一种两性Janus纳滤膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种两性Janus纳滤膜的制备方法，其首先通过将盐酸多巴胺溶于叔丁基过氧化氢和Tris缓冲溶液组成的混合溶液中，再将尼龙基膜浸泡在多巴胺溶液中，对尼龙基膜进行表面改性；然后使用双喷嘴静电纺丝装置将乙醇溶剂中的叔丁基过氧化氢和2

【技术实现步骤摘要】
一种两性Janus纳滤膜的制备方法


[0001]本专利技术属于纳滤膜制备以及膜分离
，具体涉及一种两性Janus纳滤膜的制备方法。

技术介绍

[0002]纳滤膜的操作区间介于超滤和反渗透之间，与反渗透膜相比，压力驱动更低的同时水通量更高，具有较大的研究价值。近年来，由于Janus膜相比于传统膜材料表现出更优异的性能，可以实现传统膜无法实现的功能，在许多应用领域都显示了巨大的潜力。通过对纳滤膜两个表面进行不同改性，普通纳滤膜可以具有多种特性，从而对废水中不同污染物有较高的分离去除效果，同时可以实现较大的水通量。两性Janus纳滤膜为膜技术在水处理中的广泛应用提供技术支持。
[0003]目前，两性Janus纳滤膜的研究较少。
[0004]中国专利申请号CN202210996574.3，专利技术名称为“一种荷电Janus纳滤膜及其制备方法”，公开了一种荷电Janus纳滤膜的制备方法，其属于纳滤膜领域。此专利采用带正电荷二胺和哌嗪共同作为水相单体,与油相单体均苯三甲酰氯在电负性超滤膜表面发生界面聚合,从而得到荷电Janus纳滤膜。但该方法采用的是传统的界面聚合，其可能存在反应不均匀，反应程度不高等问题。
[0005]中国专利申请号CN201810535863.7，专利技术名称为“一种正电/负电Janus纳滤膜的制备方法”，公开了一种正电/负电Janus纳滤膜的制备方法，其也属于纳滤膜领域。此专利采用聚丙烯酸钠/聚乙烯醇溶液在多孔基膜一侧均匀挂涂成膜、使用交联剂进行交联、用多巴胺与聚乙烯亚胺溶液在膜的另外一侧进行涂覆等形式，从而制得带正电/负电的Janus纳滤膜。此方法较多使用带电荷的预制聚合物，聚合物与基膜的黏附程度有待提高，膜的长期稳定性有待验证。此外，聚合物充当的活性层，其厚度需重点控制，带电荷聚合物利用率还有待提高。
[0006]因此，获得一种制备效率高、净水效果好的两性Janus纳滤膜十分必要。

技术实现思路

[0007]针对现有技术存在的上述不足，本专利技术提供一种制备操作简单、稳定性好、反应效率高、利用率高、截留率好、水通量高且对不同种染料有较高去除效果的两性Janus纳滤膜的制备方法。
[0008]为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种两性Janus纳滤膜的制备方法，该方法首先将叔丁基过氧化氢和Tris缓冲溶液添加至反应器中，叔丁基过氧化氢的添加量为0.5~0.8%，Tris缓冲溶液pH为7~9，混合溶剂的总体积固定在200mL；将盐酸多巴胺溶解在混合溶剂中，且多巴胺浓度为0.2~0.4%，充分搅拌、混匀后，得到多巴胺溶液；然后将尼龙基膜浸泡在多巴胺溶液中，室温下反应20~30h；再将膜浸泡在去离子水中24h，对未反应的多巴胺进行清洗，即得多巴胺改性后的基
膜；使用双喷嘴静电纺丝装置将乙醇溶剂中的0.2~0.3%(w/v) 叔丁基过氧化氢和2
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甲基
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四氢呋喃中的0.08~0.15%(w/v) 1,3,5
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苯三羰基三氯化物电喷雾到多巴胺改性后基膜的其中一面，形成带正电的活性层，其中，喷嘴的移动速度为20~30 mm/min，流速为3~5mL/h，扫描次数为两次。更换喷雾溶液分别为乙醇溶剂中的0.1~0.15%(w/v) 四乙烯五胺和2
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甲基
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四氢呋喃中的0.08~0.15%(w/v) 1,3,5
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苯三羰基三氯化物，并使用相同的喷雾参数对多巴胺改性后基膜的另一面进行电喷雾，以形成带负电的活性层，将获得的膜在55~65℃真空烘箱中干燥、热固化10~15min，即得两性Janus纳滤膜。所制得的两性Janus纳滤膜两面分别带有正电荷和负电荷，使用不同面时，对废水中阴离子染料或阳离子染料有较好的过滤效果，且具有较高的水通量。
[0009]具体包括以下步骤：1）将叔丁基过氧化氢和Tris缓冲溶液添加至反应器中，叔丁基过氧化氢的添加量为0.5~0.8%，Tris缓冲溶液pH为7~9，混合溶剂的总体积固定在200mL；将盐酸多巴胺溶解在混合溶剂中，且多巴胺浓度为0.2~0.4%，充分搅拌、混匀后，得到多巴胺溶液。
[0010]2）然后将尼龙基膜浸泡在多巴胺溶液中，室温下反应20~30h；再将膜浸泡在去离子水中24h，对未反应的多巴胺进行清洗，即得多巴胺改性后的基膜。
[0011]3）使用双喷嘴静电纺丝装置将乙醇溶剂中的0.2~0.3%(w/v) 叔丁基过氧化氢和2
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甲基
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四氢呋喃中的0.08~0.15%(w/v) 1,3,5
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苯三羰基三氯化物电喷雾到多巴胺改性后基膜的其中一面，形成带正电的活性层，其中，喷嘴的移动速度为20~30 mm/min，流速为3~5mL/h，扫描次数为两次。
[0012]4）更换喷雾溶液分别为乙醇溶剂中的0.1~0.15%(w/v) 四乙烯五胺和2
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甲基
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四氢呋喃中的0.08~0.15%(w/v) 1,3,5
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苯三羰基三氯化物，并使用相同的喷雾参数对多巴胺改性后基膜的另一面进行电喷雾，以形成带负电的活性层，将获得的膜在55~65℃真空烘箱中干燥、热固化10~15min，即得两性Janus纳滤膜。
[0013]其中：步骤1）中所述的叔丁基过氧化氢最优在0.5~0.8%范围，过少不能使多巴胺形成聚多巴胺，而少量的叔丁基过氧化氢就可以促进反应发生，过量投加并不会产生更对的聚合物，且经济性不好。Tris缓冲溶液pH最优范围为7~9，pH过低时，只有少量多巴胺发生聚合，但过高的pH反而导致聚多巴胺不稳定。多巴胺浓度最优范围为0.2~0.4%，多巴胺量过少，起不到尼龙膜表面均匀改性的作用，过多可能增加膜厚度，且不经济。
[0014]步骤2）中所述的室温下反应20~30h。当反应时间小于20h时，多巴胺聚合不完全；反应时间过长又导致制备效率降低，而纳滤膜的性能没有明显提升。
[0015]步骤3）中所述的叔丁基过氧化氢最优浓度范围0.2~0.3%(w/v)和1,3,5
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苯三羰基三氯化物最优浓度范围0.08~0.15%(w/v)。小于此浓度范围可能导致反应不彻底，且阳离子改性效果较差；大于此浓度范围可能导致膜厚度增加，从而降低膜通量。喷嘴的移动速度、流速均会影响成膜厚度和离子活性层分离效率，过慢的移动速率和过快的流速会导致膜厚度增加，影响过滤时水通量，过快的移动速率和过慢的流速又会导致膜厚度过小，起不到纳滤的分离作用。
[0016]步骤4）中所述的四乙烯五胺最优浓度范围0.1~0.15%(w/v)和1,3,5
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苯三羰基三氯化物最优浓度范围0.08~0.15%(w/v)。小于此浓度范围可能导致反应不彻底，且阴离子改性效果较差；大于此浓度范围可能导致膜厚度增加，从而降低膜通量。而当固化温度低于55
℃时，不能起到良好的固化作用，导致膜稳定性降低；而本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种两性Janus纳滤膜的制备方法，该方法首先将叔丁基过氧化氢和Tris缓冲溶液添加至反应器中，Tris缓冲溶液pH为7~9，混合溶剂的总体积固定在200mL；将盐酸多巴胺溶解在混合溶剂中，且多巴胺浓度为0.2~0.4%，充分搅拌、混匀后，得到多巴胺溶液；然后将尼龙基膜浸泡在多巴胺溶液中，室温下反应20~30h；再将膜浸泡在去离子水中24h，对未反应的多巴胺进行清洗，即得多巴胺改性后的基膜；使用双喷嘴静电纺丝装置将乙醇溶剂中的0.2~0.3%(w/v) 叔丁基过氧化氢和2
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甲基
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四氢呋喃中的0.08~0.15%(w/v) 1,3,5
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苯三羰基三氯化物电喷雾到多巴胺改性后基膜的其中一面，形成带正电的活性层；...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗小曼，唐晓旻，
申请(专利权)人：重庆工商大学，
类型：发明
国别省市：