一种多孔微米球状MoS2改性的锂硫电池隔膜及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种多孔微米球状MoS2改性的锂硫电池隔膜及其制备方法，方法包括步骤：1、按照比例将硫脲、钼酸铵和DMF混合，搅拌并超声分散直至混合均匀，得到溶液A；2、将溶液A置于烘箱中，以5～10℃的升温速率自室温升温至120～200℃，保温12～24h，自然冷却后，得到粗产物B；3、将粗产物B清洗从而去除杂质，干燥后得到多孔微米球状MoS2；4、按照质量比将多孔微米球状MoS2、导电材料和PVDF混合均匀，得到待涂样品，按照质量比取待涂样品溶解于N

【技术实现步骤摘要】
一种多孔微米球状MoS2改性的锂硫电池隔膜及其制备方法


[0001]本专利技术属于锂硫电池
，具体是一种多孔微米球状MoS2改性的锂硫电池隔膜及其制备方法。

技术介绍

[0002]便携式移动设备、电动汽车等的快速发展离不开高能量密度、低成本的二次电池系统，锂硫电池作为新一代高能量密度电池，由于其高理论比容量(1675mAhg
‑1)和高比能量(2600WhKg
‑1)，有效解决了锂离子电池中商用碳负极理论容量低的问题，有望成为锂离子电池的代替者；另外，从环保和经济的角度出发，锂硫电池具有自然丰度高，价格低廉以及环境友好等优点，被认为是最有潜力的下一代化学储能设备之一。然而，电极材料在循环过程中的巨大体积变化、硫的低电导率以及多硫化锂(LiPS)的溶解和穿梭等一系列问题严重制约了Li－S电池的实际应用。
[0003]为了抑制LiPSs的溶解、穿梭，对锂硫电池隔膜进行改性是一种较为理想的解决方法，目前研究较多的隔膜改性策略有：一方面、通过设计和构造多孔碳材料，以建立抑制LiPS穿梭的物理屏障，减弱穿梭效应，从而提高锂硫电池正极硫的利用率，但是，碳材料对LiPS的结合能仅有0.3eV左右，吸附效率较低，且多孔结构在快速充放电后容易发生堵塞，从而造成循环性能的不稳定；另一方面、由范德华力堆叠形成的S
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M
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S层构成的二维层状过渡金属硫化物因独特的结构使其在电化学能源储存及转化领域成为研究的热点，利用极性金属硫化物对LiPSs进行化学吸附，例如，过渡金属硫化物MoS2、CoS2、WS2和CO9S8等，都对多硫化物有着良好的吸附和锚定作用，也能有效加快多硫化锂氧化还原反应动力学。二硫化钼是一种典型的类石墨烯结构过渡金属层状化合物，拥有丰富的催化活性位点，具有良好的锂离子传输效率，但是，现有的MoS2材料一般为3R晶型，晶面间距较小，限制了MoS2材料边缘位点的数量，半导体特性也限制了电子的快速传递，在锂硫电池循环循环过程中，硫正极以及放电产物Li2S2、Li2S容易在低维硫载体表面发生不均匀堆积，导致MoS2的催化活性位点被阻碍，从而影响了电子传输。

技术实现思路

[0004]针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的是提供一种多孔微米球状MoS2改性的锂硫电池隔膜及其制备方法，有效抑制了多硫化锂的穿梭，提高了锂硫电池的电化学性能。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案予以实现：
[0006]一种多孔微米球状MoS2改性的锂硫电池隔膜的制备方法，包括如下步骤：
[0007]步骤1、按照比例1g：(0.5～3.5g)：50mL将硫脲、钼酸铵和DMF混合，搅拌并超声分散直至混合均匀，得到溶液A；
[0008]步骤2、将溶液A置于烘箱中，以5～10℃的升温速率自室温升温至120～200℃，保温12～24h，自然冷却后，得到粗产物B；
[0009]步骤3、将粗产物B清洗从而去除杂质，干燥后得到多孔微米球状MoS2；
[0010]步骤4、按照质量比(6～8)：(1～3)：1将多孔微米球状MoS2、导电材料和PVDF混合均匀，得到待涂样品，按照质量比1：(1.4～2)取待涂样品溶解于N
‑
甲基吡咯烷酮，搅拌均匀后得到隔膜改性涂料；
[0011]步骤5、将隔膜改性涂料均匀涂覆在隔膜基体一侧表面，烘干后，得到多孔微米球状MoS2材料改性的锂硫电池隔膜。
[0012]进一步地，所述步骤1的搅拌是在400
‑
800r/min的搅拌速率下，搅拌1～2h。
[0013]进一步地，所述步骤1的超声分散是在1000W的超声功率下，超声分散30～60min。
[0014]进一步地，所述步骤3的清洗是用无水乙醇和去离子水各洗涤3次。
[0015]进一步地，所述步骤3的干燥是采用鼓风干燥烘箱于60～75℃下，干燥10～20h。
[0016]进一步地，所述步骤4的导电材料为科琴黑、碳纳米管、乙炔黑或导电炭黑。
[0017]进一步地，所述步骤5的隔膜基体为聚丙烯隔膜或聚乙烯隔膜。
[0018]进一步地，所述步骤5隔膜改性涂料在隔膜基体一侧表面的涂覆厚度为5～30μm。
[0019]进一步地，所述步骤5的烘干是利用烘箱在55～75℃下，干燥12～24h。
[0020]一种多孔微米球状MoS2改性的锂硫电池隔膜。
[0021]本专利技术与现有技术相比，具有如下技术效果：
[0022]通过溶剂热法制备的多孔微米球状MoS2由多个MoS2薄片组成，层间缺陷能够对锂硫电池工作过程中产生的多硫化物进行阻挡、吸附和催化，从而抑制了多硫化锂的穿梭效应，提高活性物质S的利用率，而且，MoS2的多孔微米球状结构供了更多的反应活性位点，位于边缘的钼原子可以有效地化学锚定多硫化锂，在电催化反应中表现出更高的催化活性，能够促进多硫化物的转化和Li2S的电化学沉积，同时，边缘位点的高极性与多硫化锂之间的强相互作用可以有效地避免多硫化锂溶解在电解液中，可见，多孔微米球状MoS2改性的锂硫电池隔膜提供了更快的多硫化锂氧化还原动力学，有效减少了循环过程中硫及其放电产物在催化剂表面发生的不均匀沉积，缓解了LiPSs的溶解和穿梭效应，使锂硫电池的电化学性能及循环稳定性得到大幅提升。
附图说明
[0023]图1是本专利技术实施例1制备的多孔微米球状MoS2的XRD谱图；
[0024]图2是本专利技术实施例1制备的多孔微米球状MoS2的SEM图；
[0025]图3是本专利技术实施例1制备的多孔微米球状MoS2改性的锂硫电池隔膜的倍率测试性能图；
[0026]图4是本专利技术实施例1制备的多孔微米球状MoS2改性的锂硫电池隔膜组装的锂硫电池在1C电流密度下的循环性能图。
具体实施方式
[0027]以下结合实施例对本专利技术的具体内容做进一步详细解释说明。
[0028]实施例1
[0029]步骤1、先按照比例1g：0.5g：50mL将硫脲、钼酸铵和DMF混合，再在800r/min的搅拌速率下，搅拌1h，接着在1000W的超声功率下，超声分散60min，混合均匀后，得到溶液A；
[0030]步骤2、将溶液A置于烘箱中，以6℃的升温速率自室温升温至120℃，保温24h，自然
冷却后，得到粗产物B；
[0031]步骤3、将粗产物B用无水乙醇和去离子水各洗涤3次从而去除杂质，采用鼓风干燥烘箱于60℃下，干燥20h，得到多孔微米球状MoS2；
[0032]步骤4、按照质量比7：2：1将多孔微米球状MoS2、乙炔黑和PVDF混合均匀，得到待涂样品，按照质量比1：1.4取待涂样品溶解于N
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甲基吡咯烷酮，搅拌均匀后得到隔膜改性涂料；
[0033]步骤5、将隔膜改性涂料均匀涂覆在聚丙烯隔膜celgard 2500一侧表面，涂覆厚度为5～30μm，利用烘箱在55℃下，干燥24h后，得到多孔微本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种多孔微米球状MoS2改性的锂硫电池隔膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1、按照比例1g：(0.5～3.5g)：50mL将硫脲、钼酸铵和DMF混合，搅拌并超声分散直至混合均匀，得到溶液A；步骤2、将溶液A置于烘箱中，以5～10℃的升温速率自室温升温至120～200℃，保温12～24h，自然冷却后，得到粗产物B；步骤3、将粗产物B清洗从而去除杂质，干燥后得到多孔微米球状MoS2；步骤4、按照质量比(6～8)：(1～3)：1将多孔微米球状MoS2、导电材料和PVDF混合均匀，得到待涂样品，按照质量比1：(1.4～2)取待涂样品溶解于N
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甲基吡咯烷酮，搅拌均匀后得到隔膜改性涂料；步骤5、将隔膜改性涂料均匀涂覆在隔膜基体一侧表面，烘干后，得到多孔微米球状MoS2材料改性的锂硫电池隔膜。2.根据权利要求1所述的多孔微米球状MoS2改性的锂硫电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1的搅拌是在400
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800r/min的搅拌速率下，搅拌1～2h。3.根据权利要求1所述的多孔微米球状MoS2改性的锂硫电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1的超声分散...

【专利技术属性】
技术研发人员：许占位，李亮，任宇川，沈学涛，李智，黄剑锋，牛航，赵家祺，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：