一种在高温高压下合成钛铁矿-镁钛矿固溶体单晶的方法技术

本发明专利技术提供了一种在高温高压下合成钛铁矿

【技术实现步骤摘要】
一种在高温高压下合成钛铁矿
‑
镁钛矿固溶体单晶的方法


[0001]本专利技术属于矿物单晶合成
，尤其涉及一种在高温高压下合成钛铁矿
‑
镁钛矿固溶体单晶的方法。

技术介绍

[0002]钛铁矿是铁和钛的氧化物矿物，是提炼钛的主要矿石。主要化学成分为FeTiO3，其主要元素为Ti和Fe，其晶体为三方晶系，常呈不规则粒状、鳞片状、板状或片状，颜色铁黑或呈钢灰色，条痕钢灰或黑色。
[0003]钛铁矿的理论组成：FeO 47.36％，TiO
2 52.64％。Fe
2+
与Mg
2+
、Mn
2+
间可为完全类质同像代替，形成FeTiO3‑
MgTiO3或FeTiO3‑
MnTiO3系列。以FeO为主时称为钛铁矿，以MgO为主时称为镁钛矿，以MnO为主时称为红钛锰矿。
[0004]在>960℃的高温条件下，FeTiO3‑
Fe2O3可形成完全固溶体。随温度下降，在约600℃时，FeTiO3‑
Fe2O3固溶体出溶，在钛铁矿中析出赤铁矿的片晶，并按(0001)定向排列。
[0005]钛铁矿(FeTiO3)是钛工业重要的原料，在自旋电子学、光电子、高温集成电路、化学催化剂和光催化剂等方面具有潜在应用，也可用于制造锂电池。镁钛矿(MgTiO3)因具有铁磁性、传感器、介质、光催化、光学和吸附等特性而具有不同的应用，特别是作为微波介电材料。钛铁矿与镁钛矿在月球地质作用中也具有非常重要的地位。在月球演化过程中，由早期岩浆洋的结晶末期形成钛铁矿堆积岩，主要成分为钛铁矿，镁离子取代铁离子形成镁钛矿，同时二者可以形成无限互溶的固溶体。
[0006]钛铁矿，常作为副矿物，或在基性、超基性岩中分散于磁铁矿中成条片状，与顽辉石、斜长石等共生。伟晶型钛铁矿，产于花岗伟晶岩中，与微斜长石、白云母、石英、磁铁矿等共生。钛铁矿往往在碱性岩中富集。由于其化学性质稳定，故可形成冲积砂矿，与磁铁矿、金红石、锆石、独居石等共生。据晶形、条痕、弱磁性可与赤铁矿或磁铁矿区别。钛铁矿是最重要的钛矿石矿物。
[0007]前人的研究表明，在月球岩浆洋结晶分异过程中，FeTiO3和MgTiO3可以形成连续固溶体。此外，根据现有月球样品的详细矿物学成分分析结果可知，月球钛铁矿中总含有一定比例的镁钛矿。因此，研究钛铁矿
‑
镁钛矿固溶体矿物的物理化学性质对于深入认识月球内部结构、物质相态、分异和热演化过程，以及深入探讨地球及太阳系的起源和演化具有至关重要的作用。
[0008]人工合成钛铁矿和镁钛矿系列固溶体单晶实验至今仍未见有相关报道。考虑到高温高压实验模拟一般要求实验样品尺寸大于50微米，因此，探索人工合成高纯度、大颗粒钛铁矿
‑
镁钛矿固溶体单晶的方法是进一步深入研究钛铁矿
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镁钛矿固溶体的晶体结构特征及形成机制的重要前提和基础。

技术实现思路

[0009]本专利技术提供了一种在高温高压下合成钛铁矿
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镁钛矿固溶体单晶的方法，以解决
目前钛铁矿
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镁钛矿固溶体大颗粒单晶生长困难的技术问题，同时，该方法具有实验操作简单、实验条件易控制、合成单晶颗粒尺寸大等明显优点。
[0010]为实现上述目的，本专利技术提供了一种在高温高压下合成钛铁矿
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镁钛矿固溶体单晶的方法，包括以下步骤：
[0011](1)以氧化镁(MgO)粉末、三氧化二铁(Fe2O3)粉末、二氧化钛(TiO2)粉末和碳(C)粉为原料，按化学计量摩尔比(1
‑
x)∶(x/2)∶1∶(x/4)(0≤x≤1)h研磨混合均匀，得到混合物，所述MgO粉末、Fe2O3粉末、TiO2粉末和C粉均为分析纯；
[0012](2)将所述混合物制成圆柱形产品，然后将所述圆柱形产品装入铂金管中，两端密封；
[0013](3)将所述铂金管组装在高温高压合成组装块中；
[0014](4)将组装有铂金管的高温高压合成组装块放置在六面顶压机中进行高温高压反应；本专利技术合成钛铁矿
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镁钛矿固溶体单晶所需的实验压力条件达到了GPa级别，普通的水热高压釜并不能提供如此高的实验压力条件，因此需要在六面顶压机中进行，且六面顶压机采用滑块式加压方式为样品腔加压，可以为样品腔提供非常均一稳定且相对高的静水压的实验压力环境；
[0015](5)打开铂金管，将反应后的产物取出，在显微镜下挑选出钛铁矿
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镁钛矿固溶体单晶。将碳粉加入到混合原料中，为样品腔提供还原环境，使得样品腔在高温高压条件下，可以将三价铁还原成二价铁，提供合成钛铁矿(FeTiO3)单晶必不可少的二价铁。将化合物原料按化学剂量摩尔比放在玛瑙研钵中研磨至少4h，作用是使混合物可以充分混合均匀，以便于最终可以获得成分均一且分布均匀的单晶。
[0016]进一步地，步骤(1)中，所述MgO粉末的纯度>99.99％，所述Fe2O3粉末的纯度>99.99％，所述TiO2粉末的纯度>99.99％，所述C粉的纯度>99.99％。
[0017]进一步地，步骤(2)中，两端使用焊枪密封。铂金是一种惰性贵金属，其在高温高压及水热条件下不会与实验化合物样品发生反应，保证了样品腔内实验样品的纯度。铂金管两端密封，可以保证在高温高压实验合成过程中化合物样品不会发生挤出及其他杂质物质混入等情况，保证样品的纯度。
[0018]进一步地，步骤(3)中，组装过程为：在车床上将叶蜡石块中心钻一个孔，然后先将圆形石墨加热管装入孔中，接着将氧化铝绝缘管装入圆形石墨加热管中，再接着将铂金管装入氧化铝绝缘管的内部，最后在圆形石墨加热管上下两端用叶蜡石堵头密封。组装块是采用叶腊石加工制成的，将为样品腔提供均一的高压实验环境，保证合成均一的钛铁矿
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镁钛矿固溶体单晶。石墨管的作用是为铂金样品管提供热源，使样品腔内处于高温环境；氧化铝管的作用是将铂金管与石墨管绝缘开，避免加热过程中发生短路等情况；叶腊石堵头的作用是避免在高压实验过程中合成组装块发生挤压变形，避免破坏样品管，保证样品腔的压力均一性。
[0019]进一步地，步骤(3)中，所述高温高压合成组装块内放置有热电偶。
[0020]进一步地，所述热电偶为K型热电偶。K型热电偶作为一种温度传感器，K型热电偶通常和显示仪表、记录仪表和电子调节器配套使用。K型热电偶可以直接测量各种生产中从0℃到1300℃范围的液体蒸汽和气体介质以及固体的表面温度。正极(KP)的名义化学成分为：Ni∶Cr＝90∶10，负极(KN)的名义化学成分为：Ni∶Si＝97∶3，其使用温度为
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200℃～1300
℃。K型热电偶具有线性度好，热电动势较大，灵敏度高，稳定性和均匀性较好，抗氧化性能强，价格便宜等优点，被广泛使用。将每一本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种在高温高压下合成钛铁矿
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镁钛矿固溶体单晶的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)以氧化镁粉末、三氧化二铁粉末、二氧化钛粉末和碳粉为原料，按化学计量摩尔比(1
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x)∶(x/2)∶1∶(x/4)(0≤x≤1)研磨混合均匀，得到混合物；(2)将所述混合物制成圆柱形产品，然后将所述圆柱形产品装入铂金管中，两端密封；(3)将所述铂金管组装在高温高压合成组装块中；(4)将组装有铂金管的高温高压合成组装块放置在六面顶压机中进行高温高压反应；(5)打开铂金管，将反应后的产物取出，在显微镜下挑选出钛铁矿
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镁钛矿固溶体单晶。2.根据权利要求1所述的在高温高压下合成钛铁矿
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镁钛矿固溶体单晶的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氧化镁粉末的纯度>99.99％，所述三氧化二铁粉末的纯度>99.99％，所述二氧化钛粉末的纯度>99.99％，所述碳粉的纯度>99.99％。3.根据权利要求1所述的在高温高压下合成钛铁矿
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镁钛矿固溶体单晶的方法，其特征在于，步骤(2)中，两端使用焊枪密封。4.根据权利要求1所述的在高温高压下合成钛铁矿
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镁钛矿固溶体单晶的方法，其特征在于，步骤(3)中，组装过程为：在车床上将叶蜡石块中心钻一个孔，然后先将圆形石墨加热管装入孔中，接着将氧化铝绝缘管装入圆形石墨加热管中，再接着将所述铂金管装入氧化铝绝缘管的内部，最后在圆形石墨加热管上下两端用叶蜡石堵头密封。5.根据权利要求1所述的在高温高压...

【专利技术属性】
技术研发人员：范大伟，许金贵，周文戈，
申请(专利权)人：中国科学院地球化学研究所，
类型：发明
国别省市：