一种制备高纯度SiC多晶棒的装置和方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种制备高纯度SiC多晶棒的装置和方法，装置包括底板和连接在底板上的多个门型石墨棒，每个门型石墨棒中间设置有石墨隔板，每个门型石墨棒的外部还罩设有石墨坩埚，石墨坩埚的外部罩设有外罩，外罩底部与底板相连接，底板上开设有第一进气孔，外罩的顶部开设有第一出气孔，石墨坩埚的底部边缘开设有第二进气孔，第一进气孔与第二进气孔相连通。本发明专利技术采用上述结构的一种制备高纯度SiC多晶棒的装置和方法，制备效率高，生长周期短，单炉产量可达200kg以上，碳化硅纯度达到99.99%以上，低投入，高产出，从根本上降低了制备SiC粉体的成本。备SiC粉体的成本。备SiC粉体的成本。

【技术实现步骤摘要】
一种制备高纯度SiC多晶棒的装置和方法


[0001]本专利技术碳化硅制备
，特别是涉及一种制备高纯度SiC多晶棒的装置和方法。

技术介绍

[0002]SiC材料具有大禁带宽度、高临界击穿场强、高电子迁移率、高热导率等特性，成为制作高温、高频、大功率、抗辐照、短波发光及光电集成器件的理想材料，并应用于人造卫星、火箭、雷达、通讯、战斗机、无干扰电子点火装置、喷气发动机传感器等重要领域，因此投入了大量的人力物力进行相关技术研究。
[0003]目前商业化生产高纯度碳化硅粉料采用的方法为自蔓延法，但是存在合成成本高、产量小、质量不稳定等问题。目前常用的碳化硅单晶的生长方法主要有物理气相传输法(PVT)和高温化学气相沉积法(HTCVD)。高温化学气相沉积法(HTCVD)采用硅源气体和碳源气体作为反应气体，小分子气体作为载流子气体，在特定的温度梯度和压强下，在反应气体在籽晶表面进行化学反应生长碳化硅，并且有序沉积结晶而进行的晶体生长。但是目前高温化学气相沉积法存在原料气体利用率不高，反应不够充分，制备的碳化硅纯度较低的问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供一种制备高纯度SiC多晶棒的装置和方法，以解决上述高温化学沉积法制备碳化硅存在原料气体利用率不高、反应不够充分和产物纯度较低的问题。
[0005]为实现上述目的，本专利技术第一方面提供了一种制备高纯度SiC多晶棒的装置，包括底板和连接在底板上的多个门型石墨棒，每个门型石墨棒中间设置有石墨隔板，每个门型石墨棒的外部还罩设有石墨坩埚，石墨坩埚的外部罩设有外罩，外罩底部与底板相连接，底板上开设有第一进气孔，外罩的顶部开设有第一出气孔，石墨坩埚的底部边缘开设有第二进气孔，第一进气孔与第二进气孔相连通。
[0006]底板和外罩共同组成密闭容器，密闭容器中设置有多个石墨坩埚，第一进气孔可以设置多个，可以设置在底板中部，也可以直接对应石墨坩埚直接开设在底板上。石墨坩埚上还可以设置有第二出气孔。
[0007]优选的，门型石墨棒包括横向石墨棒、第一竖向石墨棒和第二竖向石墨棒，横向石墨棒的两端分别与第一竖向石墨棒的一端和第二竖向石墨棒的一端可拆卸连接，第一竖向石墨棒的另一端和第二竖向石墨棒的另一端均与加热电源相连接。
[0008]横向石墨棒与第一竖向石墨棒和第二竖向石墨棒之间均为可拆卸连接，三者组成的门型石墨棒可以充分使通入石墨坩埚中的气体反应得到碳化硅晶体，在门型石墨棒加热过程中，门型石墨棒为气体反应提供了温度和热量，但是由于门型石墨棒周围的温度较高，而石墨坩埚的内壁温度较低，生成的棒型碳化硅晶体沉积在石墨坩埚上。
[0009]优选的，横向石墨棒为半圆形或圆柱形棒，横向石墨棒的两端均设置有螺纹，第一
竖向石墨棒的一端和第二竖向石墨棒的一端均设置有与螺纹匹配的螺口。
[0010]优选的，横向石墨棒为石墨圆棒，第一竖向石墨棒的一端和第二竖向石墨棒的一端均设置有圆环，横向石墨棒的两端分别插入两个圆环中。
[0011]上述是横向石墨棒与第一竖向石墨棒和第二竖向石墨棒的两种可拆卸连接方式。本专利技术不限于上述两种连接方式，现有技术中其他的可拆卸连接方式也可以应用于本专利技术的门型石墨棒中。
[0012]优选的，横向石墨棒、第一竖向石墨棒和第二竖向石墨棒的直径均为5
‑
10mm，第一竖向石墨棒和第二竖向石墨棒之间的间距大于5cm。
[0013]优选的，石墨隔板设置于第一竖向石墨棒和第二竖向石墨棒之间，石墨隔板的两侧与石墨坩埚的内壁相接触。石墨隔板的顶部与石墨坩埚顶部内壁之间留有空隙，此空隙不仅可以容纳横向石墨棒，还可以使气体通过，通过石墨隔板与石墨坩埚侧壁相接触的方式，使反应气体只沿门型石墨棒的方向流动，增加流动路径，提高原料气体反应充分性。
[0014]优选的，所述外罩为不锈钢制，顶部还带有观察窗。
[0015]本专利技术第二个专利技术提供了一种制备高纯度SiC多晶棒的方法，包括以下步骤：（1）将门型石墨棒、石墨隔板、石墨坩埚固定在外罩中，接通加热电源；（2）抽真空至10
‑4Pa以下，通入H2，将温度调节至1300
‑
1800℃，利用第一进气孔和第二进气孔通入气相生长源，C/Si比例保持在1.0
‑
1.3，碳化硅多晶开始在石墨坩埚内壁表面沉积；（3）待碳化硅层达到所需厚度后停止加热，在H2气氛下缓慢冷却至室温；（4）取出石墨坩埚、破碎、退火去碳、酸洗，得到高纯度碳化硅粉体。
[0016]优选的，步骤（2）中气相生长源包括含硅气体和含碳气体或同时含碳和硅的气体。
[0017]优选的，所述硅源为SiCl4、SiH4、SiHCl3等纯度99%以上含硅气体；所述碳源为C2H6、C3H8、CCl4等纯度99%以上含碳气体；或者使用CH3Cl3Si、(CH3)2SiCl2、Si(CH3)4等同时含碳和硅的气体作为气源。
[0018]优选的，步骤（2）中的保护气体可以是氢气，也可以是氩气，保持压力在0.5
‑
1atm。
[0019]优选的，步骤（4）的破碎使用高纯碳化硅粉料破碎装置，破碎成5
‑
20mm较大的块状。破碎装置为本领域技术人员常用的装置，也可以采用敲碎的方式。
[0020]优选的，步骤（4）中酸洗的方法为本领域通用的金属杂质去除工艺。
[0021]优选的，步骤（4）中的退火去碳过程为将破碎后的混合物在空气中退火，退火过程中石墨坩埚中的碳材料转化为二氧化碳。
[0022]优选的，步骤（4）中放入管式炉高温退火，退火温度为850
‑
1000摄氏度，退火时间为4
‑
10小时，具体根据石墨的去除情况而定，完成退火后进行破碎，破碎粒径为0
‑
2mm，使用高纯碳化硅粉料破碎装置对退火去除石墨后的碳化硅进行破碎。具体的，使用的高纯碳化硅粉料破碎装置为本公司申请的技术专利，一种无金属杂质引入的高纯碳化硅粉料破碎装置，申请号202120837155.6。
[0023]所述高纯度碳化硅多晶棒纯度为99.99%以上。
[0024]因此，本专利技术采用上述结构的一种制备高纯度SiC多晶棒的装置和方法，具有以下有益效果：（1）在门型石墨棒中设置石墨隔板，利用石墨隔板在石墨坩埚中形成内部循环气
流，使原料气体沿着石墨棒行进，原料气体反应更加充分，制备碳化硅的量更大。
[0025]（2）本专利技术直接通过沉积有碳化硅的石墨坩埚退火的方式得到棒状碳化硅产品，退火过程中石墨坩埚直接转化为二氧化碳，未引入其他物质，碳化硅纯度达到99.99%以上。
[0026]（3）制备效率高，生长周期短，单炉产量可达200kg以上，低投入，高产出，从根本上降低了制备SiC粉体的成本。
[0027]下面通过附图和实施例，对本专利技术的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
[0028]图1是本专利技术一种制备高纯度SiC多本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备高纯度SiC多晶棒的装置，其特征在于：包括底板和连接在底板上的多个门型石墨棒，每个门型石墨棒中间设置有石墨隔板，每个门型石墨棒的外部还罩设有石墨坩埚，石墨坩埚的外部罩设有外罩，外罩底部与底板相连接，底板上开设有第一进气孔，外罩的顶部开设有第一出气孔，石墨坩埚的底部边缘开设有第二进气孔，第一进气孔与第二进气孔相连通。2.根据权利要求1所述的一种制备高纯度SiC多晶棒的装置和方法，其特征在于：门型石墨棒包括横向石墨棒、第一竖向石墨棒和第二竖向石墨棒，横向石墨棒的两端分别与第一竖向石墨棒的一端和第二竖向石墨棒的一端可拆卸连接，第一竖向石墨棒的另一端和第二竖向石墨棒的另一端均与加热电源相连接。3.根据权利要求2所述的一种制备高纯度SiC多晶棒的装置和方法，其特征在于：横向石墨棒为半圆形或圆柱形棒，横向石墨棒的两端均设置有螺纹，第一竖向石墨棒的一端和第二竖向石墨棒的一端均设置有与螺纹匹配的螺口。4.根据权利要求2所述的一种制备高纯度SiC多晶棒的装置和方法，其特征在于：横向石墨棒为石墨圆棒，第一竖向石墨棒的一端和第二竖向石墨棒的一端均设置有圆环，横向石墨棒的两端分别插入两个圆环中。5.根据权利要求3或4所述的一种制备高纯度SiC多晶棒的装置和方法，其特征在于：横向石墨棒、第一竖向石墨棒和第二竖向石墨棒的直径均为5
‑
10mm，第一竖向石墨棒和第二竖向...

【专利技术属性】
技术研发人员：李斌，靳霄曦，马康夫，毛开礼，张继光，魏汝省，张辰宇，
申请(专利权)人：山西烁科晶体有限公司，
类型：发明
国别省市：