一种制备石墨烯的方法技术

本发明专利技术公开了一种石墨烯的制备方法，属于纳米材料技术领域。石墨烯易于团聚、难以分散在溶剂中，限制了石墨烯的应用。本发明专利技术首先对氧化石墨烯进行还原，得到还原氧化石墨烯，再添加分散剂进行反应，利用反应产物对石墨烯保持分散，使得石墨烯能均匀分散在溶液中。本发明专利技术的意义在于，不通过改性的方式，解决了石墨烯的分散问题。本发明专利技术高效简洁，制备的石墨烯分散的均匀性好、稳定性好、可重复性高，效果显著，有应用价值，具有推广的可能性。具有推广的可能性。具有推广的可能性。

【技术实现步骤摘要】
一种制备石墨烯的方法


[0001]本专利技术属于新材料制备
，更具体讲，提供一种制备石墨烯的方法。

技术介绍

[0002]石墨烯是一种由碳原子紧密堆积组成的单层二维材料。碳原子有4个价电子，其中3个电子以sp2杂化形成σ键，通过σ键与其他三个碳原子连接成六边形结构，第4个未成键电子与平面垂直形成π键。基于石墨烯的晶体结构，石墨烯具体优良的光学、电学和力学特性，如超强的机械性能、极高的载流子迁移率、极高的导热性能、良好的光学特性等。
[0003]虽然石墨烯具有诸多优良特性，但分散困难一直阻碍石墨烯大规模应用。石墨烯易于团聚，只能少量不稳定地分散在部分有机溶剂中，不能分散在水中，也不能广泛地分散在各种有机溶剂中。
[0004]石墨烯难于分散在溶剂中的原因在于碳原子间的π
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π作用以及片层间的范德华作用力，使得石墨烯很难分散，容易团聚，这是石墨烯的固有性质。石墨烯在不同体系中很容易团聚，导致很多在纳米尺度上表现优异的性能随着石墨烯片层的团聚而显著降低甚至消失，因此解决石墨烯在不同介质中的分散问题，是实现石墨烯广泛应用的重要前提。
[0005]现有的解决方案为对石墨烯进行改性，对于不同的应用体系，需要有针对性地对石墨烯进行改性，常用的改性手段有：共价键修饰改性、非共价键修饰改性、加入表面活性剂等，但是改性会降低石墨烯的性能，同时改性后的石墨烯往往只能分散在特定溶剂中，在应用中有很大的局限性。因此研发石墨烯均匀分散在溶剂（液）中的溶液具有重要意义，是促进石墨烯应用与发展的重要条件。
[0006]因此，在现有技术基础上，本领域技术人员需要研究一种高效、优异、便捷、低成本的石墨烯制备方法，不通过改性，使得石墨烯能够均匀分散在溶剂中。

技术实现思路

[0007]针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种还原石墨烯，并同时保持石墨烯均匀分散在溶剂（液）中的方法。
[0008]本专利技术使得石墨烯均匀分散在溶液中的原理如下：（1）经过化学还原后，未反应的还原剂、化学还原产物等小分子，通过氢键、范德华力、分子间作用力等相互作用被吸附在石墨烯表面，从而使得石墨烯均匀分散在溶液中；（2）经过化学还原后，在石墨烯溶液中加入分散剂，分散剂发挥分散作用的情况为以下一种单独存在或多种同时存在：第一种情况为分散剂与化学还原后的石墨烯溶液中的各种化学物质发生反应生成气体，第二种情况为分散剂自身分解生成气体，第三种为多种分散剂相互发生反应生成气体。生成的气体为以下一种或数种气体混合：氧气、二氧化碳、氮气、氨气、氢气、臭氧、氟气、氯气、溴气、一氧化氮、二氧化氮、二氧化氯。产生的气体被吸附在石墨烯表面，避免了团聚，使得石墨烯保持均匀分散在溶液中；（3）加入分散剂后，保持石墨烯均匀分散的物质变成气体与各类小分子。
[0009]本专利技术能调节石墨烯溶液浓度的原理如下：对于均匀分散的石墨烯溶液，新加入
一定量的溶剂，或者过滤除去多余溶剂，可以方便地调节石墨烯溶液的浓度。其中单层石墨烯溶液的浓度通常为0.1 mg/mL至10 mg/mL，少层石墨烯溶液的浓度通常为1 mg/mL至20 mg/mL，多层石墨烯溶液的浓度通常为5mg/mL至200 mg/mL。通过测量石墨烯溶液的浓度，可知石墨烯在溶剂中的分散均匀性很好。
[0010]本专利技术是通过以下技术方案实现的，包括如下步骤：第一步，将氧化石墨烯溶液加入还原剂进行反应，得到化学还原的石墨烯溶液；第二步，将第一步得到的溶液加入分散剂混合后反应，得到石墨烯均匀分散的溶液。
[0011]优选地，第一步中所述氧化石墨烯为以下一种或多种混合使用：单层氧化石墨烯、少层氧化石墨烯、多层氧化石墨烯。
[0012]优选地，第一步中所述制备氧化石墨烯溶液的溶剂为常见公开溶剂，常用的为以下一种或多种混合：水、甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、N,N
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二甲基甲酰胺、N,N
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二甲基乙酰胺、N
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甲基吡咯烷酮。
[0013]优选地，第一步中所述氧化石墨烯溶液，根据实际使用的氧化石墨烯的种类不同，浓度为0.05~100 mg/mL，常用为：0.05 mg/mL、0.1 mg/mL、0.2 mg/mL、0.3 mg/mL、0.4 mg/mL、0.5 mg/mL、0.6 mg/mL、0.7 mg/mL、0.8 mg/mL、0.9 mg/mL、1 mg/mL、1.5 mg/mL、2 mg/mL、2.5 mg/mL、3 mg/mL、4 mg/mL、5 mg/mL、6 mg/mL、7 mg/mL、8 mg/mL、9 mg/mL、10 mg/mL、11 mg/mL、12 mg/mL、13 mg/mL、14 mg/mL、15 mg/mL、20 mg/mL、30 mg/mL、40 mg/mL、50 mg/mL、60 mg/mL、70 mg/mL、80 mg/mL、90 mg/mL、100 mg/mL。
[0014]优选地，第一步中所述氧化石墨烯溶液，根据具体使用的氧化石墨烯情况，配置溶液时可以添加表面活性剂，表面活性剂为以下一种或多种混合使用：聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯亚胺、十烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚、曲拉通x
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100、聚乙二醇、氨水、N,N
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二乙基丙炔胺甲酸盐、十八胺、阿拉伯树胶、环糊精、DNA。其中氧化石墨烯与表面活性剂的质量比为1:（0~50），常用质量比为：1:0、1:0.05、1:0.06、1:0.07、1:0.08、1:0.09、1:0.1、1:0.15、1:0.2、1:0.25、1:0.3、1:0.35、1:0.4、1:0.45、1:0.5、1:0.55、1:0.6、1:0.65、1:0.7、1:0.75、1:0.8、1:0.85、1:0.9、1:0.95、1:1、1:1.1、1:1.2、1:1.3、1:1.4、1:1.5、1:1.6、1:1.7、1:1.8、1:1.9、1:2、1:2.1、1:2.2、1:2.3、1:2.4、1:2.5、1:2.6、1:2.7、1:2.8、1:2.9、1:3、1:3.1、1:3.2、1:3.3、1:3.4、1:3.5、1:3.6、1:3.7、1:3.8、1:3.9、1:4、1:4.1、1:4.2、1:4.3、1:4.4、1:4.5、1:4.6、1:4.7、1:4.8、1:4.9、1:5、1:6、1:7、1:8、1:9、1:10、1:11、1:12、1:13、1:14、1:15、1:20、1:25、1:30、1:35、1:40。
[0015]优选地，第一步中所述还原剂为以下一种或多种混合物：有机酸、硼氢化物、柠檬酸盐、抗坏血酸盐、醇类、糖类、氨基酸、含硫还原剂、含氮还原剂、还原性植物提取物、金属、无机酸、碱类。有机酸包括：抗坏血酸、草酸、没食子酸、柠檬酸、单宁酸、酒石酸、甲酸、乙酸、丙酸、本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备石墨烯的方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步，将氧化石墨烯溶液加入还原剂进行反应，得到化学还原的石墨烯溶液；第二步，将第一步得到的溶液加入分散剂混合后反应，得到石墨烯均匀分散的溶液。2.权利要求1所述的制备石墨烯的方法，其特征在于，第一步所述还原剂为以下一种或多种混合，有机酸、硼氢化物、柠檬酸盐、抗坏血酸盐、醇类、糖类、氨基酸、含硫还原剂、含氮还原剂、还原性植物提取物、金属、无机酸、碱类。3.权利要求1所述的制备石墨烯的方法，其特征在于，第一步所述氧化石墨烯与还原剂的质量比为1:（1~200）。4.权利要求1所述的制备石墨烯的方法，其特征在于，第一步所述化学还原的反应时间为0至120小时。5.权利要求1所述的制备石墨烯的方法，其特征在于，第一步所述化学还原的反应温度为
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10℃~100℃，反应的搅拌转速为0~3000 r/min。6.权利要求1所述的制备石墨烯的方法，其特征在于，第...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨盛贤，
申请(专利权)人：曲靖华金雨林科技有限责任公司，
类型：发明
国别省市：