消渴丸中水苏糖和棉籽糖含量的测定方法技术

本发明专利技术涉及一种消渴丸中水苏糖和棉籽糖含量的测定方法，包括如下步骤：取水苏糖对照品和棉籽糖对照品，制备混合对照品溶液；取消渴丸样品，制备供试品溶液；采用超高效液相色谱

【技术实现步骤摘要】
消渴丸中水苏糖和棉籽糖含量的测定方法


[0001]本专利技术涉及中药检测
，特别是涉及一种消渴丸中水苏糖和棉籽糖含量的测定方法。

技术介绍

[0002]消渴丸具有滋肾养阴，益气生津之功效，主治气阴两虚所致的消渴病，收载于《中华人民共和国药典》2020年版。消渴丸处方中地黄、黄芪和玉米须等含有大量糖类成分，主要由水苏糖、棉籽糖、葡萄糖、果糖、蔗糖、D
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甘露醇糖等组成。
[0003]近年来，中药中寡糖被报告具有降血糖、调节糖代谢、降低血浆内毒素等药理作用。在消渴丸工艺过程中，处方药材通过水煎煮入药，引起糖类成分分解，产生大量的水溶性游离寡糖，这些寡糖可能是消渴丸潜在的主要药效物质。但是，消渴丸中水溶性寡糖如水苏糖和棉籽糖的含量测定鲜有研究报告，难以有效评价消渴丸的质量。行业内亟需一种消渴丸中水苏糖和棉籽糖含量的测定方法，为消渴丸的全面质量控制及评价提供依据。

技术实现思路

[0004]基于此，本专利技术提供了一种消渴丸中水苏糖和棉籽糖含量的测定方法，为消渴丸的全面质量控制及评价提供依据。
[0005]技术方案如下：
[0006]一种消渴丸中水苏糖和棉籽糖含量的测定方法，包括如下步骤：
[0007]取水苏糖对照品和棉籽糖对照品，制备混合对照品溶液；
[0008]取消渴丸样品，制备供试品溶液；
[0009]采用超高效液相色谱
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质谱联用法分别对所述混合对照品溶液与所述供试品溶液进行检测；
[0010]其中，所述超高效液相色谱
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质谱联用法的色谱条件包括：流动相A为水，流动相B为甲醇，采用梯度洗脱；
[0011]所述梯度洗脱的程序包括：
[0012]0min～7min，流动相A的体积百分数为100％，流动相B的体积百分数为0％；
[0013]7min～8min，流动相A的体积百分数从100％变化至5％，流动相B的体积百分数从0％变化至95％；
[0014]8min～15min，流动相A的体积百分数为5％，流动相B的体积百分数为95％；
[0015]15min～17min，流动相A的体积百分数从5％变化至100％，流动相B的体积百分数从95％变化至0％。
[0016]在其中一个实施例中，所述超高效液相色谱
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质谱联用法的色谱条件还包括：流速为0.15mL/min～0.25mL/min。
[0017]在其中一个实施例中，所述超高效液相色谱
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质谱联用法的色谱条件还包括：柱温为28℃～32℃。
[0018]在其中一个实施例中，所述超高效液相色谱
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质谱联用法的色谱条件还包括：所采用的色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱。
[0019]在其中一个实施例中，所述超高效液相色谱
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质谱联用法的色谱条件还包括：所采用的色谱柱的柱长为100mm，内径为3.0mm，内部填充物的粒径为2.1μm。
[0020]在其中一个实施例中，所述超高效液相色谱
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质谱联用法的色谱条件还包括：进样体积为1.8μL～2.5μL。
[0021]在其中一个实施例中，所述超高效液相色谱
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质谱联用法的质谱条件包括；
[0022]采用电喷雾离子源；喷雾器压力：20psi～30psi；毛细管电压：3800v～4200v；气体温度：300℃～400℃；气体流速：15L/min～20L/min；扫描方式为多反应检测；
[0023]负离子模式下，选择离子质荷比为665/383的离子对对水苏糖进行检测，离子质荷比为503/179的离子对对棉籽糖进行检测。
[0024]在其中一个实施例中，制备混合对照品溶液包括如下步骤：
[0025]将水苏糖对照品和棉籽糖对照品与水混合，配制所述混合对照品溶液。
[0026]在其中一个实施例中，在所述混合对照品溶液中，所述水苏糖的浓度为100ppb～20000ppb，所述棉籽糖的浓度为50ppb～10000ppb。
[0027]在其中一个实施例中，制备供试品溶液包括如下步骤：
[0028]取消渴丸样品，加水提取，固液分离取提取液，配制所述供试品溶液。
[0029]在其中一个实施例中，提取的方式为恒温震荡提取，温度为25℃～40℃，频率为40kHz～60kHz，时间为2min～20min。
[0030]在其中一个实施例中，固液分离的方法为离心，转速为8000r/min～12000r/min，时间为1min～15min。
[0031]本专利技术至少具有如下有益效果：
[0032]本专利技术通过超高效液相色谱
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质谱联用法对水苏糖和棉籽糖混合对照品溶液与以及消渴丸制成的供试品溶液进行检测，能够实现对消渴丸中的水苏糖和棉籽糖进行定性定量检测，为消渴丸的全面质量控制及评价提供依据，并且，具有操作简单、检测限低、方法快速简便、专属性好及适用性强等优点。另外，该方法的线性关系良好，稳定性、精密度和重复性满足检测要求。
附图说明
[0033]图1为本专利技术一实施例所示的供试品溶液全扫描质谱图(A)、棉籽糖离子对提取质谱图(B)和水苏糖离子对提取质谱图(C)；
[0034]图2为本专利技术一实施例所示的水苏糖对照品溶液线性回归曲线图；
[0035]图3为本专利技术一实施例所示的棉籽糖对照品溶液线性回归曲线图。
具体实施方式
[0036]为了便于理解本专利技术，下面将对本专利技术进行更详细的描述。但是，应当理解，本专利技术可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式或实施例。相反地，提供这些实施方式或实施例的目的是使对本专利技术的公开内容的理解更加透彻全面。
[0037]除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的
技术人员通常理解的含义相同。本文中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式或实施例的目的，不是旨在于限制本专利技术。本文所使用的术语“和/或”的可选范围包括两个或两个以上相关所列项目中任一个，也包括相关所列项目的任意的和所有的组合，所述任意的和所有的组合包括任意的两个相关所列项目、任意的更多个相关所列项目、或者全部相关所列项目的组合。
[0038]在使用本文中描述的“包括”、“具有”、和“包含”的情况下，意图在于覆盖不排他的包含，除非使用了明确的限定用语，例如“仅”、“由
……
组成”等，否则还可以添加另一部件。
[0039]本专利技术中的词语“优选地”、“更优选地”、“较佳地”、“更佳地”等是指，在某些情况下可提供某些有益效果的本专利技术实施方案。然而，在相同的情况下或其他情况下，其他实施方案也可能是优选的。此外，对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用，也并非旨在将其他实施方案排除在本专利技术的范围之外。即，在本专利技术中，“优选地”、“更优选地”、“较佳地”本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种消渴丸中水苏糖和棉籽糖含量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：取水苏糖对照品和棉籽糖对照品，制备混合对照品溶液；取消渴丸样品，制备供试品溶液；采用超高效液相色谱
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质谱联用法分别对所述混合对照品溶液与所述供试品溶液进行检测；其中，所述超高效液相色谱
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质谱联用法的色谱条件包括：流动相A为水，流动相B为甲醇，采用梯度洗脱；所述梯度洗脱的程序包括：0min～7min，流动相A的体积百分数为100％，流动相B的体积百分数为0％；7min～8min，流动相A的体积百分数从100％变化至5％，流动相B的体积百分数从0％变化至95％；8min～15min，流动相A的体积百分数为5％，流动相B的体积百分数为95％；15min～17min，流动相A的体积百分数从5％变化至100％，流动相B的体积百分数从95％变化至0％。2.根据权利要求1所述的消渴丸中水苏糖和棉籽糖含量的测定方法，其特征在于，所述超高效液相色谱
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质谱联用法的色谱条件还包括如下(1)～(2)中的至少一项：(1)流速为0.15mL/min～0.25mL/min；(2)柱温为28℃～32℃。3.根据权利要求1所述的消渴丸中水苏糖和棉籽糖含量的测定方法，其特征在于，所述超高效液相色谱
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质谱联用法的色谱条件还包括如下(3)～(4)中的至少一项：(3)所述超高效液相色谱
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质谱联用法所采用的色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱；(4)所述超高效液相色谱
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质谱联用法所采用的色谱柱的柱长为100mm，内径为3.0mm，内部填充物的粒径为2.1μm。4.根据权利要求1所述的消渴丸中水苏糖和棉籽糖含量的测...

【专利技术属性】
技术研发人员：党蕾，宁娜，何子昕，黄秋凌，雷婷，陈新阳，
申请(专利权)人：广州白云山中一药业有限公司，
类型：发明
国别省市：