拌均匀得到混合溶液；S3、利用静电纺丝装置将混合溶液喷射至无纺布上得到纺丝纤维膜；S4、将纺丝纤维膜置于真空干燥箱中以50～70℃的温度干燥10～15h得到LiFePO4@PAN纤维膜；S5、将LiFePO4@PAN纤维膜在高纯氮气气氛中进行高温煅烧得到氮掺杂碳包覆LiFePO4纤维材料，高温煅烧时保持在650～800℃煅烧5～10h，升温速率为0.5～2℃/min。2.如权利要求1所述的氮掺杂碳包覆LiFePO4纤维材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤S2中，LiFePO4的质量分数为5～10％，聚丙烯腈的质量分数10～30％，其余为N,N
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二甲基甲酰胺。3.如权利要求1所述的氮掺杂碳包覆LiFePO4纤维材料的制备方法，其特征在于：所述的制备直径小于等于500nm的LiFe...

【专利技术属性】
技术研发人员：樊少娟，李周，王艳，
申请(专利权)人：安徽建筑大学，
类型：发明
国别省市：