一种基于铁基介孔材料的嘧菌酯纳米颗粒的制备及其应用制造技术

本发明专利技术构建了一种基于铁基介孔材料的嘧菌酯纳米颗粒的制备及其应用，通过载体负载提高了嘧菌酯的利用率以及对水稻纹枯病的预防能力。在纳米颗粒的制备上，先利用化学共沉淀法制备Fe3O4纳米粒子，然后以介孔二氧化硅包覆制备成铁基介孔二氧化硅纳米粒子，以溶剂挥发法将嘧菌酯AZOX负载到制备的纳米粒子中，最后将果胶Pec涂布在载药纳米粒子表面，制备酶响应性药物递送载体AZOX@AFS

【技术实现步骤摘要】
一种基于铁基介孔材料的嘧菌酯纳米颗粒的制备及其应用


[0001]本专利技术涉及一种基于铁基介孔材料的嘧菌酯纳米颗粒的制备及其应用，属于植物病虫害绿色防控


技术介绍

[0002]水稻是全世界最重要的粮食作物之一，养育着世界上绝大多数人口，尤其是亚洲等地区。但水稻的产量却受到病害的严重影响，水稻纹枯病就是病害中造成减产最严重的其中一个。田间水稻纹枯病病原菌为立枯丝核菌(Rhizoctonia solani)。水稻纹枯病一般在高湿、高温的环境条件下发病，传播速度快，可以在水稻的各个生长时期发病，初始发病部位一般在接近稻田水面的叶鞘部位，发病严重时，将会对水稻茎秆产生腐蚀作用，使水稻呈倒伏状态，导致水稻植株养分及水分运输受阻，从而抑制植物的光合作用。发病更严重时，水稻茎秆、叶片以及整个植株均会发病，导致水稻灌浆减少，秕谷增加，甚至造成水稻穗枯萎，将低水稻产量和品质。因此，需采用一种高效的防治手段抑制水稻纹枯病的发生。嘧菌酯是一种高效、广谱的内吸性甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂，其主要作用于线粒体内膜细胞色素b，靶点为Q
o
，作为Q
o
抑制剂，抑制电子链传递，阻断ATP的合成，真核生物线粒体电子链传递。同时，嘧菌酯作为真菌源杀菌剂，具有低毒以及环境友好等优点。在农业应用上，嘧菌酯被广泛用于水稻纹枯病的防治，但嘧菌酯悬浮剂抗雨水冲刷能力差，在植物叶面持有率低，持效期短，需要重复施药。
[0003]铁是地壳中第四丰富的元素，主要以Fe
3+
的形式存在。它的溶解度很低，特别是在碱性土壤干燥的地区，而且它的溶解度也随着pH的增加而降低。因此，它对植物的有效性因种植制度和表土特性而异。铁在DNA合成、呼吸和光合作用等代谢过程中起着关键作用，也是许多酶的辅基成分。虽然铁不用于合成叶绿素(光合色素)，但在其形成过程中是必不可少的。谷氨酰
‑
tRNA还原酶的活性部位需要它，该酶是形成5
‑
氨基乙酰丙酸所必需的，而5
‑
氨基乙酰丙酸是叶绿素的关键前体。目前，有铁肥料和乙二胺二羟基苯乙酸等螯合剂可用于补充铁。但它们的效率取决于土壤特性，如土壤pH值、有机质、土壤水分等，同时它们价格昂贵，因此不适合作为铁肥使用。最近有研究表明，铁基纳米颗粒可用于农业，促进植物生长。例如，添加2mg/kg的Fe2O3纳米颗粒可以增加花生的叶绿素含量，调节植物激素，增加铁的含量。0.05mM的零价铁纳米颗粒可以通过改变叶片组织和调节叶片维管束的发育来促进植物的生长。Feng等人发现，利用Fe3O4处理小麦种子可以改善小麦植株的光合作用，并促进铁、磷的有效性，从而促进植物生长。此外，在植物对生物胁迫的抗性方面，铁基纳米颗粒也具有调节作用。例如，30mg/L的Fe3O4纳米颗粒已被报道在水培黑麦草和南瓜中引起氧化应激，从而提高植株体内抗氧酶的活性。胶体Fe2O3纳米颗粒对番茄枯萎病具有抑制作用，同时提高了番茄植株体内的过氧化物酶、多酚氧化酶、过氧化氢酶和超氧化物歧化酶的活性，增强了番茄植株对枯萎病的抗性。因此，铁基纳米颗粒在农业应用上可以作为铁肥促进植物的生长并提高对其生物胁迫的抗性。
[0004]本专利以嘧菌酯为活性成分构建环境响应性纳米颗粒，以延长嘧菌酯的持效期并
提高其对水稻纹枯病的防效。同时，增强嘧菌酯在叶片上的抗雨水冲刷性能，并降低其对非靶标生物的毒性。利用纳米材料对植物的特异性，促进了水稻的生长以及抗逆性的提高。采用纳米载体技术开发纳米农药，可以提高农药的利用率以及生物相容性，并降低农药残留风险。此外，还可根据纳米材料的不同性质，选择合适的农药进行负载，可对农药起到增效作用，并且部分纳米材料还可提高植物对生物以及非生物胁迫的抗性，促进植物的生长，因此将纳米材料应用到纳米农药的研发中将有利于促进农业绿色发展以及可持续发展。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是为了解决现有技术的不足，提供一种基于铁基介孔材料的嘧菌酯纳米颗粒的制备及其应用。
[0006]为了实现上述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种基于铁基介孔材料的嘧菌酯纳米颗粒的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
[0007]步骤(1)、Fe3O4/SiO2(FS)的制备：
[0008]先将4.05g FeCl3·
6H2O溶于装有100mL去离子水的平底烧瓶中水浴加热，将温度调至70℃，以800rpm/min匀速搅拌；待温度升温至70℃后，再加入2.98g FeCl2·
4H2O，搅拌5min，然后加入5mL浓氨水，继续加热2h；加热结束后，将温度降至50℃继续加热1.5h；反应结束后，在Fe3O4悬浮液中加入2g十六烷基三甲基溴化铵以及4mL的浓度为0.3mol/L的NaOH，温度升至80℃，转速为550rpm/min继续反应30min；然后加入5mL正硅酸乙酯，并将温度降至30℃搅拌12h，最后用乙醇离心洗涤3次，去离子水洗2次，冷冻干燥8h；
[0009]步骤(2)、Fe3O4/SiO2‑
NH2(AFS)的制备：
[0010]将100mg Fe3O4/SiO2纳米颗粒分散于装有25mL二甲基甲酰胺溶液的玻璃烧杯中，然后加入150μL 3
‑
氨基丙基三乙氧基硅烷在室温下以400rpm/min搅拌24h，最后用乙醇离心洗涤3次，水洗2次，冷冻干燥；
[0011]步骤(3)、AZOX@Fe3O4/SiO2‑
NH2(AZOX@AFS)的制备：
[0012]先将100mg嘧菌酯AZOX溶于装有25mL丙酮溶液的玻璃烧杯中；然后称取100mgAFS纳米颗粒，并将其分散在上述AZOX、丙酮溶液中，在室温下以400rpm/min匀速搅拌24h后，将温度升温50℃，使丙酮完全挥发；将剩下的负载AZOX的AFS纳米颗粒先用乙醇离心洗涤2次，然后水洗1次，冷冻干燥；
[0013]步骤(4)、AZOX@Fe3O4/SiO2‑
NH2‑
Pec(AZOX@AFS
‑
Pec)的制备：
[0014]先称取0.1g果胶Pec溶于装有100mL去离子水的烧杯中，待Pec完全溶解后，再加入3mM 1
‑
(3
‑
二甲氨基丙基)
‑3‑
乙基碳二亚胺盐酸盐，室温下搅拌30min；然后在上述反应溶液中加入0.1g AZOX@AFS纳米颗粒以及3mM N
‑
羟基丁二酰亚胺，在25℃下搅拌24h；反应完全后，先用去离子水洗涤3次，最后用在
‑
50℃条件下真空干燥；得到基于铁基介孔材料的嘧菌酯纳米颗粒AZOX@AFS
‑
Pec。
[0015]步骤(1)中的平底烧瓶为250mL平底烧瓶；步骤(2)、步骤(3)中的玻璃烧杯均为100mL玻璃烧杯；步骤(4)中的烧杯为250mL烧杯。
[0016]一种基于铁基介孔材料的嘧菌酯纳米颗粒的制备方法制备的基于铁基介本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于铁基介孔材料的嘧菌酯纳米颗粒的制备方法，其特征是，包括以下步骤：步骤（1）、Fe3O4/SiO2（FS）的制备：先将4.05 g FeCl3•
6H2O溶于装有100mL去离子水的平底烧瓶中水浴加热，将温度调至70℃，以800 rpm/min匀速搅拌；待温度升温至70℃后，再加入2.98 g FeCl2•
4H2O，搅拌5 min，然后加入5 mL浓氨水，继续加热2 h；加热结束后，将温度降至50℃继续加热1.5 h；反应结束后，在Fe3O4悬浮液中加入2 g 十六烷基三甲基溴化铵以及4 mL的浓度为0.3 mol/L 的NaOH，温度升至80℃，转速为550 rpm/min继续反应30 min；然后加入5 mL 正硅酸乙酯，并将温度降至30℃搅拌12 h，最后用乙醇离心洗涤3次，去离子水洗2次，冷冻干燥8 h；步骤（2）、Fe3O4/SiO2‑
NH2(AFS)的制备：将100 mg Fe3O4/SiO2纳米颗粒分散于装有25 mL二甲基甲酰胺溶液的玻璃烧杯中，然后加入150 μL 3
‑
氨基丙基三乙氧基硅烷在室温下以400 rpm/min搅拌24 h，最后用乙醇离心洗涤3次，水洗2次，冷冻干燥；步骤（3）、AZOX@Fe3O4/SiO2‑
NH2(AZOX@AFS)的制备：先将100 mg 嘧菌酯（AZOX）溶于装有25 mL丙酮溶液的玻璃烧杯中；...

【专利技术属性】
技术研发人员：任亚军，吴钦超，陈小军，王智超，孙成，徐王瑾，包鑫，杨春梅，严梓鑫，孟志远，
申请(专利权)人：扬州诺丰农业科技有限公司，
类型：发明
国别省市：