极片表面SEI膜厚度测量方法技术

本发明专利技术提供了一种极片表面SEI膜厚度测量方法，该测量方法包括使用力学测量装置中的探针压入负极片表面形成有SEI膜的样品中，使得探针先后压入样品中的SEI膜和负极片，并获得探针与样品之间的距离，与探针和样品之间相互作用力两者之间的曲线图；曲线图中包括探针向样品移动，且未压入SEI膜的过程中获得的初始曲线，探针压入SEI膜的过程中获得的SEI膜曲线，以及探针压入负极片的过程中而获得的极片曲线；初始曲线、SEI膜曲线以及极片曲线三者的斜率不同，初始曲线和SEI膜曲线之间，以及SEI膜曲线和极片曲线之间分别形成有第一拐点，两第一拐点之间的距离即为SEI膜的厚度。本发明专利技术所述的SEI膜厚度测量方法，便于对SEI膜的厚度进行测量，且还具有较好的测量精度。且还具有较好的测量精度。且还具有较好的测量精度。

【技术实现步骤摘要】
极片表面SEI膜厚度测量方法


[0001]本专利技术涉及动力电池
，特别涉及一种极片表面SEI膜厚度测量方法。

技术介绍

[0002]在锂离子电池首次充放电过程中，电池材料与电解液在固相界面发生反应，形成一层覆盖于电极材料表面的钝化层，这种钝化层一般被称为固体电解质界面膜(SEI，solid electroly teinterface的简称)。SEI膜一般理论厚度在100nm左右，其主要组成成分有各种无机成分如Li2CO3、LiF等和各种有机成分如ROCO2Li、ROLi等。SEI的形成及膜的厚度与电池材料的性能密切相关，太厚或太薄的SEI均会降低电池的效率，因此准确的表征SEI膜厚度在电池失效分析机理的研究中有非常重要的意义。
[0003]目前常用的表征SEI膜厚度的方法有透射电子显微镜(TEM)法、X射线光电子能谱(XPS)法飞行时间二次离子质谱(TOF
‑
SIMS)法等等。TEM是通过电子显微镜高倍率放大得到SEI膜截面的图像，直接测量得到SEI膜厚度，目前较多使用此方法，结果准确高。XPS及TOF
‑
SIMS法则是通过深度剖析元素分析法计算得到，但由于刻蚀速率的标定、元素信号测试深度等问题通常结果相对误差较大，测试时间长。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术旨在提出一种极片表面SEI膜厚度测量方法，以便于测量SEI膜的厚度，且便于实施。
[0005]为达到上述目的，本专利技术的技术方案是这样实现的：
[0006]一种极片表面SEI膜厚度测量方法，使用力学测量装置中的探针压入负极片表面形成有SEI膜的样品中，使得所述探针先后压入所述样品中的所述SEI膜和所述负极片，并获得所述探针与所述样品之间的距离，与所述探针和所述样品之间相互作用力两者之间的曲线图；
[0007]所述曲线图中包括所述探针向所述样品移动，且未压入所述SEI膜的过程中获得的初始曲线，所述探针压入所述SEI膜的过程中获得的SEI膜曲线，以及所述探针压入所述负极片的过程中而获得的极片曲线；
[0008]且所述初始曲线、所述SEI膜曲线以及所述极片曲线三者的斜率不同，而于所述初始曲线和所述SEI膜曲线之间，以及所述SEI膜曲线和所述极片曲线之间分别形成有第一拐点，且两所述第一拐点之间的距离即为所述SEI膜的厚度。
[0009]进一步的，所述SEI膜包括位于外侧的有机层和位于内侧的无机层；
[0010]所述SEI膜曲线包括沿所述探针压入方向相连设置的有机层部分和无机层部分，且所述有机层部分和所述无机层部分的斜率不同，而于所述有机层部分和所述无机层部分之间形成有第二拐点，所述第二拐点与各所述第一拐点之间的距离，分别为所述SEI膜中有机层的厚度和无机层的厚度。
[0011]进一步的，在所述探针压入所述样品之前，先获得所述样品的形貌图，并在所述样
品上选取测试区域，使得所述探针压入所述负极片上的石墨上。
[0012]进一步的，所述探针压入的所述样品的作用力F满足：0.5～5μN。
[0013]进一步的，所述探针的弹性系数K满足：5N/m≤K≤10N/m。
[0014]进一步的，所述力学测量装置包括原子力显微镜，所述探针设于所述原子力显微镜上，并被驱使的向所述样品下压。
[0015]进一步的，在所述样品被所述探针压入之前，先将所述样品固定在真空吸附装置或电化学原位装置上。
[0016]进一步的，在所述样品在被固定之前，先将由电池中取出的负极片进行清洗和干燥。
[0017]进一步的，所述负极片采用碳酸二甲酯浸泡15min～25min后清洗，清洗后的所述负极片先后进行晾干和烘干。
[0018]相对于现有技术，本专利技术具有以下优势：
[0019]本专利技术所述的极片表面SEI膜厚度测量方法，通过探针压入样品的过程中，获得探针与样品之间的距离，与探针和样品之间相互作用力两者之间的曲线图，由于SEI膜和极片的材料的弹性形变能力不同，使得曲线图上因初始曲线、SEI膜曲线以及极片曲线三者因斜率不同，而形成有两个第一拐点，直接通过两个第一拐点之间的距离，即可获得SEI膜的厚度，从而便于对SEI膜的厚度进行测量，且具有较好的测量精度。
[0020]此外，通过SEI膜曲线中有机层部分和无机层部分的斜率不同，而具有第二拐点，通过第二拐点和各第一拐点之间的距离，即可获得有机层的厚度和无机层的厚度，而具有较好的参考性。通过获得样品的形貌图，并在样品上选取测试区域，使得探针压入负极片上的石墨上，利于提高对SEI膜厚度的测量精度。探针压入的样品作用力F的范围，以及探针的弹性系数K的范围，均能够提高对SEI膜厚度的测量精度。
[0021]另外，原子力显微镜的产品成熟，测量精度高。通过将要固定在真空吸附装置或电化学原位装置上，利于提高样品的稳定性，而利于探针的压入稳定性。通过对负极片进行清洗和干燥，利于减少电解液中物质对负极片的影响，从而提高SEI膜厚度的测量精度。碳酸二甲酯浸泡负极片，以及负极片的晾干和烘干均利于提高负极片上SEI膜的测量精度。
附图说明
[0022]构成本专利技术的一部分的附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。在附图中：
[0023]图1为本专利技术实施例所述的曲线图。
[0024]附图标记说明：
[0025]M、极片曲线；N、SEI膜曲线；N1、无机层部分；N2、有机层部分；P、初始曲线；A、第一拐点；B、第二拐点。
具体实施方式
[0026]需要说明的是，在不冲突的情况下，本专利技术中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
[0027]在本专利技术的描述中，需要说明的是，若出现“上”、“下”、“内”、“背”等指示方位或位
置关系的术语，其为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本专利技术和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本专利技术的限制。此外，若出现“第一”、“第二”等术语，其也仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
[0028]下面将参考附图并结合实施例来详细说明本专利技术。
[0029]本实施例涉及一种极片表面SEI膜厚度测量方法，使用力学测量装置中的探针压入负极片表面形成有SEI膜的样品中，使得探针先后压入样品中的SEI膜和负极片，并获得探针与样品之间的距离，与探针和样品之间相互作用力两者之间的曲线图。
[0030]其中，曲线图的一种示例如图1中所示，该曲线图中包括探针向样品移动，且未压入SEI膜的过程中获得的初始曲线P，探针压入SEI膜的过程中获得的SEI膜曲线N，以及探针压入负极片的过程中而获得的极片曲线M。
[0031]本实施例中，初始曲线P、SEI膜曲线N以及极片曲线M三者的斜率不同，而于初始曲线P和SEI膜曲线N之间，以及SEI膜曲线N和极片曲线M之间分别形本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种极片表面SEI膜厚度测量方法，其特征在于：使用力学测量装置中的探针压入负极片表面形成有SEI膜的样品中，使得所述探针先后压入所述样品中的所述SEI膜和所述负极片，并获得所述探针与所述样品之间的距离，与所述探针和所述样品之间相互作用力两者之间的曲线图；所述曲线图中包括所述探针向所述样品移动，且未压入所述SEI膜的过程中获得的初始曲线，所述探针压入所述SEI膜的过程中获得的SEI膜曲线，以及所述探针压入所述负极片的过程中而获得的极片曲线；且所述初始曲线、所述SEI膜曲线以及所述极片曲线三者的斜率不同，而于所述初始曲线和所述SEI膜曲线之间，以及所述SEI膜曲线和所述极片曲线之间分别形成有第一拐点，且两所述第一拐点之间的距离即为所述SEI膜的厚度。2.根据权利要求1所述的极片表面SEI膜厚度测量方法，其特征在于：所述SEI膜包括位于外侧的有机层和位于内侧的无机层；所述SEI膜曲线包括沿所述探针压入方向相连设置的有机层部分和无机层部分，且所述有机层部分和所述无机层部分的斜率不同，而于所述有机层部分和所述无机层部分之间形成有第二拐点，所述第二拐点与各所述第一拐点之间的距离，分别为所述SEI膜中有机层的厚度和无机层的厚度。3.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖金伟，牟乔乔，尚晓钰，姚凌峰，
申请(专利权)人：蜂巢能源科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：