一种气凝胶材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供一种气凝胶材料及其制作方法和应用，所述制备方法包括如下步骤：(1)将可发泡聚苯乙烯颗粒进行一次发泡，得到预发泡颗粒；(2)将步骤(1)得到的预发泡颗粒置于硅溶胶中浸泡，得到中间体A；(3)将步骤(2)得到的中间体A置于硅烷偶联剂溶液中浸泡，得到中间体B；(4)将步骤(3)得到的中间体B依次进行醇溶剂置换和液态保护介质置换，得到中间体C；(5)将步骤(4)得到的中间体C进行二次发泡，冷却老化，得到所述气凝胶材料。所述制备方法采用模板－渗透－溶胶－凝胶－置换的非超临界制备气凝胶的方式，使气凝胶材料达到A级不燃，可以有效提升气凝胶材料的绝热性能。提升气凝胶材料的绝热性能。

【技术实现步骤摘要】
一种气凝胶材料及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于气凝胶材料
，具体涉及一种气凝胶材料及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]EPS(可发泡聚苯乙烯)发泡绝热材料很难达到A级不燃材料以及导热系数较高，发泡冷却因吸收导热系数较高的含水空气，降低了发泡材质的绝热性；同时，气凝胶制备也存在溶剂置换时间长的问题，获得高品质气凝胶需要采用超临界的方法，较为单一。因此，开创出一种不燃、疏水、超低导热系数绝热材料及非超临界的制备方法是迫切需要的。
[0003]CN110818349A公开了一种硅质改性EPS保温板，所述硅质改性EPS保温板包括525水泥43
‑
45％，水43
‑
45％，憎水剂0.9
‑
1.1％，纤维素醚0.2
‑
0.4％，胶粉2.5
‑
3.5％，减水剂0.9
‑
1.1％，EPS石墨泡沫颗粒5
‑
10％。所述硅质改性EPS保温板的导热系数为0.05W/(m
·
K)，但该材料的阻燃性能欠佳，无法满足建筑材料、电器、化工设备、储能设备、机械设备或石油开采的应用。
[0004]CN109486090A公开了一种EPS泡沫板，所述EPS泡沫板表面覆盖辅助层和支撑体，所述辅助层和支撑体包括ABS橡胶粉350
‑
500份，三氧化二锑46
‑
82份，钙锌复合热稳定剂30
‑
47份，银纳米颗粒210r/>‑
290份，纳米二氧化硅134
‑
184份，乙醇71
‑
145份，邻苯二甲酸二丁酯51
‑
125份，交联剂46
‑
64份，2,6
‑
二叔丁基
‑4‑
甲基苯酚20
‑
34份。该EPS泡沫板中通过设置辅助层，使其强度得到提高，同时具有良好的阻燃性能，但该材料的绝热性能较差，可应用范围小。
[0005]CN112876726A公开了一种超临界微发泡聚氨酯材料，超临界微发泡聚氨酯材料包括聚酯多元醇20
‑
40份、十二烷基苯
‑
2,4
‑
二异氰酸酯20
‑
50份、蓖麻油醇2
‑
10份、二月桂酸二丁基锡0.5
‑
3份、弹性调节剂0.2
‑
2份、表面活性剂1
‑
4份、促进剂0.5
‑
2份、成核剂1
‑
3份。该超临界微发泡聚氨酯材料能够很好的解决材料的开裂、柔韧性差、压缩变形、阻燃性差问题，但其导热系数较高，材料的保温功能欠佳。
[0006]由于现有技术中的气凝胶材料存在阻燃性不足、导热系数高、绝热性能差等性能无法平衡且方法单一的问题。因此，开发出一种阻燃性能好、导热系数低的气凝胶复合材料以及非超临界的制备方法，是本领域亟待解决的问题。

技术实现思路

[0007]针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种气凝胶材料及其制备方法和应用。所述制备方法通过原料的选择和工艺的优化，使所述绝热气凝胶材料具有阻燃性能和绝热性能好、导热系数低的特性，能够充分满足气凝胶材料在绝热保温材料、建筑材料、电器、化工设备、储能设备、机械设备或石油开采中的应用。
[0008]为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0009]第一方面，本专利技术提供一种气凝胶材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
[0010](1)将可发泡聚苯乙烯颗粒进行一次发泡，得到预发泡颗粒；
[0011](2)将步骤(1)得到的预发泡颗粒置于硅溶胶中浸泡，得到中间体A；
[0012](3)将步骤(2)得到的中间体A置于硅烷偶联剂溶液中浸泡，得到中间体B；
[0013](4)将步骤(3)得到的中间体B依次进行醇溶剂置换和液态保护介质置换，得到中间体C；
[0014](5)将步骤(4)得到的中间体C进行二次发泡，冷却老化，得到所述气凝胶材料。
[0015]本专利技术提供的气凝胶材料的制备方法中，以可发泡聚苯乙烯(EPS)颗粒为模板，首先将(EPS)颗粒进行一次发泡，得到预发泡颗粒，其微球腔体中形成空隙；然后将预发泡颗粒浸泡在硅溶胶中，硅溶胶具有较强的渗透性，使得硅溶胶渗透到预发泡颗粒的内部；再加入硅烷偶联剂，其与水(来自于硅溶胶)反应形成稳定的硅氧基团，促使硅溶胶发生凝胶，并在凝胶和EPS腔体膜之间形成硅氧键，起到交联改性的作用；步骤(4)以醇类溶剂置换出多余的水分，再以液态保护介质置换多余的醇类溶剂，从而避免二氧化硅气凝胶的纳米孔塌陷，提高保温和绝热性能；将完成液态保护介质置换的中间体C进行二次发泡，膜泡在发泡的膨胀压力下粘结成型，再经过冷却老化的步骤，得到所述气凝胶材料。本专利技术提供了一种“模板－渗透－溶胶－凝胶－置换－发泡”的非超临界制备气凝胶方法，得到的所述气凝胶材料中包含二氧化硅气凝胶，其具有优良的阻燃性能，可达到A级不燃效果；同时，二氧化硅气凝胶在EPS膜和硅烷偶联剂的交联作用下具有良好的稳定性，有效避免了多孔结构的塌陷和变形，具有优异的绝热保温性能。
[0016]优选地，所述可发泡聚苯乙烯颗粒的直径为0.5
‑
1mm，例如可以为0.5mm、0.6mm、0.7mm、0.8mm、0.9mm、1mm，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本专利技术不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
[0017]优选地，所述预发泡颗粒与可发泡聚苯乙烯颗粒的体积比为(2
‑
10):1，可以为2:1、3:1、4:1、5:1、6:1、7:1、8:1、9:1、10:1，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本专利技术不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
[0018]作为本专利技术的优选技术方案，所述一次发泡使EPS颗粒的体积膨胀2
‑
10倍，进而作为模板，继而通过后续的渗透－溶胶－凝胶－置换－发泡的步骤，得到A级不燃的气凝胶材料。如果一次发泡的体积膨胀倍数过小(＜2)，则无法形成具有适宜空隙和内部空腔的预发泡颗粒，使硅溶胶无法有效渗入，使气凝胶材料的阻燃性和绝热性能下降；如果一次发泡的体积膨胀倍数过大(＞10)，则会导致二次发泡不成型，颗粒处于分散状态，无法获得理想的气凝胶材料。
[0019]优选地，所述硅溶胶的固含量为10
‑
40％，例如可以为10％、15％、20％、25％、30％、35％、40％，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本专利技术不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
[0020]优选地，所述硅溶胶中的分散介质(溶剂)为水。
[0021]优选地，步骤(2)所述浸泡的时间为2
‑
24h，例如可以为2h、3h、4h、5h、6h、7h、8h、9h本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种气凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：(1)将可发泡聚苯乙烯颗粒进行一次发泡，得到预发泡颗粒；(2)将步骤(1)得到的预发泡颗粒置于硅溶胶中浸泡，得到中间体A；(3)将步骤(2)得到的中间体A置于硅烷偶联剂溶液中浸泡，得到中间体B；(4)将步骤(3)得到的中间体B依次进行醇溶剂置换和液态保护介质置换，得到中间体C；(5)将步骤(4)得到的中间体C进行二次发泡，冷却老化，得到所述气凝胶材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述一次发泡的温度为90
‑
100℃；优选地，所述预发泡颗粒与可发泡聚苯乙烯颗粒的体积比为(2
‑
10):1。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述硅溶胶的固含量为10
‑
40％；优选地，步骤(2)所述浸泡的时间为2
‑
24h，压力为0
‑
10MPa；优选地，步骤(2)所述浸泡后还包括沥干和清洗的步骤。4.根据权利要求1
‑
3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂溶液的溶剂为醇类溶剂；优选地，所述硅烷偶联剂溶液中硅烷偶联剂的质量浓度为1
‑
10％；优选地，步骤(3)所述浸泡的时间为10min
‑
24h，压力为0
‑
10MPa。5.根据权利要求1
‑
4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述醇溶剂置换所用的醇溶剂包括甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇中的任意一种或至少两种的组合；优选地，所述醇溶剂置换的方法包括：将所述中间体B置于醇溶剂中浸泡，完成醇溶剂置换；优选地，所述醇溶剂中浸泡的时间为1
‑
24h，压力为0
‑
10MPa。6.根据权利要求1
‑
5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述液态保护介质置换所用的液态保护介质包括液态二氧化碳、液氮、液氩中的任意一种或至少两种的组合；优选地，所述液态保护介质置换的方法包括：将所述醇溶剂置换后的产物置于液态保护介质中浸泡...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙晔，孙久胜，王雪，梁文丽，白璞，
申请(专利权)人：百能天津能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：