一种聚醚酯多元醇的合成工艺及设备制造技术

本发明专利技术提供了一种聚醚酯多元醇的合成工艺及设备，通过依次设置的酯交换酯化釜，深度酯化釜和缩聚釜，以及过滤器和热交换器等设备，将含有芳族基团的原料和聚醚二醇原料依次连续通过上述设备，上述物料逐步经过相应的初步酯交换/酯化反应、深度酯化反应和缩聚反应，经过滤和热交换后，得到特定结构的聚醚酯多元醇。本发明专利技术将特定投料比的芳族二元酸或含芳族二元酸酯类物质与聚醚多元醇的酯化或酯交换反应分成不同条件的三个阶段，使得反应更加完全的同时，提高了反应效率，能够大规模工业化进行氨纶用聚醚酯多元醇的生产，制得的聚醚酯多元醇作为聚四氢呋喃醚二醇的替代品，可显著降低氨纶的生产成本。降低氨纶的生产成本。降低氨纶的生产成本。

【技术实现步骤摘要】
一种聚醚酯多元醇的合成工艺及设备


[0001]本专利技术涉及聚合物加工
，具体涉及一种聚醚酯多元醇的合成工艺及设备。

技术介绍

[0002]氨纶是聚氨酯纤维的简称，是目前使用最广泛的弹性纤维，氨纶是一种软段加硬段的嵌段共聚物，其中软段一般由柔性链段组成，这种软段一般由聚醚、聚酯、端羟基封端聚丁二烯等多元醇以及用于连接多元醇的多异氰酸酯反应得来；硬段由结晶性能优异的链段组成，这种硬段一般由多异氰酸酯和小分子多元醇、小分子胺类扩链剂反应得来。市场上主流的氨纶是干法生产的聚醚型氨纶，干法聚醚型氨纶主要原料为聚四氢呋喃醚二醇、二苯基甲烷二异氰酸酯、以及扩链的胺类，经过两步法聚合反应制备聚氨酯脲溶液，然后添加必要的添加剂制备成聚氨酯脲纺丝原液，通过甬道纺丝制得氨纶纤维。该方法采用聚四氢呋喃醚二醇作为软链段，制得的氨纶纤维性能较为均衡，通常具有较高的弹性伸长率，其拉伸模量也基本能满足日常的服装要求，但是作为软链段原料的聚四氢呋喃醚二醇价格较高，拉高了氨纶的生产成本。
[0003]专利技术人在长期研发工作中发现，具有刚性的芳族基团与一定长度的聚醚基团的嵌段结构作为氨纶的软链段，能在保证氨纶拉伸模量的同时，同样具备较高的弹性伸长率。因此专利技术人想到，具备上述结构的聚醚酯多元醇可替代聚四氢呋喃醚二醇作为氨纶的软链段原料。而现有技术中，并没有大批量工业化制备上述聚醚酯多元醇的方法，限制了这类聚醚酯多元醇在氨纶工业上的应用。

技术实现思路

[0004]为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种大批量工业化生产适于生产氨纶的聚醚酯多元醇的合成工艺及设备。具体方案如下：
[0005]一种聚醚酯多元醇合成设备，其特征在于，包括依次设置的酯交换酯化釜，深度酯化釜和缩聚釜，其中，所述酯交换酯化釜的出料口与深度酯化釜的进料口通过物料输送管道相连，深度酯化釜的出料口与缩聚釜的进料口通过物料输送管道相连，所述酯交换酯化釜和深度酯化釜与精馏塔相连，所述深度酯化釜、缩聚釜与真空系统相连，所述深度酯化釜和缩聚釜之间设置有催化剂罐，所述催化剂罐通过物料输送管道与缩聚釜相连，从缩聚釜出料口延伸出的物料输送管道依次通过过滤器和热交换器。
[0006]可选的，所述酯交换酯化釜进料端还连接有一聚酯加料装置。
[0007]可选的，所述酯交换酯化釜进料端与打浆罐和浆料罐连接，所述打浆罐位于浆料罐之前。
[0008]可选的，精馏塔的回流口与酯交换酯化釜的进料端相连。
[0009]可选的，所述过滤器与热交换器之间还设置有蒸发器，所述蒸发器与真空系统相连。
[0010]可选的，所述深度酯化釜与缩聚釜之间设置有第一泵，催化剂罐与缩聚釜之间设置有第二泵，缩聚釜与过滤器之间设置有第三泵，热交换器之前设置有第四泵。
[0011]可选的，热交换器的出料端与产品储罐相连。
[0012]可选的，深度酯化釜和缩聚釜之间设置有第二蒸发器。
[0013]一种根据权利要求1所述的多元醇合成设备合成聚醚酯多元醇的工艺，包括如下步骤：
[0014]步骤1)：在惰性气体的保护下，将芳族二元酸、芳族二元酸酯、芳族二元酸酐、含有芳族二元酸多元醇酯结构的聚酯中的一种或几种，与聚醚二元醇连续加入酯交换酯化釜中进行酯化反应和/或酯交换反应，其中，所述聚醚二元醇的聚合度为2
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20，优选3
‑
10，分子量为100
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1000，优选300
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100，更优选600
‑
900，聚醚二元醇与芳环基团的摩尔比为1.05
‑
2，反应温度为220
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290℃，优选240
‑
270℃。反应时间为1
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72小时，反应时的绝对压强为60KPa
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400KPa，反应后物料酸值小于50mgKOH/g，或控制酯化率为80
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99％，优选90
‑
99％；
[0015]步骤2)：将步骤1)得到的物料连续转移至深度酯化釜中，深度酯化釜中温度为220
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290℃，优选240
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270℃，反应时的绝对压强小于80KPa，优选小于60KPa，进行进一步酯化反应，使物料酸值小于10mgKOH/g，或控制酯化率为90
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99.9％，优选为95
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99.8％；
[0016]步骤3)将步骤2)得到的物料通过与缩聚釜连接的物料输送管道，与催化剂罐中连续添加的催化剂充分混合后，一起连续转移至缩聚釜中，缩聚釜中温度为220
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290℃，优选240
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270℃，反应时的绝对压强小于20KPa，进行酯交换缩聚反应，使产品的酸值小于0.8mgKOH/g，优选小于0.5mgKOH/g，或控制酯化率控制在99％以上，优选99.9％以上。
[0017]本专利技术中所述的绝对压强是指以绝对真空为零点而计量的压强。
[0018]可选的，步骤1)和步骤2)中，反应生成的水分和小分子低沸物通过精馏塔分离后从塔顶排出。
[0019]可选的，步骤3)中，所述催化剂为锡、锌、镁、钙、铜、锑、钛、镓、锗、稀土金属的氧化物、醇化物、羧酸盐、卤化物中的一种或几种。可选的，所述方法还包括如下步骤：
[0020]将步骤3)得到的产品通过过滤器连续转移至蒸发器中，将产品中的小分子产品分离。
[0021]可选的，所述方法还包括如下步骤：
[0022]将步骤3)得到的产品经热交换器，使产品温度降低至工艺要求温度。
[0023]有益效果：
[0024]本专利技术提供的聚醚酯多元醇的合成工艺及设备，将特定投料比的芳族二元酸或含芳族二元酸酯类物质与聚醚多元醇的酯化或酯交换反应分成不同条件的三个阶段，使得反应更加完全的同时，提高了反应效率，能够大规模工业化连续进行氨纶用聚醚酯多元醇的生产，制得的聚醚酯多元醇作为聚四氢呋喃醚二醇的替代品，可显著降低氨纶的生产成本。
附图说明
[0025]图1是本专利技术所述的聚醚酯多元醇合成设备的整体示意图
[0026]附图标记如下：
[0027]1.打浆罐2.浆料储罐3.聚酯加料装置4.酯交换酯化釜5.精馏塔6.深度酯化釜7.第一泵8.催化剂罐9.第二泵10.缩聚釜11.第三泵12.过滤器13.薄膜蒸发器14.第四泵15.
热交换器16.产品储罐17.真空系统
具体实施方式
[0028]氨纶是目前使用最广泛的弹性纤维，常规氨纶通常采用聚四氢呋喃醚二醇作为软链段原料，但聚四氢呋喃醚二醇价格较高，抬高了氨纶的生产成本。专利技术人在研发过程中发现，通过芳族二元酸与特定聚醚反应制得的芳族基团
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聚醚嵌段结构的聚醚酯多元醇可作为氨纶的软段，同样能满足氨纶的弹性回复性能和弹性模量等力学参数要求，且更具有成本优势。而上述结构的聚醚酯多元醇目前只有实验室的小规模制备，并没有针对该聚醚酯多本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚醚酯多元醇合成设备，其特征在于，包括依次设置的酯交换酯化釜，深度酯化釜和缩聚釜，其中，所述酯交换酯化釜的出料口与深度酯化釜的进料口通过物料输送管道相连，深度酯化釜的出料口与缩聚釜的进料口通过物料输送管道相连，所述酯交换酯化釜和深度酯化釜与精馏塔相连，所述深度酯化釜、缩聚釜与真空系统相连，所述深度酯化釜和缩聚釜之间设置有催化剂罐，所述催化剂罐通过物料输送管道与缩聚釜相连，从缩聚釜出料口延伸出的物料输送管道依次通过过滤器和热交换器。2.根据权利要求1所述的聚醚酯多元醇合成设备，其特征在于，所述酯交换酯化釜进料端还连接有一聚酯加料装置。3.一种根据权利要求1所述的多元醇合成设备合成聚醚酯多元醇的合成工艺，其特征在于，包括如下步骤：步骤1)：在惰性气体的保护下，将芳族二元酸、芳族二元酸酯、芳族二元酸酐、含有芳族二元酸多元醇酯结构的聚酯中的一种或几种，与聚醚二元醇连续加入酯交换酯化釜中进行酯交换反应和/或酯化反应，其中，所述聚醚二元醇的聚合度为2
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20，分子量为100
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1000，聚醚二元醇与芳环基团的摩尔比为1.05
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2，反应温度为220
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290℃，反应时间为1
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72小时，反应时的绝对压强为60KPa
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400KPa，使物料酸值小于50mgKOH/g；步骤2)：将步骤1)得到的物料连续转移至深度酯化釜中，深度酯化釜中温度为220
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【专利技术属性】
技术研发人员：李锐，李元伟，贺昊阳，乔建强，崔跃伟，周桦，任志勇，
申请(专利权)人：郑州中远氨纶工程技术有限公司，
类型：发明
国别省市：