有机-无机杂化SiO2/APFs复合材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种有机

【技术实现步骤摘要】
有机
‑
无机杂化SiO2/APFs复合材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及聚酰胺纤维复合材料
，具体涉及一种有机
‑
无机杂化SiO2/APFs复合材料的制备方法。

技术介绍

[0002]硅基气凝胶材料孔隙率高，比表面积大，密度低，且具有A1级防火等级，有非常大的市场发展空间，但受限于传统无机SiO2气凝胶脆性大，不可压缩的问题，有机硅气凝胶越来越受到重视，相比于传统无机SiO2气凝胶，有机硅气凝胶骨架上未参加反应的烷基之间的互斥作用赋予其良好的柔性，特别是常压干燥的有机硅气凝胶，能耗低，对设备要求简单，极具市场竞争力。
[0003]但特殊条件下，有机硅气凝胶的机械强度依然不能满足实际应用的需求。通过引入高强度载体增强其机械性能是提高有机硅气凝胶应用范围的一种新途径。芳香族聚酰胺纤维(APFs)是一种具有高强的力学性能和良好的热稳定性的化学纤维，如目前市售Kevlar纤维的强度为3.6GPa，模量为90GPa。APFs自研发以来在增强复合材料机械性能方面应用较多，如何将芳香族聚酰胺纤维(APFs)创新性的应用到硅基气凝胶材料中，增强硅基气凝胶的机械强度，扩大硅基气凝胶的应用领域，具有重要的现实意义。

技术实现思路

[0004]本专利技术提供一种有机
‑
无机杂化SiO2/APFs复合材料的制备方法，在有机硅气凝胶的制备过程中，引入一定比例的其他硅源，制备有机
‑
无机杂化SiO2，利用无机硅富含
‑
OH的特点，与APFs形成氢键，更好的发挥APFs对硅基气凝胶的增强增韧效果，本专利技术方法简单，制备得到的复合材料比表面积大，机械强度高。
[0005]本专利技术的技术方案为：一种有机
‑
无机杂化SiO2/APFs复合材料的制备方法，包括如下步骤：S1在碱性溶液中加入有机溶剂形成混合液，向混合溶液中加入芳香族聚酰胺纤维（APFs），搅拌溶解形成溶液，向溶液中加水继续搅拌，制备得到芳香族聚酰胺纤维凝胶；S2将芳香族聚酰胺纤维凝胶在水中洗涤，洗涤后分散在乙醇中得到芳香族聚酰胺纤维醇溶液；S3取芳香族聚酰胺纤维醇溶液并向其中加入酸调节pH，加入有机和/或无机硅源，搅拌后再加入疏水有机溶剂，然后加入碱调节pH至碱性后倒入模具中，密封静置老化，真空干燥，得到有机
‑
无机杂化SiO2/APFs复合材料。
[0006]优选地，步骤S1中碱性溶液为KOH水溶液或NaOH水溶液，有机溶剂为二甲基亚砜（DMSO）或N
‑
甲基吡咯烷酮（NMP）。
[0007]优选地，步骤S1中搅拌时间为25
‑
40h，加入水后搅拌时间为4
‑
8h。
[0008]优选地，步骤S3中疏水有机溶剂为汽油或环己烷或正己烷中的一种。
[0009]优选地，步骤S3中酸为盐酸，碱为氨水。
[0010]优选地，步骤S3中有机硅源为甲基三甲氧基硅烷，疏水有机溶剂为环己烷，芳香族聚酰胺纤维醇溶液、盐酸、甲基三甲氧基硅烷、环己烷和氨水的体积比为（1
‑
40）：（0.001
‑
0.005）：（1
‑
10）：（5
‑
20）：（0.5
‑
3）。
[0011]优选地，所述步骤S1中碱性溶液、水、有机溶剂、芳香族聚酰胺纤维的体积质量比为（1
‑
3）:（5
‑
15）:（400
‑
600）:（1
‑
1.5）。
[0012]优选地，步骤S3中有机硅源为甲基三甲氧基硅烷（MTMS），无机硅源为正硅酸乙酯(TEOS)、正硅酸甲酯（TMOS）、六甲基二硅胺烷（HMDS）或聚二乙氧基硅氧烷中的一种，有机硅源和无机硅源的摩尔比为0
‑
10。
[0013]优选地，步骤S3中老化时间为10
‑
48h，真空干燥温度为30
‑
100℃，时间为24
‑
48h。
[0014]本专利技术与现有技术相比，具有以下有益效果：（1）本专利技术方法简单，是一种生产成本较低的高强度有机
‑
无机杂化SiO2/APFs气凝胶复合材料的制备方法，先在碱性溶剂中处理APFs，得到分散均匀的APFs醇溶液，再与有机
‑
无机杂化SiO2均匀混合，利用常温干燥法制备得到均匀复合的高强度和高比表面积的有机
‑
无机杂化SiO2/APFs气凝胶复合材料。
[0015]（2）本专利技术选用APFs作为增强有机硅机械性能的材料，主要因为APFs含有富电子的酰胺键，可以与杂化SiO2之间以氢键作用有效结合在一起，相比单纯的物理混合，氢键的存在可增强复合材料之间的相互作用，提升复合材料的机械强度。且可以通过调节有机、无机硅源的加入比例，调控最终复合材料的机械强度。
具体实施方式
[0016]应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本专利技术提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本专利技术所属
的普通技术人员通常理解的相同含义。
[0017]结合具体实例对本专利技术作进一步的说明，以下实例仅是为了解释本专利技术，并不对其内容进行限定。如果实施例中未注明的实验具体条件，通常按照常规条件；在本专利技术没有特别限定，均可通过商业途径购买得到。
[0018]所述的一种有机
‑
无机杂化SiO2/APFs复合材料的制备方法，包括如下步骤：S1在碱性溶液中加入有机溶剂形成混合液，向混合溶液中加入芳香族聚酰胺纤维（APFs），搅拌溶解形成溶液，向溶液中加水继续搅拌，制备得到芳香族聚酰胺纤维凝胶；S2将芳香族聚酰胺纤维凝胶在水中洗涤，洗涤后分散在乙醇中得到芳香族聚酰胺纤维醇溶液；S3取芳香族聚酰胺纤维醇溶液并向其中加入酸调节pH，加入有机和/或无机硅源，搅拌后再加入疏水有机溶剂，然后加入碱调节pH至碱性后倒入模具中，密封静置老化，真空干燥，得到有机
‑
无机杂化SiO2/APFs复合材料。
[0019]其中，所述步骤S1中，碱性溶液为KOH水溶液或NaOH水溶液，有机溶剂为二甲基亚砜（DMSO）或N
‑
甲基吡咯烷酮（NMP）；搅拌时间为25
‑
40h，加入水后搅拌时间为4
‑
8h；碱性溶液、水、有机溶剂、芳香族聚酰胺纤维的体积质量比为（1
‑
3g）： （5
‑
15g）：（400
‑
600mL）：（1.0
‑
1.5g）。
[0020]步骤S2中，用水洗涤至中性，芳香族聚酰胺纤维醇溶液的浓度为1
‑
5g/L。
[0021]步骤S3中，取芳香族聚酰胺纤维醇溶液的量为1
‑
40mL；有机硅源为甲基三甲氧基本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种有机
‑
无机杂化SiO2/APFs复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1在碱性溶液中加入有机溶剂形成混合液，向混合溶液中加入芳香族聚酰胺纤维（APFs），搅拌溶解形成溶液，向溶液中加水继续搅拌，制备得到芳香族聚酰胺纤维凝胶；S2将芳香族聚酰胺纤维凝胶在水中洗涤，洗涤后分散在乙醇中得到芳香族聚酰胺纤维醇溶液；S3取芳香族聚酰胺纤维醇溶液并向其中加入酸调节pH，加入有机和/或无机硅源，搅拌后再加入疏水有机溶剂，然后加入碱调节pH至碱性后倒入模具中，密封静置老化，真空干燥，得到有机
‑
无机杂化SiO2/APFs复合材料。2.如权利要求1所述的有机
‑
无机杂化SiO2/APFs复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中碱性溶液为KOH水溶液或NaOH水溶液，有机溶剂为二甲基亚砜（DMSO）或N
‑
甲基吡咯烷酮（NMP）。3.如权利要求1所述的有机
‑
无机杂化SiO2/APFs复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中搅拌时间为25
‑
40h，加入水后搅拌时间为4
‑
8h。4.如权利要求1所述的有机
‑
无机杂化SiO2/APFs复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中疏水有机溶剂为汽油或环己烷或正己烷中的一种。5.如权利要求1所述的有机
‑
无机杂化SiO2/APFs复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中酸为盐酸，碱为氨水。6.如权利要求5所述的有机
...

【专利技术属性】
技术研发人员：窦国梁，李来伟，王萌迪，赵新富，张建，
申请(专利权)人：山东共聚有机硅技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：