本发明专利技术涉及一种应用于镀锡板钝化工艺的阳极的制备方法及应用，属于电化学领域。一种应用于镀锡板钝化工艺的阳极的制备方法，以钛板为基板，首先在钛板表面刷涂中间层刷涂液，干燥后在450～500℃下恒温热氧化10～15min，反复10次，最后一次热氧化时间为1h；将处理后的钛板放入电镀液中进行电镀，得钝化阳极材料，其中。本发明专利技术开发了一种能够增强镀锡板表面附着力的钝化阳极。使用该阳极生产出的镀锡板表面附着力较好，钝化膜中Cr(OH)3含量较少。本发明专利技术生产出的钝化阳极具有坚硬致密、能在高电流密度下使用、电流效率高的特点。电流效率高的特点。电流效率高的特点。
【技术实现步骤摘要】
一种应用于镀锡板钝化工艺的阳极的制备方法及应用
[0001]本专利技术涉及一种应用于镀锡板钝化工艺的阳极的制备方法及应用，属于电化学领域。
技术介绍
[0002]镀锡板生产流程一般为开卷、焊接、碱洗、酸洗、拉矫、电镀、软熔、钝化和涂油等工艺，其中钝化处理的目的是提高镀锡板耐蚀性、控制氧化、抑制使用中硫化物的形成和增强镀锡板的附着力。所以钝化工艺对镀锡板的各项性能影响较大。其中对镀锡板附着力影响较大的是钝化液成分和钝化阳极。目前，钢厂大多数使用铬酸盐溶液对镀锡板进行电化学钝化，以获得一层由三氧化铬、氢氧化铬或者含有少量游离铬组成的一层极薄的膜；钝化阳极一般为铅锡合金、低碳钢板或者是石墨。但是随着生产厂家对镀锡板附着力要求的提高，需要钢厂去改变传统钝化工艺。改变钝化液成分在技术方面还存在明显不足，因此需要在原有钝化液的基础上开发一种新型阳极，这种阳极能够明显提高镀锡板的附着力性能。
[0003]镀锡板在应用过程中需要进行内涂外印处理。内涂是为防止内装物与罐内壁发生化学反应，以及微量有害物质对内装物的污染，以维持内装物的新鲜度及原有风味，并使内装物在长时间储藏、运输和销售过程中不影响其食用价值。外印主要是增加镀锡板的耐蚀性、美观、产品的多样化，外涂料不仅同样具有内涂料的功能，而且有底漆料、白涂料、上光涂料之分，以丙烯酸和聚酯树脂为主。这就不可避免地会出现镀锡板表面与有机涂层之间的附着力问题。而镀锡板表面钝化膜成分主要为Cr(OH)3和Cr2O3，这两种成分比例对后续印铁工序漆膜的附着力有着明显的影响，目前有关文献指出钝化膜中Cr(OH)3含量较高表明了在一定程度下镀锡板的涂漆性能较差，在长时间或者高温条件下镀锡板的附着力较差。因此，在不改变原有钝化液的基础上通过改变阳极降低Cr(OH)3含量从而增强镀锡板附着力具有重要意义。
[0004]传统的钝化工艺为阴极电解钝化，钝化液大多采用铬酸盐溶液，钝化阳极一般采用铅锡合金、低碳钢板或者是石墨等。当低碳钢板作为钝化阳极时，钢板锈蚀会对镀锡板的附着力影响较大，因此在机组维修时，需要用清水或者弱碱溶液对阳极进行清洗，对于腐蚀严重的地方还需要用砂纸进行打磨，严重的影响生产。与此同时，钢板作为钝化阳极时会产生大量的铁离子，污染钝化液，会使镀锡板的各项性能变差；当钝化阳极为石墨时，生产出的镀锡板钝化膜中铬的含量较低并且铬的水合氧化物含量较高，这会导致钝化膜较薄，钝化膜的均匀性和致密性较差，因此无法达到实际生产的要求；当铅锡合金作为钝化阳极时，生产出的镀锡板时效性差，同时由于铅锡合金长时间浸泡在钝化液中会生成铬酸铅，铬酸铅导电性较差，电流效率会降低，并且铅锡合金做钝化阳极时生成铅的氧化物易脱落，脱落的氧化物会划伤镀锡板，会使镀锡板的各项性能变差，所以这些阳极都无法满足企业对镀锡板附着力方面日益严格的要求。
技术实现思路
[0005]本专利技术以传统钝化工艺为基础，钝化液依然采用铬酸盐溶液，通过改变钝化阳极来提高镀锡板的附着力性能，从而满足企业要求。
[0006]一种应用于镀锡板钝化工艺的阳极的制备方法，以钛板为基板，首先在钛板表面刷涂中间层刷涂液，干燥后在450～500℃下恒温热氧化10～15min，反复10次，最后一次热氧化时间为1h；将处理后的钛板放入电镀液中进行电镀，得钝化阳极材料，其中，
[0007]所述中间层刷涂液按下述方法配置而成：按摩尔比6:1:2将SnCl4‑
5H2O、SbCl3和RuCl3‑
3H2O溶于由体积比为1:1:1:0.01的异丙醇、正丁醇、乙醇、10ml/L HCl溶液组成混合溶剂中；
[0008]所述电镀液为水溶液，由下述组分组成：150～180g/L Pb(NO3)2、20～30g/LCu(NO3)2、0.5～1g/L NaF、5～8g/L AgNO3、10～15ml/L HNO3。
[0009]优选地，所述钛板基板按下述方法进行预处理：将钛板砂纸打磨处理，水洗；用10％NaOH溶液90℃加热30min处理除油，水洗；按12ml/L HF和40ml/L HNO3配置水溶液，将钛板放入溶液中，时长为35min，然后用去离子水清洗，最后放入酒精备用。
[0010]优选地，将中间层刷涂液均匀刷涂于钛板表面放至干燥箱中120～150℃下干燥15～20min，移至马弗炉中450～500℃恒温热氧化10～15min后，取出样品微冷，进行第二次涂覆，如此反复10次，直至最后一次热氧化时间为1h；之后样品在炉内自然冷却至室温，中间层制备完毕。
[0011]优选地，所述电镀参数如下：阳极为钛板，阴极为铜片；电流密度3～5A/dm2，电沉积时间1～1.5h，电极间距2～3cm，电镀温度为50～60℃
[0012]本专利技术进一步提供由上述方法制得的应用于镀锡板钝化工艺的阳极。
[0013]一种应用于镀锡板钝化工艺的阳极，在电镀二氧化铅之前需要对钛板刷涂一层中间层，中间层的引入不仅使β
–
PbO2涂层晶粒细化，而且会有效改变电极表面的导电性降低槽压使得电极表面电势分布均匀。
[0014]本专利技术的又一目的是提供上述钝化阳极作为镀锡板钝化工艺中的阳极极板的应用。
[0015]一种镀锡板钝化工艺，以所述应用于镀锡板钝化工艺的阳极为阳极，以镀锡板为阴极，浓度25g/L的Na2Cr2O7溶液为钝化液。
[0016]优选地，所述钝化工艺为：阴极钝化电流密度为5A/dm2，钝化液温度为50℃，钝化时间为4s。
[0017]本专利技术的有益效果为：本专利技术开发了一种能够增强镀锡板表面附着力的钝化阳极。使用该阳极生产出的镀锡板表面附着力较好，钝化膜中Cr(OH)3含量较少。本专利技术生产出的钝化阳极具有坚硬致密、能在高电流密度下使用、电流效率高的特点。本专利技术所用药品价格较为低廉，降低了生产成本。本专利技术所生产出的钝化阳极使用寿命较长，钝化液对钛板的腐蚀较小，可重复使用。本专利技术相对于传统的钝化电极，具有电阻率低、化学性质稳定、对钝化液污染较少和导电性好的特点。本专利技术生产出的钝化阳极可以降低钝化液的流动阻力，尤其在高电流密度下可以有效防止电极过热。
附图说明
[0018]图1为镀锡板覆膜主要成分示意图；
[0019]图2为镀锡板漆膜附着力等级图；
[0020]图3为不同钝化阳极得到的镀锡板的附着力测试(1
‑
铅锡合金；2
‑
低碳钢板；3
‑
石墨；4
‑
二氧化铅)；
[0021]图4为使用不同钝化阳极得到的镀锡板表面Cr元素XPS拟合图；
[0022]图5为镀锡量1.1g/dm2的镀锡板的附着力测试；
[0023]图6为镀锡量2.0g/dm2的镀锡板的附着力测试；
[0024]图7为镀锡量2.8g/dm2的镀锡板的附着力测试。
具体实施方式
[0025]下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本专利技术，但不以任何方式限制本专利技术。...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种应用于镀锡板钝化工艺的阳极的制备方法，其特征在于：以钛板为基板，首先在钛板表面刷涂中间层刷涂液，干燥后在450～500℃下恒温热氧化10～15min，反复10次，最后一次热氧化时间为1h；将处理后的钛板放入电镀液中进行电镀，得钝化阳极材料，其中，所述中间层刷涂液按下述方法配置而成：按摩尔比6:1:2将SnCl4‑
5H2O、SbCl3和RuCl3‑
3H2O溶于由体积比为1:1:1:0.01的异丙醇、正丁醇、乙醇、10ml/L HCl溶液组成混合溶剂中；所述电镀液为水溶液，由下述组分组成：150～180g/L Pb(NO3)2、20～30g/LCu(NO3)2、0.5～1g/L NaF、5～8g/L AgNO3、10～15ml/L HNO3。2.根据权利要求1的方法，其特征在于：所述钛板基板按下述方法进行预处理：将钛板砂纸打磨处理，水洗；用10％NaOH溶液90℃加热30min处理除油，水洗；按12ml/L HF和40ml/L HNO3配置水溶液，将钛板放入溶液中，时长为35min，然...
【专利技术属性】
技术研发人员：李建中，潘佰福，王悦鼎，宋乙峰，岳重祥，
申请(专利权)人：江苏省沙钢钢铁研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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