一种分层的z型异质结Ag3PO4@MoS2光催化剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种分层的z型异质结Ag3PO4@MoS2光催化剂的制备方法，包括先采用直接沉淀法制备了Ag3PO4立方体，后采用原位水热法合成Ag3PO4@MoS2，并在内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，200℃热处理24h，冷却离心，最后在60℃干燥后得到目标产品，本发明专利技术的反应原料容易获得且价钱低廉，可以进行大规模工业生产；合成的Ag3PO4@MoS2形貌新颖，为立方体结构；而且与纯Ag3PO4相比，MoS2纳米片的存在提高了复合材料的光催化活性和稳定性。复合材料的光催化活性和稳定性。复合材料的光催化活性和稳定性。

【技术实现步骤摘要】
一种分层的z型异质结Ag3PO4@MoS2光催化剂的制备方法


[0001]本专利技术涉及光催化复合半导体材料合成领域，尤其涉及一种分层的z型异质结Ag3PO4@MoS2光催化剂的制备方法。

技术介绍

[0002]在工业化和城市化不断推进的今天，水环境污染的问题越来越严重。就水污染物而言，抗生素由于其环境残留给水生生物带来生态毒性，抗生素进入水体以后，不但会诱导抗性基因的出现，还会与其他污染物结合，对水生生物和人体产生复杂的复合毒性作用，目前已引起人们的普遍重视。如今废物资源化概念不断推进，在追求废水资源的可持续性发展，废水中富含能量物质(如氢)，被认为是一种有价值的资源。所以，需要探讨新型绿色技术以消除抗生素有害影响，以及抗生素废水的能量提取问题，以达到无毒，资源型废水治理策略。z型体系因具有特殊的电子传递方式，氧化能力超强，同时维持了高还原性，被广泛应用于光催化领域。所以用特殊的z型光催化剂对抗生素废水进行光催化氢回收具有较好的应用前景。目前Ag基半导体具有较强的可见光吸收和明显的可见光催化活性，因其在去除和降解水中污染物方面具有良好的应用潜力而受到广泛关注。正磷酸盐银(Ag3PO4)在可见光照射下对有机染料分解具有较高的光氧化能力，但是，由于Ag3PO4在长时间光照下会受到光生电子的光腐蚀而不稳定，这极大地限制了它的实际应用在可见光照射下，复合材料Ag3PO4/MoS2具有稳定性且对水溶液中有机污染物的降解表现出优异的光催化活性。Ag3PO4/MoS2光催化剂的光催化活性增强主要是由于Ag3PO4、和MoS2组成以Ag颗粒为电荷分离中心的z型体系能有效分离光生载流子，增强氧化还原能力。高的光催化稳定性是由于通过将Ag3PO4的光生电子转移到MoS2中，成功抑制了Ag3PO4的光腐蚀。活性物质捕获实验和光致发光技术均为复合光催化剂的z型光催化机理提供了依据。Ag3PO4/MoS2光催化体系有望成为一种有前景的可见光催化剂。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于解决现有技术中存在的技术问题，提供一种分层的z型异质结Ag3PO4@MoS2光催化剂的制备方法。
[0004]为实现上述目的，本专利技术提供的技术方案是：一种分层的z型异质结Ag3PO4@MoS2光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
[0005](1)称量0.3g的AgNO3溶于40mL去离子水中，室温磁力搅拌10min；
[0006](2)逐滴加入0.1M的氨水溶液至步骤(1)中搅拌后的溶液中，直至溶液变透明；
[0007](3)再向步骤(2)中的变透明的溶液中在剧烈搅拌下加入8mL的0.15M的Na2HPO4水溶液，生成Ag3PO4；
[0008](4)将步骤(3)中制备好的Ag3PO4立方体用乙醇和去离子水清洗；
[0009](5)在60℃下干燥得到固体Ag3PO4粉末；
[0010](6)另取烧杯，将钼酸钠和硫代乙酰胺溶解在20ml的去离子水中搅拌，形成A溶液；
[0011](7)将步骤(5)中制备好的Ag3PO4粉末取0.04g溶解在20ml的去离子水中，形成B溶液；
[0012](8)将A溶液与B溶液充分混合；
[0013](9)将步骤(8)中混合的溶液转移到不锈钢反应釜中，200℃热处理24h；
[0014](10)最后再离心五次，在60℃真空干燥后得到Ag3PO4@MoS2。
[0015]优选的，步骤(9)中的不锈钢反应釜的内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜。
[0016]优选的，所述步骤(4)中洗涤用去离子水3次，无水乙醇3次。
[0017]优选的，所述步骤(5)中干燥条件为真空60℃、12h。
[0018]优选的，步骤(6)中Na2MoO4的用量分别为0.0101g、0.0121g、0.0131g、0.0141g和0.0152g；C2H5NS的用量分别为0.0101g、0.0121g、0.0131g、0.0141g和0.0152g；从而合成了MoS2含量分别为10、12、13、14和15wt％的AM复合材料，并分别标记为AM
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x；x＝10、12、13、14和15。
[0019]优选的，步骤(10)中离心的转速为8000r/min。
[0020]本专利技术有益效果：
[0021]本专利技术的反应设备简单，反应条件温和，反应便于操作；反应原料容易获得且价钱低廉，可以进行大规模工业生产；合成的Ag3PO4@MoS2形貌新颖，为立方体结构；而且与纯Ag3PO4相比，MoS2纳米片的存在提高了复合材料的光催化活性和稳定性。
附图说明
[0022]此处所说明的附图用来提供对本专利技术的进一步理解，构成本专利技术的一部分，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。
[0023]图1是本专利技术中Ag3PO4@MoS2合成过程示意图；
[0024]图2是本专利技术中Ag3PO4@MoS2的XRD图；
[0025]图3是本专利技术中Ag3PO4@MoS2(AM
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13)的EDX元素图谱；
[0026]图4是本专利技术中Ag3PO4立方体和AM
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13的SEM图像；
[0027]图5是本专利技术中自由基猝灭剂降解实验图；
[0028]图6是本专利技术中降解效率与循环稳定图。
具体实施方式
[0029]本部分将详细描述本专利技术的具体实施例，本专利技术之较佳实施例在附图中示出，附图的作用在于用图形补充说明书文字部分的描述，使人能够直观地、形象地理解本专利技术的每个技术特征和整体技术方案，但其不能理解为对本专利技术保护范围的限制。
[0030]在本专利技术的描述中，需要理解的是，涉及到方位描述，例如上、下、前、后、左、右等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本专利技术和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本专利技术的限制。
[0031]在本专利技术的描述中，若干的含义是一个或者多个，多个的含义是两个以上，大于、小于、超过等理解为不包括本数，以上、以下、以内等理解为包括本数。如果有描述到第一、第二只是用于区分技术特征为目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所
指示的技术特征的数量或者隐含指明所指示的技术特征的先后关系。
[0032]本专利技术的描述中，除非另有明确的限定，设置、安装、连接等词语应做广义理解，所属
技术人员可以结合技术方案的具体内容合理确定上述词语在本专利技术中的具体含义。
[0033]参照图1
‑
图4，本专利技术的优选实施例，一种分层的z型异质结Ag3PO4@MoS2光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
[0034](1)称量0.3g的AgNO3溶于40mL去离子水中，室温磁力搅拌10min；
[0035](2)逐滴加入0.1M的氨水溶液至步骤(1)中搅拌后的溶液中，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种分层的z型异质结Ag3PO4@MoS2光催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)称量0.3g的AgNO3溶于40mL去离子水中，室温磁力搅拌10min；(2)逐滴加入0.1M的氨水溶液至步骤(1)中搅拌后的溶液中，直至溶液变透明；(3)再向步骤(2)中的变透明的溶液中在剧烈搅拌下加入8mL的0.15M的Na2HPO4水溶液，生成Ag3PO4；(4)将步骤(3)中制备好的Ag3PO4立方体用乙醇和去离子水清洗；(5)在60℃下干燥得到固体Ag3PO4粉末；(6)另取烧杯，将钼酸钠和硫代乙酰胺溶解在20ml的去离子水中搅拌，形成A溶液；(7)将步骤(5)中制备好的Ag3PO4粉末取0.04g溶解在20ml的去离子水中，形成B溶液；(8)将A溶液与B溶液充分混合；(9)将步骤(8)中混合的溶液转移到不锈钢反应釜中，200℃热处理24h；(10)最后再离心五次，在60℃真空干燥后得到Ag3PO4@MoS2。2.根据权利要求1所述的一种分层的z型异质结Ag3PO4@MoS2光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(9)中的不锈钢反应釜的内衬...

【专利技术属性】
技术研发人员：张书渠，黎民昊，胡光华，罗胜联，
申请(专利权)人：南昌航空大学，
类型：发明
国别省市：