一种高效去除聚晶金刚石复合片金属烧结剂的方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术提供了一种高效去除聚晶金刚石复合片金属烧结剂的方法及装置。该方法将聚晶金刚石复合片的硬质合金部进行绝缘处理、将金刚石层进行导电处理，在电解池中进行超声电解脱钴，电解池为三电极体系，饱和甘汞为参比电极，惰性电极为对电极，经绝缘导电处理的聚晶金刚石复合片的金刚石部为工作电极，电解池中的电解液pH为5

【技术实现步骤摘要】
一种高效去除聚晶金刚石复合片金属烧结剂的方法及装置


[0001]本专利技术涉及金刚石复合片脱钴
，尤其涉及一种高效去除聚晶金刚石复合片金属烧结剂的方法及装置。

技术介绍

[0002]聚晶金刚石复合片(polycrystalline diamond compact，PDC)是一种超硬复合材料，广泛应用于油气开采、地质勘探和材料加工等领域。PDC由金刚石层和烧结催化剂在高温高压下于硬质合金基体上烧结制备，其中常用的烧结粘结剂为金属钴，也可以使用铁、镍及其合金等。金属作为烧结催化剂，与碳元素有着较好的相容性，在高温高压的作用下能够促使相邻金刚石颗粒的碳原子之间形成键合(D
‑
D键)，大量的D
‑
D键使得PDC具有更好的强度和更好的耐磨性。但是，在使用PDC的过程中，由于金属与金刚石颗粒的热膨胀系数相差较大，工作时的热量会导致PDC内部积蓄较大的热应力，从而造成PDC的破坏；并且金属钴、铁等会在高温下催化碳由金刚石态转为石墨态，也会减少PDC使用寿命，因此，在使用之前，常常要对PDC进行“脱金属烧结剂”处理。
[0003]现有的去除金属烧结剂的方法包括酸浸法和电解法，其中电解法具有污染小、反应温和及成本低等优点。在目前的公开的电解去除金属烧结剂研究中，专注于“脱钴”的研究居多，中国专利CN104389012A提供了一种脱钴PDC复合片的制备方法，其所涉及的电解液配方含有氢氧化钾、氢氧化钠等强碱物质，使用强酸强碱作为电解液虽然可以达到脱钴效果，但对容器和操作人员都有较高的要求，同时电解液的后期处理也会污染环境；中国专利CN107687017B提供了一种用于脱钴的电解液、金刚石复合齿表面改性的方法，使用弱酸弱碱作为电解液，但进行脱钴时温度在40℃
‑
120℃之间，目的是通过高温来促进钴溶出反应的发生，但是高温对仪器有着较高要求，高温的液体也存在危险性；中国专利CN110144618A提供了一种去除聚晶金刚石复合片中金属钴的方法，使用氯化钠、氯化钾作为电解质对PDC进行脱钴，脱钴时间为24h，脱钴深度为500～800微米，在常温下脱钴时间长会导致表面有大量化合物残留，影响更深层的钴被去除。中国专利CN113445117A公开了一种用于去除聚晶金刚石复合片中金属钴的电解方法和装置，使用氯化钠、氯化钾作为电解质在超声环境中对PDC进行脱钴，其脱钴效率低。中国专利CN104862771A提供了一种电解法脱出聚晶金刚石复合片中部分金属钴的方法，使用硼酸、氯化钠、和硫酸钴作为电解质对PDC进行电解，脱出部分金属钴，虽然脱钴时间短，但是脱钴量不够。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于针对现有技术的上述不足，提供一种高效去除聚晶金刚石复合片金属烧结剂的方法及装置。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：
[0006]本专利技术的第一目的是提供一种高效去除聚晶金刚石复合片金属烧结剂的方法，将聚晶金刚石复合片的硬质合金部进行绝缘处理，将金刚石层进行导电处理，然后将经绝缘
导电处理的聚晶金刚石复合片的金刚石部在电解池中进行超声电解去除金属烧结剂，所述电解池为三电极体系，包括参比电极、对电极和工作电极，所述参比电极为饱和甘汞，所述对电极为惰性电极，所述工作电极为经绝缘导电处理的聚晶金刚石复合片的金刚石部，所述电解池中的电解液包括硼酸、氯化钠和氯化钾，所述电解池中的电解液pH为5
‑
7，温度为25
‑
30℃。
[0007]进一步的，所述硼酸的浓度为2
‑
4g/100mL，氯化钠的浓度为4
‑
6g/100mL，氯化钾的浓度为4
‑
6g/100mL。
[0008]进一步的，所述的超声电解脱钴中的超声条件为超声功率超声波功率为0.7
‑
0.9kW，工作频率为28
±
0.5kHz。
[0009]进一步的，所述的超声电解脱钴中的电解条件为采用恒电位电解。
[0010]进一步的，所述的恒电位电解的电位由极化曲线测试得到，电位相对开路电位3
‑
3.5V。
[0011]进一步的，所述的电解的时间为12
‑
16h。
[0012]进一步的，所述的聚晶金刚石复合片聚晶刚石层钴的重量百分比为6％
‑
9％。
[0013]进一步的，所述的惰性电极包括铜电极、不锈钢电极或铂电极中的任意一种。
[0014]本专利技术的第二目的是提供采用上述的高效去除聚晶金刚石复合片金属烧结剂的方法的装置，包括绝缘导电单元和超声电解单元，所述绝缘导电单元用于对聚晶金刚石复合片的硬质合金部进行绝缘处理，所述超声电解单元用于对聚晶金刚石复合片的金刚石层进行电解处理，所述超声电解单元包括水槽、超声波发生器、电化学工作站和加热器，所述超声波发生器、所述电化学工作站和所述加热器均设置在所述水槽内电化学工作站，所述电化学工作站包括参比电极、聚晶金刚石复合片的金刚石部工作电极、对电极和电解池。
[0015]进一步的，所述绝缘导电单元包括腔室、硅胶垫和导线，所述腔室顶部敞口，底部设置有通孔，聚晶金刚石复合片固定放置在所述腔室内，聚晶金刚石复合片的金刚石部暴露在所述腔室外，所述通孔处设置有导线用来连接聚晶金刚石复合片的硬质合金部，所述导线连接电源实现聚晶金刚石复合片的硬质合金部使得金刚石层导电，所述腔室的内壁上设置有所述硅胶圈实现硬质合金部分的绝缘。
[0016]进一步的，所述参比电极为饱和甘汞参比电极，所述对电极为铜片对电极。
[0017]与现有技术相比较，本专利技术的有益效果如下：
[0018](1)本专利技术提供了一种高效去除聚晶金刚石复合片金属烧结剂的方法。该方法将聚晶金刚石复合片的硬质合金部进行绝缘处理，然后将经绝缘处理的聚晶金刚石复合片的金刚石部在电解池中进行超声电解去除金属烧结剂，电解池为三电极体系，饱和甘汞为参比电极，惰性电极为对电极，经绝缘处理的聚晶金刚石复合片的金刚石部为工作电极，电解池中的电解液pH为5
‑
7，温度为25～30℃。对硬质合金部绝缘，合适的电极电位和超声协同作用降低了工作电极表面膜层电阻，增加了电解过程中的传质效率，增加了去除金属烧结剂的效率，采用弱酸电解液在保证电解效率的同时，减少了电解中PDC表面化合物的附着，使得12
‑
16小时脱钴后的金刚石层脱钴深度达到400μm。本专利技术制备得到的去除金属烧结剂的聚晶金刚石复合片良产率增加。
[0019](2)本专利技术提供的一种装置在绝缘导电的基础上倒挂PDC、并且先固定阴阳极再倒入电解液，可以控制电解液高度，使得硬质合金部分不接触电解液，从而实现双重保护，避
免PDC硬质合金部分电解腐蚀破坏导致去除金属烧结剂失败。并且此电解池能够使阳极处于阴极对面，加快电解过程中电解质的传递，增快电解效率。
[0020](3)使用电化学方法可以测试聚本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高效去除聚晶金刚石复合片金属烧结剂的方法，其特征在于，将聚晶金刚石复合片的硬质合金部进行绝缘处理，将金刚石层进行导电处理，然后将经绝缘导电处理的聚晶金刚石复合片的金刚石部在电解池中进行超声电解脱钴，所述电解池为三电极体系，包括参比电极、对电极和工作电极，所述参比电极为饱和甘汞，所述对电极为惰性电极，所述工作电极为经绝缘导电处理的聚晶金刚石复合片的金刚石部，所述电解池中的电解液包括硼酸、氯化钠和氯化钾，电解液的pH为5
‑
7，温度为25
‑
30℃。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硼酸的浓度为2
‑
4g/100mL，氯化钠的浓度为4
‑
6g/100mL，氯化钾的浓度为4
‑
6g/100mL。3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的超声电解脱钴中的超声条件为超声功率超声波功率为0.7
‑
0.9kW，工作频率为28
±
0.5kHz。4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述的超声电解脱钴中的电解条件为采用恒电位电解，电位相对开路电位3
‑
3.5V。5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述的电解的时间为12
‑
16h。6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的聚晶金刚石复合片聚晶刚石层钴的重量百分比为6％
‑
9％。7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的惰性电极...

【专利技术属性】
技术研发人员：谭松成，杨颖，方小红，段隆臣，高辉，潘秉锁，
申请(专利权)人：中国地质大学武汉，
类型：发明
国别省市：