一种阻燃再生聚酯母粒的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种阻燃再生聚酯母粒的制备方法，属于高分子改性材料技术领域。该阻燃再生聚酯母粒的制备原料包括废弃聚酯瓶片、乙二醇、苯基

【技术实现步骤摘要】
一种阻燃再生聚酯母粒的制备方法


[0001]本专利技术属于高分子改性材料
，具体涉及一种阻燃再生聚酯母粒的制备方法。

技术介绍

[0002]聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）是一种热塑性塑料，具有高强度、高模量、良好的耐热性等优点。然而，聚酯极限氧指数只有22%左右，属于易燃产品，燃烧时速度快，放出大量的热及有害气体，还会发生熔融滴落，污染环境，极大地限制了其在电子电器、服装、汽车等领域的应用。因此，对聚酯进行阻燃改性具有良好的应用前景。
[0003]PET阻燃改性主要有添加法和反应法两种方法。添加法是向PET材料中直接添加阻燃剂，然后通过熔融共混来制备阻燃PET材料。专利CN115895206A公开了一种阻燃PET材料及其制备方法，其通过选用特定粘度的PET树脂作为基体，协同聚硅氧烷阻燃协效剂以及经酚醛环氧树脂改性的有机蒙脱土成炭剂，制备了一种阻燃PET材料，并具有良好的阻燃效果，然而添加法中阻燃剂与基体聚酯相容性差，阻燃剂易析出，导致产品的持久阻燃性差。反应法是将阻燃剂与PET原料单体直接共聚制备具有本征阻燃性能的改性PET材料。专利CN107082876A公开了一种阻燃型聚酯树脂的制备方法，通过2
‑
溴
‑2‑
硝基
‑
1,3
‑
丙二醇，新戊二醇、三羟甲基三聚氰胺，三羟甲基氧化磷、四溴对苯二甲酸、均苯四甲酸二酰胺物、封端剂等原料经共聚反应制备。将阻燃元素引入到聚酯分子链中，很好地解决了阻燃剂与基体材料相容性差的问题，但制备工艺复杂，成本较高。
[0004]目前，阻燃PET母粒的制备通常采用添加法，这种方式提高了阻燃物质在基体中的分散性，使用方便，便于工业化生产。但是目前应用于阻燃改性的母粒，多是将一种或几种阻燃剂以添加的形式附载于某种树脂中制备成母粒，在与被改性材料混合使用，虽然提高了阻燃物质在基体材料中的分散性，但是依然不能改善阻燃剂与基体材料相容性很差的问题。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于克服上述现有技术中存在的不足，从而提供一种阻燃再生聚酯母粒的制备方法，不同于直接添加阻燃剂于再生聚酯切片中制备母粒的方法，本专利技术先通过微醇解解聚技术对废弃PET瓶片进行断链处理，然后将阻燃剂引入再生聚酯分子链中，同时加入协效阻燃助剂与之共混，制备具有良好相容性和持久阻燃性的阻燃再生聚酯母粒。
[0006]本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种阻燃再生聚酯母粒的制备方法，包括如下步骤：S1：将干燥后的废弃聚酯瓶片和乙二醇一同加入螺杆挤出机进行熔融，在螺杆的机械搅拌下使废弃聚酯瓶片熔融后形成的聚酯熔体与乙二醇充分混合；S2：随后抽真空除去已经充分混合的聚酯熔体中的小分子物质，再向螺杆挤出机内加入苯基
‑
丙酸乙二醇酯基次膦酸进行聚合反应，得到特性粘度适中的再生聚酯熔体；
S3：向螺杆挤出机内的再生聚酯熔体中加入六方氮化硼，经螺杆挤出造粒得到阻燃再生聚酯母粒。
[0007]优选的，所述步骤S1中，废弃聚酯瓶片的干燥方法包括：先将废弃聚酯瓶片置于烘箱中在120℃的温度条件下干燥2～3 h，随后取出置入真空烘箱中在150℃的温度条件下干燥4～6 h。
[0008]优选的，所述步骤S1中，乙二醇与废弃聚酯瓶片的质量比为0.01～0.1：100。
[0009]优选的，所述步骤S1中，废弃聚酯瓶片与乙二醇的混合过程中会发生微醇解反应，微醇解反应的时间保持在10～20min，微醇解反应后聚酯熔体的特性粘度为0.70～1.20dL/g。
[0010]优选的，所述步骤S2中，苯基
‑
丙酸乙二醇酯基次膦酸与废弃聚酯瓶片的质量比为0.05～0.5：100。
[0011]优选的，所述步骤S2中，得到特性粘度适中的再生聚酯熔的特性粘度为0.70～1.30dL/g。
[0012]优选的，所述步骤S3中，六方氮化硼与废弃聚酯瓶片的质量比为1～10：100。
[0013]优选的，所述步骤S1
‑
S3中，螺杆挤出机共设有六个加热区，各个加热区的加工温度分别为：一区180
‑
200℃、二区200
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220℃、三区220
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240℃、四区240
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260℃、五区260
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280℃、六区260
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280℃。
[0014]本专利技术和现有技术相比，具有以下优点和效果：1）不同于直接添加阻燃剂于再生聚酯切片中制备母粒的方法，本专利技术先利用微醇解解聚技术对废弃聚酯瓶片进行化学改性，将阻燃元素引入到再生聚酯分子链中，再加入协效阻燃助剂与之共混，制备出一种阻燃再生聚酯母粒，解决了阻燃剂与基体材料相容性差的问题，实现了废弃聚酯瓶片的循环再生利用，且PN两种阻燃元素协同阻燃，可以在添加量较少的情况下赋予聚酯优异的阻燃性能。；2）选用六方氮化硼作为协效阻燃助剂，氮化硼作为新型二维材料，具有典型的层状结构和较大的比表面积，可作为高分子材料燃烧过程中的物理阻挡层，并作为减缓传热和有效传递可燃气体的良好屏障，能够极大改善高分子材料的阻燃性能。
具体实施方式
[0015]为了便于理解本专利技术，下面将结合具体的实施例和对比例对本专利技术进行更全面的描述。但是，本专利技术可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反的，提供这些实施方式的目的是使对本专利技术的公开内容理解的更加透彻全面。
[0016]除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本专利技术。
[0017]实施例1。
[0018]本实施例提供一种阻燃再生聚酯母粒，制备原料如下：废弃聚酯瓶片（下述PET瓶片）、乙二醇（下述EG）、苯基
‑
丙酸乙二醇酯基次膦酸(下述CEPPA)、六方氮化硼（下述h
‑
BN）。
[0019]该阻燃再生聚酯母粒的制备方法包括如下步骤：S1：将废弃聚酯瓶片先于120℃烘箱中干燥2 .5 h，后于150℃真空烘箱中干燥5 h
后加入螺杆挤出机熔融，在进料时加入EG，在螺杆的机械搅拌下使经废弃聚酯瓶片熔融产生的聚酯熔体与EG充分混合，螺杆挤出机的熔融温度保持在190℃，微醇解时间保持在15min。
[0020]S2：抽真空除去小分子物质，在进料口加入CEPPA，螺杆挤出机的温度保持在270℃。
[0021]S3：向再生聚酯熔体中加入h
‑
BN，经螺杆挤出造粒得阻燃再生聚酯母粒。
[0022]其中，EG与PET瓶片的质量比为0.01：100，CEPPA与PET瓶片的质量比为0.05：100，h
‑
BN与PET瓶片的质量比为1：20。
[0023]实施例2。
[0024]本实施例提供一种阻燃再生聚酯本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种阻燃再生聚酯母粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：将干燥后的废弃聚酯瓶片和乙二醇一同加入螺杆挤出机进行熔融，在螺杆的机械搅拌下使废弃聚酯瓶片熔融后形成的聚酯熔体与乙二醇充分混合；S2：随后抽真空除去已经充分混合的聚酯熔体中的小分子物质，再向螺杆挤出机内加入苯基
‑
丙酸乙二醇酯基次膦酸进行聚合反应，得到特性粘度适中的再生聚酯熔体；S3：向螺杆挤出机内的再生聚酯熔体中加入六方氮化硼，经螺杆挤出造粒得到阻燃再生聚酯母粒；其中，所述步骤S1中，废弃聚酯瓶片与乙二醇的混合过程中会发生微醇解反应，微醇解反应的时间保持在10～20min，微醇解反应后聚酯熔体的特性粘度为0.70～1.20dL/g。2.根据权利要求1所述阻燃再生聚酯母粒的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，废弃聚酯瓶片的干燥方法包括：先将废弃聚酯瓶片置于烘箱中在120℃的温度条件下干燥2～3 h，随后取出置入真空烘箱中在150℃的温度条件下干燥4～6 h。3.根据权利要求1所述阻燃再生聚酯母粒的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，乙二醇与废弃聚酯瓶片的质量...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋雪风，姚玉元，刘耀，吕维扬，朱玮，姚海鹤，方叶青，林灵玲，吴海良，范晨聪，
申请(专利权)人：浙江海利环保科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：