一种席夫碱类锌离子与草甘膦荧光探针及制备方法与应用技术

本发明专利技术涉及一种席夫碱类锌离子与草甘膦荧光探针及制备方法与应用。本发明专利技术主要解决现有的分子荧光探针存在的不能在水溶液中实现可视化检测锌离子的技术问题。本发明专利技术采用的技术方案是：一种席夫碱类锌离子与草甘膦荧光探针(6

【技术实现步骤摘要】
一种席夫碱类锌离子与草甘膦荧光探针及制备方法与应用


[0001]本专利技术属于分析检测用荧光探针
，具体涉及一种席夫碱类锌离子与草甘膦荧光探针及制备方法与应用。

技术介绍

[0002]锌元素是继铁元素之后含量居于第二位的人体必需的微量过渡金属元素，在各种生物和新陈代谢过程中起着至关重要的作用，例如在脑功能、基因转录、神经信号传递等生物过程中，锌元素是不可缺少的辅助因子。但是如果锌元素的浓度高于生物体正常代谢所需要的水平可能会导致许多疾病，如肝脾肿大，婴幼儿腹泻和肌萎缩侧索。由于锌元素在生理和病理的很多过程中扮演着非常重要的角色，且在饮用水中锌元素主要以锌离子(Zn
2+
)形式存在，因此找到一种简单而高效的方法用于检测水样中的锌离子是很有必要的。草甘膦(N
‑
磷酸甲基甘氨酸，Glyphosate)是一种内吸传导型有机磷除草剂，具有高效、广谱等优点，被广泛用于农田除草。由于其难挥发、不易降解以及水溶性好(12g/L)等特点，导致草甘膦很容易在农产品和环境中残留。研究表明草甘膦是一种潜在的致癌物质。鉴于此，我国国标规定饮用水中草甘膦的最高浓度为0.7mg/L，这就要求不断更新并建立可靠的检测方法以保证草甘膦的实时监测。
[0003]当前，用于检测Zn
2+
的手段主要有火焰原子吸收光谱法(FAAS)，原子荧光光谱法(AFS)、电化学法及电感耦合等离子体质谱法(ICP
‑
MS)等。草甘膦的检测方法主要有气相色谱法(GC)，气质联用(GC/>‑
MS)、高效液相色谱法(HPLC)、酶联免疫吸附测定(ELISA)、离子色谱(IC)和电感耦合等离子体质谱法等。这些方法都具有比较高的选择性与灵敏度，但是它们存在需要复杂样品前处理，仪器设备昂贵，运行费用高，不能实现在线监测和可视化检测等问题。
[0004]与上述几种检测方法相比，分子荧光探针技术具有成本低，检出限低、检测速率快等特点，已经成为分析检测领域的研究热门。由于相似的配位性质，目前应用于检测Zn
2+
的荧光探针经常受到Cu
2+
、Fe
3+
等金属离子的干扰，绝大多数不能实现在水溶液中可视化检测。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是解决现有的分子荧光探针存在的不能在水溶液中实现可视化检测锌离子的技术问题，提供一种席夫碱类锌离子与草甘膦荧光探针及制备方法与应用。
[0006]为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：
[0007]一种席夫碱类锌离子与草甘膦荧光探针，其分子式为C
23
H
13
BrN2O3，化学结构式为：
[0008][0009]一种席夫碱类锌离子与草甘膦荧光探针的制备方法，其制备步骤为：
[0010]1)将30mL的CHCl3加入到250mL三口烧瓶中，接着将0.38g，5mmol的4
‑
溴
‑
1,8
‑
萘二甲酸酐溶于30mL的CHCl3中，再加入485μL 80％水合肼，70℃搅拌回流4h；抽滤混合液，所得黄色固体用冷的CHCl3洗涤3次，即为中间产物；
[0011]2)将30mL无水甲醇加入到250mL三口烧瓶中，接着将0.23g，1.1mmol的中间产物溶于30mL无水甲醇中，再加入0.17g，1mmol的2
‑
羟基
‑1‑
萘甲醛，充分溶解后，85℃搅拌回流6h；抽滤混合液，所得黄色固体用无水甲醇重结晶，即得荧光探针；产率为70.34％。
[0012]一种席夫碱类锌离子与草甘膦荧光探针的应用，所述荧光探针比色检测水样中的锌离子；荧光探针与锌离子所形成的配合物能够比色检测水样中的草甘膦。
[0013]本专利技术的荧光探针其荧光强度会随着锌离子的浓度增大而增强，依据该变化可作出该荧光探针(100μM)荧光强度随着锌离子浓度变化的标准曲线，通过标准曲线的建立，本专利技术的荧光探针可用于锌离子的定量检测。另外，该荧光探针会与锌离子形成稳定配合物(1:1)，该配合物的荧光强度会随着草甘膦的浓度增大而减弱，依据该变化可作出该荧光探针
‑
锌离子配合物(100μM)荧光强度随着草甘膦浓度变化的标准曲线，通过标准曲线的建立，本专利技术的荧光探针可用于草甘膦的定量检测。
[0014]与现有技术相比，本专利技术的优点和效果为：本专利技术提供的荧光探针可以检测水样中的锌离子含量，同时探针与锌离子所形成的配合物(1:1)可以检测水样中的草甘膦含量。在对锌离子与草甘膦含量检测过程中无需对水样进行前处理，可实现快速检测。对锌离子的响应会导致荧光探针溶液在502nm处有强烈的荧光发射，同时溶液颜色由无色变成淡黄色；对草甘膦的响应会导致荧光探针
‑
锌离子配合物溶液在502nm处的荧光发射减弱，同时颜色由淡黄色变成无色，可实现可视化检测；另外该荧光探针对锌离子与草甘膦检测具有高灵敏度性和高特异性。
附图说明
[0015]图1是本专利技术荧光探针的合成路线图；
[0016]图2是本专利技术荧光探针在CH3OH/pH 8.0Tris
‑
HCl缓冲溶液(1:2，v/v)中，荧光探针对锌离子的选择性及溶液颜色变化图；
[0017]图3是本专利技术荧光探针在CH3OH/pH 8.0Tris
‑
HCl缓冲溶液(1:2，v/v)中，荧光探针
‑
锌离子配合物对草甘膦的选择性及溶液颜色变化图；
[0018]图4是本专利技术荧光探针在CH3OH/pH 8.0Tris
‑
HCl缓冲溶液(1:2，v/v)中，荧光探针(100μM)荧光强度随着锌离子浓度变化的标准曲线图；
[0019]图5是本专利技术荧光探针在CH3OH/pH 8.0Tris
‑
HCl缓冲溶液(1:2，v/v)中，荧光探针
‑
锌离子配合物(100μM)荧光强度随着草甘膦浓度变化的标准曲线图。
具体实施方式
[0020]下面结合附图和实施例对本专利技术进行详细描述。
[0021]实施例1
[0022]本实施例中的一种席夫碱类锌离子与草甘膦荧光探针，其分子式为C
23
H
13
BrN2O3，化学结构式为：
[0023][0024]本实施例的合成路线如图1所示，图中：1
‑
化合物(4
‑
溴
‑
1,8
‑
萘二甲酸酐)，2
‑
中间产物，3
‑
荧光探针。
[0025]上述席夫碱类锌离子与草甘膦荧光探针的制备方法，其制备步骤为：
[0026]1)将30mL的CHCl3加入到250mL三口烧瓶中，接着将0.38g，5mmol的4
‑
溴
‑
1,8
‑...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种席夫碱类锌离子与草甘膦荧光探针，其特征在于，分子式为C
23
H
13
BrN2O3，化学结构式为：2.如权利要求1所述的一种席夫碱类锌离子与草甘膦荧光探针的制备方法，其特征在于，制备步骤为：1)将30mL的CHCl3加入到250mL三口烧瓶中，接着将0.38g，5mmol的4
‑
溴
‑
1,8
‑
萘二甲酸酐溶于30mL的CHCl3中，再加入485μL 80％水合肼，70℃搅拌回流4h；抽滤混合液，所得黄色固体用冷...

【专利技术属性】
技术研发人员：李斌，高艳鹏，康敏燕，华宇鹏，汪向磊，
申请(专利权)人：鄂尔多斯应用技术学院，
类型：发明
国别省市：