一种α-酮戊二酸的制备工艺制造技术

本发明专利技术涉及α

【技术实现步骤摘要】
一种
α
‑
酮戊二酸的制备工艺


[0001]本专利技术属于α
‑
酮戊二酸的制备
，尤其涉及一种α
‑
酮戊二酸的制备工艺。

技术介绍

[0002]α
‑
酮戊二酸，又称2
‑
氧代戊二酸，是一种重要的生物分子，是三羧酸循环中重要的中间产物之一，是氮的输送体和分子氧化中的共生物质。其在微生物细胞的代谢中起着重要的作用，也是合成多种氨基酸、蛋白质的重要前体物质，可用于营养强化剂，作为运动营养饮料的成分，有机中间体、生化试剂和测肝功能的配套试剂，体格增强补剂等方面。此外，α
‑
酮戊二酸可制备1：1和2：1的L
‑
精氨酸α
‑
酮戊二酸，用于运动营养剂。
[0003]专利申请号CN108486173B的专利技术专利公开了一种α
‑
酮戊二酸的制备方法，属于生物工程
，该方法包括发酵生产和提取，所述发酵生产是将大肠杆菌于发酵培养到OD660nm生长到10~20，向发酵培养基中添加乳糖继续诱导培养，离心收集湿菌体；以L
‑
谷氨酸或L
‑
谷氨酸盐、硫酸锰、过氧化氢酶和湿菌体组成转化体系，调整转化体系的pH值为4
‑
8，在温度为20~40℃、转速为100
‑
400rpm和风量为10~25L/min的条件下转化20
‑
30h，得转化液；所述提取是将转化液经过滤、纯化、脱色、浓缩和结晶得α
‑
酮戊二酸。本专利技术主要优化发酵和转化条件，缩短生产周期，提高α
‑
酮戊二酸的产量和收率，适合工业上的放大性生产。
[0004]专利申请号CN106119307B的专利技术专利公开了一种α
‑
酮戊二酸的制备方法，它以L
‑
谷氨酸或其盐作为原料，通过L
‑
谷氨酸脱氨酶在pH＝8.0
‑
9.0、温度30
‑
50
°
C的条件下脱去L
‑
谷氨酸上的氨基，再经活性炭脱色、过滤、经阳离子交换树脂柱纯化、浓缩、结晶得到α
‑
酮戊二酸成品。本专利技术方法具有反应条件温和、生产周期短、产品浓度和收率高、环保压力小、适合大规模的工业化生产等优点。采用阳离子树脂分离未转化残留的L
‑
谷氨酸与α
‑
酮戊二酸产品，确保产品的收率，回收的L
‑
谷氨酸可以继续当作起始原料，但是操作较为繁琐，且制成的成品纯度较低。
[0005]因此，有必要提供一种新的α
‑
酮戊二酸的制备工艺解决上述技术问题。

技术实现思路

[0006]本专利技术解决的技术问题是提供一种根据戊二酸与丁二酸、己二酸在冷水中的溶解度不同进行分离，方法比较简单，为了进一步纯化，根据戊二酸易脱水形成相应的酸酐，而酸酐易通过减压蒸馏的方法进行纯化，所以将其粗产品制成酸酐，这样得到的成品纯度较高，且操作非常简单的α
‑
酮戊二酸的制备工艺。
[0007]为解决上述技术问题，本专利技术提供的α
‑
酮戊二酸的制备工艺包括以下步骤：S1.将混合二元酸和溶剂氯依次加入盛有热水的容器内，使液体呈蓝绿色；S2.对容器进行冷却，并析出白色结晶，然后通过抽滤，分离出晶体；S3.因滤液仍为蓝绿色液体，因此可通过阳离子交换树脂进行液体交换，使液体为淡黄色；S4.加入活性炭，然后煮沸、冷却、抽滤及滤液浓缩得到淡粉色固体；
S5.将淡粉色固体与乙酸酥一起加入到容器内，然后在水浴上进行加热回流，然后用冷水充分冷却，析出α
‑
酮戊二酸晶体，然后进行抽滤，而α
‑
酮戊二酸晶体在真空烘干箱烘干得到α
‑
酮戊二酸。
[0008]作为本专利技术的进一步方案，所述真空烘干箱的温度为60~70℃，通过烘干温度为60~70℃的烘干时间内使α
‑
酮戊二酸晶体析出α
‑
酮戊二酸。
[0009]作为本专利技术的进一步方案，所述步骤S5中的加热回流的时间为1~2h，通过加热回流的时间为1~2h内使液体均匀充分混合。
[0010]作为本专利技术的进一步方案，所述混合二元酸溶于盛有热水的容器内，采用搅拌设备均匀混合搅拌，使液体变成蓝绿色液体。
[0011]作为本专利技术的进一步方案，所述混合搅拌的转速为300r/min。
[0012]作为本专利技术的进一步方案，所述步骤S2中的冷却采用循环冷却水使混合溶液缓慢降温，而随着温度的降低，不断有晶体析出，完成初步结晶。
[0013]作为本专利技术的进一步方案，所述步骤S2中的抽滤是利用减压抽滤法将滤液和滤渣分离，致使可以分离出晶体。
[0014]作为本专利技术的进一步方案，所述混合二元酸的质量包括65%的戊二酸，24%的丁二酸和11%的己二酸。
[0015]作为本专利技术的进一步方案，所述步骤S2中的结晶温度为15~35℃，所述结晶的时间为4h。
[0016]作为本专利技术的进一步方案，所述混合二元酸、溶剂氯和水的比例为2:2:1。
[0017]与相关技术相比较，本专利技术提供的α
‑
酮戊二酸的制备工艺具有如下有益效果：本专利技术根据戊二酸与丁二酸、己二酸在冷水中的溶解度不同进行分离，方法比较简单，为了进一步纯化，根据戊二酸易脱水形成相应的酸酐，而酸酐易通过减压蒸馏的方法进行纯化，所以将其粗产品制成酸酐，这样得到的成品纯度较高，且操作非常简单。
附图说明
[0018]为了便于本领域技术人员理解，下面结合附图对本专利技术作进一步的说明。
[0019]图1为本专利技术的流程示意图。
具体实施方式
[0020]请结合参阅图1，其中，图1为本专利技术的流程示意图。α
‑
酮戊二酸的制备工艺包括以下步骤：S1.将混合二元酸和溶剂氯依次加入盛有热水的容器内，使液体呈蓝绿色；S2.对容器进行冷却，并析出白色结晶，然后通过抽滤，分离出晶体；S3.因滤液仍为蓝绿色液体，因此可通过阳离子交换树脂进行液体交换，使液体为淡黄色；S4.加入活性炭，然后煮沸、冷却、抽滤及滤液浓缩得到淡粉色固体；S5.将淡粉色固体与乙酸酥一起加入到容器内，然后在水浴上进行加热回流，然后用冷水充分冷却，析出α
‑
酮戊二酸晶体，然后进行抽滤，而α
‑
酮戊二酸晶体在真空烘干箱烘干得到α
‑
酮戊二酸。
[0021]所述真空烘干箱的温度为60~70℃，通过烘干温度为60~70℃的烘干时间内使α
‑
酮戊二酸晶体析出α
‑
酮戊二酸。
[0022]所述步骤S5中的加热回流的时间为1~2h，通过加热回流的时间为1~2h内使液体均匀充分混合。
[0023]所述混合二元酸本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种α
‑
酮戊二酸的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1.将混合二元酸和溶剂氯依次加入盛有热水的容器内，使液体呈蓝绿色；S2.对容器进行冷却，并析出白色结晶，然后通过抽滤，分离出晶体；S3.因滤液仍为蓝绿色液体，因此可通过阳离子交换树脂进行液体交换，使液体为淡黄色；S4.加入活性炭，然后煮沸、冷却、抽滤及滤液浓缩得到淡粉色固体；S5.将淡粉色固体与乙酸酥一起加入到容器内，然后在水浴上进行加热回流，然后用冷水充分冷却，析出α
‑
酮戊二酸晶体，然后进行抽滤，而α
‑
酮戊二酸晶体在真空烘干箱烘干得到α
‑
酮戊二酸。2.根据权利要求1所述的α
‑
酮戊二酸的制备工艺，其特征在于：所述真空烘干箱的温度为60~70℃，通过烘干温度为60~70℃的烘干时间内使α
‑
酮戊二酸晶体析出α
‑
酮戊二酸。3.根据权利要求1所述的α
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酮戊二酸的制备工艺，其特征在于：所述步骤S5中的加热回流的时间为1~2h，通过加热回流的时间为1~2h内使液体均匀充分混合。4.根据权利要求1所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：请求不公布姓名，
申请(专利权)人：江苏惠利生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：