本发明专利技术公开了一种力电性能好的铁电自由基薄膜，包括如下步骤：依次在衬底上生长缓冲层、底电极层和铁电功能层，退火后，将所述衬底剥离后即得铁电自由基薄膜；其中，所述生长均采用脉冲激光沉积技术；所述衬底和所述缓冲层生长之前采用腔内气氛环境等离子体表面清洗技术进行清洗。本发明专利技术基于衬底和缓冲层表面状态以及范德华瓦尔斯力共调控的思路，通过采用具有较高柔韧性和化学稳定性、且经过了特殊预处理的云母衬底，结合优化的腔内等离子体处理技术和脉冲激光沉积技术工艺，制备出的锆钛酸铅自由基薄膜具有优异柔韧性和铁电性能。铅自由基薄膜具有优异柔韧性和铁电性能。铅自由基薄膜具有优异柔韧性和铁电性能。
【技术实现步骤摘要】
一种力电性能好的铁电自由基薄膜及其制备方法与应用
[0001]本专利技术涉及电子材料
，具体涉及一种力电性能好的铁电自由基薄膜及其应用。
技术介绍
[0002]物流网、航天航空、人工智能等行业的快速发展，对功能薄膜材料及其柔性电子器件的功能性、可穿戴性和可弯曲性等提出了更高的要求。铁电材料因具有能够被外场调控的自发极化特性而备受重视，但无机铁电材料大多是生长在刚性衬底上的脆性陶瓷，难以进行大幅度和多次的弯曲；有机铁电材料虽柔韧性较好，但铁电性能较差；有机无机铁电材料则存在稳定性和铁电性能不佳等问题。可见，如何获得兼具优良铁电性能和力学的铁电薄膜是铁电材料在柔性电子器件中大规模应用的必要前提。
[0003]合适的基底和优化的薄膜生长参数是获得高性能铁电薄膜材料的关键基础。聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)以及聚酰亚胺(PI)等常见有机衬底的耐高温性能差，生长出的薄膜剩余极化强度较小、矫顽场较大；钛酸锶等无机型衬底则难以获得好的柔韧性，并且衬底强夹持效应的存在，制约了电畴运动并会导致铁电性能降低。近年来，人们开发了石墨烯、六角形氮化硼、二硫化钼等弱范德华力二维层状衬底，通过削弱薄膜
‑
衬底界面上的化学键作用及应变，从而部分提升了生长的薄膜性能。然而，薄膜生长质量由衬底的表面状态和范德华力共同影响，二维材料表面状态和表面能分布则往往被忽视，这导致制备出的薄膜还存在外延取向性不够均一，内部缺陷多，柔韧性和铁电性能依然有待提升。
[0004]因此，如何获得功能特性好、柔韧性和延展性好的铁电自由基薄膜及其制备方法是本领域技术人员亟需解决的问题。
技术实现思路
[0005]本专利技术目的在于提出一种力电性能好的铁电自由基薄膜及其制备方法与应用，本专利技术基于衬底和缓冲层表面状态以及范德华瓦尔斯力共调控的思路，通过采用具有较高柔韧性和化学稳定性、且经过了特殊预处理的云母衬底，结合优化的腔内等离子体处理技术和脉冲激光沉积技术工艺，制备出的锆钛酸铅自由基薄膜具有优异柔韧性和铁电性能。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0007]一种力电性能好的铁电自由基薄膜的制备方法，包括如下步骤：依次在衬底上生长缓冲层、底电极层和铁电功能层，退火后，将所述衬底剥离后即得铁电自由基薄膜；
[0008]其中，所述生长均采用脉冲激光沉积技术；
[0009]所述衬底和所述缓冲层生长之前采用腔内气氛环境等离子体表面清洗技术进行清洗。
[0010]优选的，所述腔内气氛环境等离子体表面清洗技术的工艺参数为：
[0011]所述衬底温度为
‑
60～220℃，真空度≤5
×
10
‑7Pa，气氛为氩气、氢气、氮气、氧气和氦气中的至少一种，气氛分压为1～100mTorr，等离子体电极与所述衬底的间距为10～
60mm。
[0012]优选的，所述腔内气氛环境等离子体表面清洗技术分为三次独立清洗，工艺参数为：
[0013]第一次表面处理时，所述衬底温度为
‑
40～
‑
5℃，真空度≤1
×
10
‑6Pa，气氛为氩气和氢气的混合气体，气氛分压为10～80mTorr，等离子体电极与衬底的间距为10～60mm，处理时长为1～200s；
[0014]第二次表面处理时，所述衬底温度为20～
‑
150℃，真空度≤1
×
10
‑6Pa，气氛为氦气和/或氧气，气氛分压为1～50mTorr，等离子体电极与衬底的间距为10～40mm，处理时长为1～100s；
[0015]第三次表面处理时，所述衬底温度为10～200℃，真空度≤1
×
10
‑6Pa，气氛为氩气、氢气、氮气、氧气和氦气中的至少一种，气氛分压为1～50mTorr，等离子体电极与衬底的间距为10～60mm，处理时长为1～100s。
[0016]优选的，所述缓冲层的脉冲激光沉积参数为：沉积腔真空度≤5
×
10
‑7Pa；所述衬底温度为590～620℃，氧分压为80～100mTorr；激光能量为350～390mJ；脉冲激光频率为6～10Hz；激光焦距绝对值为0～20mm；靶材转速绝对值为15～18o/min；
[0017]所述底电极层的脉冲激光沉积参数为：沉积腔真空度≤5
×
10
‑7Pa；所述衬底温度为580～620℃；氧分压为50～100mTorr；激光能量为370～410mJ；脉冲激光频率为8～10Hz；激光焦距绝对值为0～15mm，靶材转速绝对值为12～16
o
/min；
[0018]所述铁电功能层的脉冲激光沉积参数为：沉积腔真空度≤5
×
10
‑6Pa；所述衬底温度为590～610℃；氧分压为180～220mTorr；激光能量为310～370mJ；脉冲激光频率为8～10Hz；激光焦距为
‑
15～+15mm；靶材转速为
±
10～
±
15o/min。
[0019]优选的，所述退火处理的工艺参数为：在氧分压为180～220mTorr的条件下，以8～12℃/min的降温速度冷却至室温。
[0020]优选的，所述缓冲层为CoFeO4或者YSZ，厚度为1～20nm，择优取向为(001)、(101)和(111)中的任意一种。
[0021]本专利技术通过选取合适的缓冲层作为云母与Pb(Zr
x
,Ti1‑
x
)O3薄膜的中间过渡层，能够使薄膜晶粒取向择优生长，从而改善薄膜的生长质量。
[0022]优选的，所述所述底电极层为SrRuO3，厚度为15～40nm。
[0023]优选的，所述铁电功能层为Pb(Zr
x
,Ti1‑
x
)O3，其中x＝0.1～0.5，厚度为180～260nm。
[0024]优选的，优选的，所述缓冲层厚度小于所述底电极层的厚度，所述底电极层的厚度小于所述铁电功能层的厚度；所述铁电功能层厚度占所述柔性锆钛酸铅铁电薄膜总厚度的85％～95％。
[0025]优选的，所述衬底为云母衬底。
[0026]优选的，所述衬底需进行前处理，包括：平坦化、溶剂清洗、气氛烘干、机械剥离和气氛清洁。
[0027]优选的，所述溶剂为丙酮、乙醇和超纯水，所述气氛为氮气或氧气。
[0028]通过对衬底云母进行预处理，可以获得具有较好平整度、表面清洁度和较好化学稳定性的云母衬底。
[0029]如上述所述制备方法得到的所述力电性能好的铁电自由基薄膜。
[0030]一般说来，等离子体清洗技术是常见的表面处理技术，通常可在空气或者混合气氛中利用射频电激励形成等离子体，以对样品的表面来进行清洁，然而这类方式存在以下问题：
①
等离子体具本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种力电性能好的铁电自由基薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：依次在衬底上生长缓冲层、底电极层和铁电功能层，退火后，将所述衬底剥离后即得铁电自由基薄膜；其中，所述生长均采用脉冲激光沉积技术；所述衬底和所述缓冲层生长之前采用腔内气氛环境等离子体表面清洗技术进行清洗。2.根据权利要求1所述一种力电性能好的铁电自由基薄膜的制备方法，其特征在于，所述腔内气氛环境等离子体表面清洗技术的工艺参数为：所述衬底温度为
‑
60～220℃，真空度≤5
×
10
‑7Pa，气氛为氩气、氢气、氮气、氧气和氦气中的至少一种，气氛分压为1～100mTorr，等离子体电极与所述衬底的间距为10～60mm。3.根据权利要求2所述一种力电性能好的铁电自由基薄膜的制备方法，其特征在于，所述腔内气氛环境等离子体表面清洗技术分为三次独立清洗，工艺参数为：第一次表面处理时，所述衬底温度为
‑
40～
‑
5℃，真空度≤1
×
10
‑6Pa，气氛为氩气和氢气的混合气体，气氛分压为10～80mTorr，等离子体电极与衬底的间距为10～60mm，处理时长为1～200s；第二次表面处理时，所述衬底温度为20～
‑
150℃，真空度≤1
×
10
‑6Pa，气氛为氦气和/或氧气，气氛分压为1～50mTorr，等离子体电极与衬底的间距为10～40mm，处理时长为1～100s；第三次表面处理时，所述衬底温度为10～200℃，真空度≤1
×
10
‑6Pa，气氛为氩气、氢气、氮气、氧气和氦气中的至少一种，气氛分压为1～50mTorr，等离子体电极与衬底的间距为10～60mm，处理时长为1～100s。4.根据权利要求1所述一种力电性能好的铁电自由基薄膜的制备方法，其特征在于，所述缓冲层的脉冲激光沉积参数为：沉积腔真空度≤5
×
10
‑7Pa；所述衬底温度为590～620℃，氧分压为80～100mTorr；激光能量为350～390mJ...
【专利技术属性】
技术研发人员：谭丛兵，范迪，刘振家，侯果，高旺鹏，
申请(专利权)人：湖南科技大学，
类型：发明
国别省市：
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