一种液态锂电池负极包覆材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种液态锂电池负极包覆材料及其制备方法，属于锂电池负极材料技术领域。本发明专利技术以乙烯焦油为原料，依次经过过滤、蒸馏、聚合、调合工艺过程，生产出所述液态锂电池负极包覆材料。本发明专利技术提供的液态锂电池负极包覆材料用于锂电池石墨负极材料的包覆处理，能与石墨负极材料充分润湿、粘结；采用该种液态包覆材料对石墨负极材料处理后形成的“核壳”结构，包括内核和包覆于内核表面的包覆层。包覆层牢固、稳定，呈现均匀性的特点。该种液态锂电池负极包覆材料常温下呈液体状态，流动性较好；结焦值较高；易于存放，便于运输和使用。便于运输和使用。

【技术实现步骤摘要】
一种液态锂电池负极包覆材料及其制备方法


[0001]本专利技术属于锂电池负极材料
，本专利技术涉及一种液态锂电池负极包覆材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]在当今能源危机的世界大环境下，锂离子二次电池能量存储技术的发展已经逐渐成为人们关注的重点。
[0003]锂离子电池负极材料人们通常选用石墨，石墨具有层状结构，适合锂离子脱嵌；但石墨对有机溶剂的相容性不好，容易发生石墨层的剥离脱落，从而导致电池循环性能欠佳，因此对其表面进行修饰和包覆来提高它的电化学性能十分必要。
[0004]目前，锂电池负极包覆材料市场现在主要以中高温软化点的固体沥青颗粒产品为主(软化点120℃～280℃不等)，也有液态包覆材料的报道。
[0005]机械混合俗称“干法”包覆，该种包覆方式简单，工业化易于实现，但是不足之处是包覆材料常温下呈固态，包覆过程中沥青粉存在团聚等缺点，导致包覆效果不均匀，从而影响石墨负极的电化学性能。
[0006]中国专利CN115594826A公布了一种高效碳负极包覆材料的低能耗合成方法，方法是乙烯焦油原料预热至240℃～250℃后进行气液分离，然后进入聚合反应釜在315℃～350℃聚合，使其中的多环芳烃组分发生高温缩聚反应，反应所得的聚合液先换热降温后经闪蒸制得产品。该专利技术产品为低软化点包覆沥青，包覆应用时其使用温度下为流体状态，能与石墨材料进行充分均匀混合。但该专利技术产品常温下为固体，在使用上仍然具有一定的局限性。
[0007]中国专利CN114989354A公布了一种液态锂电池负极包覆材料及其制备方法，属于液态包覆材料，该方法将富含蒽、菲的重芳烃油经360℃～390℃加氢精制脱除其中硫、氮等杂质，得到加氢重芳烃混合油；再把重芳烃混合油输入聚合釜并加入混合甲基萘后，在280℃～310℃聚合所得。该材料在常温下为液态，具有良好的流动性。但是该工艺需要加氢处理，存在能耗较高的问题；并且加氢处理工艺参数控制较为苛刻。

技术实现思路

[0008]为了克服现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种新型液态锂电池负极包覆材料及其制备方法，该新型包覆材料及其制备方法工艺可行，易于产业化。采用该种新型液态包覆材料对石墨负极材料处理后形成的“核壳”结构，包覆层牢固、稳定，呈现均匀性。该新型液态包覆材料常温下呈液态，流动性较好；结焦值较高，能与石墨负极材料充分润湿、粘结；该种新型液态负极包覆材料易于存放，便于运输和使用。
[0009]本专利技术的上述目的是通过以下技术方案实现的：
[0010]为了实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案如下：
[0011]一种新型液态锂电池负极包覆材料的制备方法，包括以下步骤：
[0012](1)原料预处理：将乙烯焦油原料利用过滤器过滤，去除杂质，净化后用釜式重沸器把原料油预热到110℃～150℃；
[0013](2)蒸馏：所述乙烯焦油经预处理后进入减压蒸馏塔蒸馏，塔底温度110～180℃，真空度1.0～1.5KPa，塔顶温度110～170℃，真空度1.0～1.5KPa，塔顶组份经冷凝器冷凝后流入分液罐，分液罐中的油相被回流、采出；回流比为50％
‑
85％。
[0014](3)聚合：经蒸馏处理后的塔底物输入到聚合反应釜，釜温270～330℃，真空度400～1000Pa，反应时间40～80分钟。
[0015](4)调合：经步骤(3)所得的聚合液先换热降温到120～160℃时后再输入到调和釜，加入混合甲基萘，持续搅拌，保温2～3小时冷却到常温即得新型液态包覆材料。
[0016]进一步的，步骤(1)中，所述乙烯焦油原料20℃时的比重介于0.900～1.200/cm3，全硫含量小于1000ppm，初馏点≥160℃，开口闪点≥52℃，结焦值介于6.00～12.00％。
[0017]进一步的，步骤(4)中，所述聚合液和混合甲基萘的质量比为3:1～10:1。
[0018]进一步的，所述混合甲基萘为α
‑
甲基萘和β
‑
甲基萘质量分数之和不低于60％的工业甲基萘，萘含量的质量分数不高于15.0％；水含量的质量分数不高于1.0％。
[0019]上述制备方法制备的液态锂电池负极包覆材料性能指标为：结焦值15～25wt％；40℃运动粘度100～300mm2/s；闭口闪点≥70℃；硫含量≤1100ppm。
[0020]上述制备方法制备的液态锂电池负极包覆材料在包覆锂电池负极上的应用，具体为：
[0021]采用该液态包覆材料对石墨负极颗粒进行包覆处理，具体包括如下步骤：
[0022](a)取粒径14～25μm的石墨颗粒和所述包覆材料在混合机中混合，混合过程中温度控制在80～140℃，新型液态包覆材料和石墨颗粒重量比为1:6～1:12；
[0023](b)将混合机升温到160～250℃，同时保持负压，使新型液态包覆材料充分包覆石墨颗粒，然后持续蒸干；
[0024](c)将步骤(b)蒸干后所得产物经碳化和石墨化处理，即得到经新型液态包覆材料改性的石墨负极材料。
[0025]本专利技术以乙烯焦油为原料，依次经过过滤、蒸馏、聚合、调合工艺过程，生产出所述液态锂电池负极包覆材料。本专利技术提供的液态锂电池负极包覆材料用于锂电池石墨负极材料的包覆处理，能与石墨负极材料充分润湿、粘结；采用该种液态包覆材料对石墨负极材料处理后形成的“核壳”结构，包括内核和包覆于内核表面的包覆层。包覆层牢固、稳定，呈现均匀性的特点。该种液态锂电池负极包覆材料常温下呈液体状态，流动性较好；结焦值较高；易于存放，便于运输和使用。
[0026]与现有的技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0027]1、以乙烯焦油为原料，其中通过蒸馏、聚合，有效的提高了包覆材料的结焦值，进而缩短了包覆时间。
[0028]2、本专利技术采用蒸馏
‑
聚合
‑
调合工艺，便于生产控制，便于液态包覆材料的生产。
[0029]3、该新型包覆材料常温下呈液态，流动性比较好；具有高的结焦值，能够和石墨负极材料充分润湿、粘结；“核壳”结构稳定、包覆层均匀。易于存放，便于运输和使用。
[0030]本专利技术旨在提供一种新型液态锂电池负极包覆材料及其制备方法，本专利技术以乙烯焦油为原料，采用限定具体的制备方法，易于控制、便于生产；所制备的液态包覆材料能够
提高包覆的均匀性，同时提升石墨负极材料的电化学性能。
附图说明
[0031]图1是本申请实施例的负极材料的结构示意图；
[0032]图2是本专利技术制备液态包覆材料的工艺流程简图。
[0033]图中：1
‑
负极材料；2
‑
包覆层；3
‑
内核。
具体实施方式
[0034]下面通过具体实施例详述本专利技术，但不限制本专利技术的保护范围。如无特殊说明，本专利技术所采用的实验方法均为常规方法，所用实验器材、材料、试剂等均可本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种液态锂电池负极包覆材料的制备方法，其特征是，包括以下步骤：(1)原料预处理：将乙烯焦油原料利用过滤器过滤，去除杂质，净化后用釜式重沸器把原料油预热到110℃～150℃；(2)蒸馏：所述乙烯焦油经预处理后进入减压蒸馏塔蒸馏，塔底温度110～180℃，真空度1.0～1.5KPa，塔顶温度110～170℃，真空度1.0～1.5KPa，塔顶组份经冷凝器冷凝后流入分液罐，分液罐中的油相被回流、采出。(3)聚合：经蒸馏处理后的塔底物输入到聚合反应釜，釜温270～330℃，真空度400～1000Pa，反应时间40～80分钟；(4)调合：经步骤(3)所得的聚合液先换热降温到120～160℃时后再输入到调和釜，加入混合甲基萘，持续搅拌，保温2～3小时冷却到常温即得液态包覆材料。2.如权利要求1所述的一种液态锂电池负极包覆材料的制备方法，其特征是，步骤(1)中，所述乙烯焦油原料20℃时的比重介于0.900～1.200/cm3，全硫含量小于1000ppm，初馏点≥160℃，开口闪点≥52℃，结焦值介于6.00～12.00％。3.如权利要求2所述的一种液态锂电池负极包覆材料...

【专利技术属性】
技术研发人员：王晶镱，
申请(专利权)人：大连奥晟隆新材料有限公司大连信德碳材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：