一种操作流体系统、控制方法及微纳色谱仪技术方案

本发明专利技术属于分析测试领域，具体涉及一种操作流体系统、控制方法及微纳色谱仪。本发明专利技术设计了全自动的进样阀，将样品预处理内置在流体系统中，减少了样品预处理的损耗。本发明专利技术通过微流控板显著提高了多级多组溶剂混合效率，再设置旋转阀实现低压样品前处理流路和高压分离流路的切换，通过低压样品前处理流路使待分析样品在梯度进样单元高效充分地形成在线梯度，然后通过高压分离流路将具有在线梯度的待分析样品整体转移至分离和检测单元，大大减少了溶剂用量，显著缩短实验周期，实现自动化操作，减小误差，并降低检测限，适配多种检测单元，尤其适用于微量和复杂的样品分析检测。尤其适用于微量和复杂的样品分析检测。尤其适用于微量和复杂的样品分析检测。

【技术实现步骤摘要】
一种操作流体系统、控制方法及微纳色谱仪


[0001]本专利技术属于分析测试领域，尤其涉及分类号G01N35/00下的领域，更具体地，涉及一种操作流体系统、控制方法及微纳色谱仪。

技术介绍

[0002]色谱是一种应用广泛的、精密度高的分离分析方法，传统的高效液相色谱仪主要由五个部分组成：高压输液系统，进样系统，分离系统，检测系统，数据处理系统。在常规的流体系统中，多组流动相溶剂由选择阀按照一定比例依次送入到混合容器中形成混合梯度，并且依照设定的程序持续的输出到色谱系统的后级进样、分离和检测单元，但这种系统下，溶剂需求量大，且混合效率低，洗脱时间长，流体系统体积也较大，不利于放置和使用。另外，传统色谱的样品需要在进样前进行外部的前处理，容易产生样品损失，对于生物、临床等领域复杂或微量的样品难以处理，因而无法满足分析需求。
[0003]随着现代分析检测中，分析通量、分析速度、样品无损率的要求越来越高，技术人员们通过提高流路部件、例如切换阀，流体驱动泵，微流控板、流体管路等的加工及控制精度，提升了样品前处理通量和自动化程度。尤其是近年来前沿的微流控技术，极大地提高了色谱整体的分析性能。现有技术CN 115445677A公开了一种与MALDI
‑
TOF
‑
MS分析联用的微流控芯片，其设计了一种微流控芯片，能够高通量完成样品的洗脱分离。然而该系统的自动化程度还有待进一步提高，流体的混合效率也需要改进。

技术实现思路

[0004]针对现有技术的缺陷，本专利技术的目的在于提供一种自动化集成进样和在线的样品处理、流体高效率混合、样品与溶剂梯度一同转移到超高压流路、分离分析功能于一体的操作流体系统。
[0005]另一方面，本专利技术的目的还在于提供一种上述操作流体系统的控制方法。
[0006]另一方面，本专利技术的目的还在于提供一种包含上述操作流体系统的微纳色谱仪。
[0007]为达到上述专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0008]本专利技术提供了一种操作流体系统，包括溶剂梯度单元、自动样品处理单元、梯度进样单元、分离单元，所述溶剂梯度单元分别与自动样品处理单元和梯度进样单元相连，所述梯度进样单元和分离单元相连；
[0009]优选地，所述溶剂梯度单元包括第一微流控板；
[0010]优选地，所述自动样品处理单元包括进样阀。
[0011]优选地，所述进样阀，包括5个端口和2个溶剂通道，其中端口一位于阀圆心处，其他端口依次等距离设置在以端口一为圆心的圆周上；
[0012]第一溶剂通道由直线段和弧形段构成，直线段和弧形段的交点位于所述圆周上，直线段的另一端点与端口一相连，所述弧形段与圆周重合；
[0013]第二溶剂通道为弧形，与圆周重合。
[0014]优选地，所述进样阀有两种连通状态；第一连通状态是端口一和端口三通过第一溶剂通道连通，端口四和端口五通过第二溶剂通道连通；第二连通状态是端口一和端口五通过第一溶剂通道连通，端口二和端口三通过第二溶剂通道连通。
[0015]本专利技术采用特殊设计的进样阀，将样品处理单元内置于流体系统中，通过连通状态的切换交互可以完成连续化的取样、样品处理、输送过程，为实现全自动化操作提供了基础。
[0016]优选地，所述溶剂梯度单元至少还包括两组柱塞泵组和两组开关阀阵列；每组柱塞泵组包括2～5个柱塞泵，每组开关阀阵列包括2～5个阀，每组柱塞泵组分别通过一组开关阀阵列与一个混合槽相连，分别用于形成一级梯度溶剂和二级梯度溶剂。
[0017]本专利技术采用了微流控板进行梯度溶剂的混合，大大减少了溶剂的使用量，提高了混合效率，克服了传统的溶剂混合效率低、混合效果差导致的延迟体积大、分离后样品易扩散的缺陷。并且本专利技术可以根据实际使用需求，在微流控板上增加梯度混合槽，并根据实际情况切换溶剂组，切换后混合效率高，溶剂消耗小，实验周期短。
[0018]优选地，所述自动样品处理单元还包括取样环和样品处理装置，所述进样阀、取样环和样品处理装置依次相连；
[0019]所述进样阀的端口五与取样环相连，端口四与第一微流控板的一级梯度溶剂出口相连，端口二连接溶剂储罐，端口三连接废液缸，端口一连接有第二柱塞泵。
[0020]优选地，所述进样阀处于第一连通状态时，取样环的另一端与样品处理装置相连；当进样阀处于第二连通状态时，取样环的另一端与样品瓶相连。
[0021]本专利技术通过自动进样阀连接进样环和样品处理装置，将样品处理单元内置在操作流体系统中，通过旋转进样阀实现自动化取样—处理—输送，避免了在系统外进行样品预处理导致样品损失，特别是对微量样品，直接采用微流一级梯度溶剂对样品进行在线预处理，所需样品量更少，且处理效率高，缩短了实验流程，并且节省了人工成本，还能减少人工操作带来的误差。
[0022]优选地，所述梯度进样单元包括第一柱塞泵、第一旋转阀、梯度进样环；
[0023]优选地，所述第一旋转阀分别与第一柱塞泵、梯度进样环、分离单元、溶剂梯度单元的第一微流控板相连。
[0024]优选地，所述第一旋转阀在其同心圆的圆周上依次设置有六个端口；其中，第一端口与第一柱塞泵相连；第二端口与分离单元相连；第三端口与梯度进样环的出口相连；第四端口与废液罐相连；第五端口与溶剂梯度单元的第一微流控板相连；第六端口与梯度进样环的入口相连。
[0025]优选地，所述第一旋转阀有两种连通状态；低压连通状态是第一、二端口连通，第三、四端口连通、第五、六端口连通；高压连通状态是第一、六端口连通，第二、三端口连通、第四、五端口连通。
[0026]优选地，所述第一柱塞泵为恒流柱塞泵或间歇式单柱塞泵。
[0027]进一步优选地，当第一柱塞泵为间歇式单柱塞泵时，其通过第二旋转阀与第一旋转阀的第一端口相连。
[0028]本专利技术的梯度进样单元通过切换第一旋转阀的连通状态，可以实现低压样品前处理流路和高压分离流路的切换，在低压连通状态下，充分而高效地完成样品的梯度洗脱和
转移，样品和二级梯度溶剂在梯度进样环中，即已形成在线的梯度，在高压连通状态下，将梯度进样环中的样品和在线梯度整体高压输送到分离装置中，即可在很短的时间内就完成分离，而不需要再通过连续的溶剂进行洗脱分离，大大提高了分离效率。
[0029]优选地，所述分离单元包括分离装置和第二微流控板。
[0030]优选地，所述分离装置为毛细管色谱柱。
[0031]优选地，所述第二微流控板具有8～10个输出通道。
[0032]本专利技术设置第二微流控板，将分离装置分离后的待分析样品经过微流控板通过8～10个通道输出，雾化效率高，雾化后形成的样品液雾覆盖面积大，使得微量的样品能够更准确地被检出，适配于多种检测单元。
[0033]本专利技术还提供了一种上述操作流体系统的控制方法，包括如下步骤：
[0034]S1：启动溶剂梯度单元，通过第一微流控板形成两级梯度溶剂；
[0035]S2：自动样品处理单元本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种操作流体系统，其特征在于，包括溶剂梯度单元、自动样品处理单元、梯度进样单元、分离单元，所述溶剂梯度单元分别与自动样品处理单元和梯度进样单元相连，所述梯度进样单元和分离单元相连；所述溶剂梯度单元包括第一微流控板。2.根据权利要求1所述的操作流体系统，其特征在于，所述自动样品处理单元包括进样阀，所述进样阀包括5个端口和2个溶剂通道，其中端口一位于阀圆心处，其他端口依次等距离设置在以端口一为圆心的圆周上；第一溶剂通道由直线段和弧形段构成，所述直线段和弧形段的交点位于所述圆周上，所述直线段的另一端点与端口一相连，所述弧形段与圆周重合；第二溶剂通道为弧形，与圆周重合。3.根据权利要求2所述的进样阀，其特征在于，所述进样阀有两种连通状态；第一连通状态是端口一和端口三通过第一溶剂通道连通，端口四和端口五通过第二溶剂通道连通；第二连通状态是端口一和端口五通过第一溶剂通道连通，端口二和端口三通过第二溶剂通道连通。4.根据权利要求1所述的操作流体系统，其特征在于，所述溶剂梯度单元至少还包括两组柱塞泵组、两组开关阀阵列和两个混合槽；每组柱塞泵组包括2～5个柱塞泵，每组开关阀阵列包括2～5个阀，每组柱塞泵组分别通过一组开关阀阵列与一个混合槽相连，分别用于形成一级梯度溶剂和二级梯度溶剂。5.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：张倩茹，张治成，任天斌，
申请(专利权)人：捌零壹生命科学技术苏州有限公司，
类型：发明
国别省市：