氮化铝陶瓷材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种氮化铝陶瓷材料及其制备方法和应用，该制备方法包括以下步骤：将微米级氮化铝粉体、单层石墨烯和烧结助剂混合，球磨，制得混合粉末；将混合粉末与成型剂混合，模压成型，制得粉末胚体；对粉末胚体进行烧结，得到氮化铝陶瓷材料。本发明专利技术制得的氮化铝陶瓷材料的相对密度达到98.8％以上，体电阻率在109Ω

【技术实现步骤摘要】
氮化铝陶瓷材料及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于半导体设备制造领域，涉及一种氮化铝陶瓷材料及其制备方法和应用，具体涉及一种用作静电卡盘陶瓷零部件的氮化铝陶瓷材料及其制备方法和该氮化铝陶瓷材料在制作静电卡盘中的应用。

技术介绍

[0002]静电卡盘(ESC)是一种利用静电吸附力夹持晶片的装置，它可以通过表面的气体冷却通道和加热电极实现对晶片温度的精准控制，从而广泛的应用于半导体集成电路(IC)的各种制备工艺中，如物理气相沉积(PVD)、化学气相沉积(CVD)、等离子刻蚀(ETCH)和离子注入等工艺。按照其工作原理的不同静电卡盘可以分为库仑力型和J
‑
R力型两种类型，相比较于库伦型静电卡盘，通常J
‑
R型静电卡盘能够提供更大的吸附力。陶瓷电介质层作为静电卡盘的关键组成部分，其制造水平的高低在很大程度上决定了静电卡盘的性能的优劣。目前市场上的静电卡盘普遍是采用氧化铝或氮化铝陶瓷作为电介质层，相比较于氧化铝陶瓷，氮化铝陶瓷具有更高的热导率(理论热导率320W m
‑1K
‑1)、更高的抗弯强度(300MPa)以及与硅片跟接近的热膨胀系数，被认为是比氧化铝更好的静电卡盘电介质层材料，特别是在具备加热功能的高端静电卡盘领域。
[0003]对于J
‑
R型静电卡盘，其工作原理要求电介质层材料既不属于导体材料也不属于绝缘体材料，而是具有一定导电能力的半导体材料(体电阻率在109～10
11
Ω
·
cm之间)，因此需要向绝缘性的氮化铝陶瓷中掺入一定量的导电材料调阻剂如Ni、Ti和TiN等，将其电阻率调整到所需的范围。然而，这些导电材料的热导率通常远低于氮化铝，分布在陶瓷晶界处热导率较低的导电材料会严重影响热量在陶瓷晶粒之间的传递，造成氮化铝陶瓷热导率的显著降低。与此同时，氮化铝晶格中氧的存在也会导致材料中形成铝空位、反相畴界、堆垛层错和多形体等结构缺陷，这些缺陷不仅会造成氮化铝陶瓷力学性能的下降，也会导致其热导率急剧下降。基于上述缺陷，有研究人员提出以纳米氮化铝粉末和石墨烯颗粒为主要原料，经注射成型方法制备所需形状的氮化铝/石墨烯复合陶瓷，然而，该方法中制备的氮化铝/石墨烯复合陶瓷仍然存在以下缺陷：(1)以纳米氮化铝粉末为原料，其含有的晶界数量多，因而需要更多的石墨烯颗粒用于降低氮化铝中的氧含量，而复合材料中以石墨烯作为抑制相/第二相时，由于其含量过高，则难以有效提高复合材料的致密度，特别的，当复合材料的致密度偏低时，难以有效提高复合材料的热导率和力学性能，与此同时，复合材料中存在过多石墨烯时，也容易降低复合材料的电阻率，由此使得氮化铝/石墨烯复合陶瓷由半导体转为导体，因而无法适用于作为静电卡盘介质层材料对于电阻率的性能需求；(2)以纳米氮化铝粉末和石墨烯颗粒为原料，经注射成型方法制备的氮化铝/石墨烯复合陶瓷具有非常大的比表面积，材料更容易吸附空气中的氧，导致材料中的氧含量偏高，而且材料中粉末之间的孔隙丰富，分布在颗粒之间的大量石墨烯会造成氧化铝材料的晶粒生长受阻，此时复合材料的致密度仍然偏低，由此导致所制备的氮化铝/石墨烯复合陶瓷仍然存在热导率偏低且力学强度不足等缺陷，难以满足作为静电卡盘电介质层材料对于热导率和力学性
能的要求；(3)采用注射成型的方法适合制备尺寸较小结构复杂的氮化铝陶瓷结构件，但其不适合制备尺寸较大、厚度薄对均匀性要求较高的静电卡盘电介质陶瓷片；(4)大量使用石墨烯颗粒，会导致制备成本显著提高，不利于大规模的工业化应用。因此，获得一种成本低廉、缺陷结构少、热导率高和电阻率可调的氮化铝陶瓷材料以及与之匹配的工艺简单、操作方便的制备方法，对于制备高性能的静电卡盘以及实现静电卡盘的广泛应用具有重要意义。

技术实现思路

[0004]本专利技术要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种成本低廉、缺陷结构少、热导率高和电阻率可调的氮化铝陶瓷材料及其制备方法和应用。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为：
[0006]一种氮化铝陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
[0007]S1、将微米级氮化铝粉体、单层石墨烯和烧结助剂混合，球磨，得到混合粉末；
[0008]S2、将混合粉末与成型剂混合，模压成型，得到粉末胚体；
[0009]S3、将粉末胚体进行烧结，得到氮化铝陶瓷材料。
[0010]上述的制备方法，进一步改进的，步骤S1中，所述微米级氮化铝粉体的粒径分布范围为0.2μm～2μm；所述微米级氮化铝粉体中氧杂质的质量百分含量≤0.3％。
[0011]上述的制备方法，进一步改进的，步骤S1中，所述微米级氮化铝粉体的质量与原料总质量的比例＞95％。
[0012]上述的制备方法，进一步改进的，步骤S1中，所述单层石墨烯的质量与原料总质量的比例＜2％。
[0013]上述的制备方法，进一步改进的，步骤S1中，所述烧结助剂的质量与原料总质量的比例＜3％；所述烧结助剂为氧化钪和氧化镁中的至少一种。
[0014]上述的制备方法，进一步改进的，步骤S1中，所述球磨过程中采用的研磨介质为易挥发有机物；所述易挥发有机物为乙醇、丙酮中的至少一种；所述球磨过程中控制球料比范围为3∶1～10∶1。
[0015]上述的制备方法，进一步改进的，步骤S2中，所述成型剂为聚乙烯醇；所述成型剂与混合粉末的质量比为1∶10～1∶5。
[0016]上述的制备方法，进一步改进的，步骤S3中，所述烧结为：先将粉末胚体以1℃/min～10℃/min的加热速率加热至400℃～600℃，保温12h～24h，然后转移至氮气气氛下以1℃/min～10℃/min的加热速率升温至500℃～800℃，保温100min～300min，再以5℃/min～20℃/min的加热速率加热至1700℃～1950℃，保温6h～12h。
[0017]作为一个总的技术构思，本专利技术还提供了一种氮化铝陶瓷材料，所述氮化铝陶瓷材料由上述的制备方法制得。
[0018]作为一个总的技术构思，本专利技术还提供了一种上述的氮化铝陶瓷材料作为电介质层在制备静电卡盘中的应用。
[0019]与现有技术相比，本专利技术的优点在于：
[0020](1)针对现有氮化铝陶瓷或氮化铝/石墨烯复合陶瓷中热导率和电阻率不能同时满足要求、制备成本高等缺陷，本专利技术创造性的提出了一种氮化铝陶瓷材料的制备方法，以
微米级氮化铝粉体为原料，具有比表面积小、晶界数量少等优点，这使得氮化铝表面氧化铝的含量更少，且氮化铝晶格中氧含量更低，因而可在单层石墨烯用量相对更少的前提下有效去除氮化铝中的氧，与此同时，与常规多层石墨烯材料不同，本专利技术中，以单层石墨烯为调节剂，其具有更加优异的柔韧度，因而可以使得石墨烯能够有效、均匀的包裹在微米级氮化铝粉体的表面，使得石墨烯与微米级氮化铝粉体的具有更好的界面结合，不仅有利于提高石墨烯对氮化铝表面和晶格中氧的去除效果，而且通过简单的模压成型，即可获得石墨烯均匀分布的高致密本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氮化铝陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将微米级氮化铝粉体、单层石墨烯和烧结助剂混合，球磨，得到混合粉末；S2、将混合粉末与成型剂混合，模压成型，得到粉末胚体；S3、将粉末胚体进行烧结，得到氮化铝陶瓷材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述微米级氮化铝粉体的粒径分布范围为0.2μm～2μm；所述微米级氮化铝粉体中氧杂质的质量百分含量≤0.3％。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述微米级氮化铝粉体的质量与原料总质量的比例＞95％。4.根据权利要求1～3中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述单层石墨烯的质量与原料总质量的比例＜2％。5.根据权利要求1～3中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述烧结助剂的质量与原料总质量的比例＜3％；所述烧结助剂为氧化钪和氧化镁中的至少一种。6.根据权利要求1～3中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄群，杨金，刘圣，佘鹏程，尹联民，
申请(专利权)人：中国电子科技集团公司第四十八研究所，
类型：发明
国别省市：