一种致密层-壁结构的多孔碳化钛-镍复合材料及制备方法技术

本发明专利技术公开了一种致密层

【技术实现步骤摘要】
一种致密层
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壁结构的多孔碳化钛
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镍复合材料及制备方法


[0001]本专利技术属于多孔材料
，具体涉及一种致密层
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壁结构的多孔碳化钛
‑
镍复合材料及制备方法。

技术介绍

[0002]多孔陶瓷具有低密度、比表面积大、耐高温和耐腐蚀等一系列优点，可作为消音、吸波、减震和催化载体等，被广泛应用于冶金、化工、生物植入物等领域。众所周知，多孔陶瓷的力学性能与孔隙率成反比关系，为获得高孔隙率高强多孔材料，生物仿生结构(层
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壁)应运而生；双向冷冻法是利用冰晶作为模板剂，能够制取高孔隙的“层
‑
壁”结构多孔材料。但是，采用双向冷冻法制备多孔材料现今还存在以下问题：1)多孔陶瓷气孔分布不均，使得多孔陶瓷结构不规则，从而影响到其抗压强度；2)层
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壁致密度低，层
‑
壁表面及内部存在大小不一的孔洞，缺陷的存在严重影响材料的力学性能，使材料在使用过程中结构极易遭到破坏。其中，层
‑
壁致密度低已成为制约多孔陶瓷材料力学性能提升的重要因素。因此，设计一种高层
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壁致密度且力学性能优异的多孔材料逐渐成为多孔材料领域研究的重点及难点。

技术实现思路

[0003]为解决现有技术中的上述问题，本专利技术提供了一种致密层
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壁结构的多孔碳化钛
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镍复合材料及制备方法。
[0004]为实现上述目的，本专利技术提供了如下技术方案：
[0005]本专利技术提供了一种致密层
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壁结构的多孔碳化钛
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镍复合材料的制备方法，包括以下步骤：
[0006](1)将碳化钛粉和镍粉加入由明胶和聚乙烯吡咯烷酮组成的混合溶液中超声混合，得到混合悬浮液，然后进行球磨、脱泡后，得到稳定性良好的混合浆料；
[0007](2)将所述混合浆料进行双向冷冻处理后，依次经真空冷冻干燥和烧结，即得到所述多孔碳化钛
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镍复合材料。
[0008]有益效果：本专利技术应用双向冷冻技术，充分利用冰晶形核的理论，在双向冷冻过程中使颗粒自发的发生堆积，可形成良好的“层
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壁”结构，同时配合烧结处理，提高“层
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壁”结构的致密度，进而提高了多孔碳化钛
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镍复合材料的压缩强度，可获得层状结构良好的多孔材料。
[0009]本专利技术中的双向冷冻技术的原理为：在冷源与浆料之间添加一块具有一定角度的楔形块(其材质为聚二甲基硅氧烷(PDMS))使得浆料中冰晶的形核由二维平面形核转变为一维冷冻线的冰晶形核，与普通冷冻相比，该技术可有效提高冰晶生长的有序性，进而提高多孔材料的“层
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壁”结构的有序性。
[0010]进一步地，所述明胶为明胶粉末，所述聚乙烯吡咯烷酮为聚乙烯吡咯烷酮粉末。
[0011]进一步地，步骤(1)中所述混合溶液的具体制备方法为：将所述明胶和聚乙烯吡咯
烷酮加入至水中在40～60℃下进行溶解，即得到所述混合溶液。
[0012]进一步地，步骤(1)中所述镍粉的形状为球形；
[0013]所述碳化钛粉的粒径为1～30μm，所述镍粉的粒径为20～50μm；
[0014]所述明胶的分子量为10000～100000，聚乙烯吡咯烷酮的分子量为20000～80000；
[0015]所述碳化钛粉和镍粉组成混合粉体；
[0016]所述碳化钛粉与镍粉的质量比为(6～9)∶(1～4)；
[0017]所述混合悬浮液中所述混合粉体的固相含量为5～30vol.％；
[0018]所述混合粉体与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为100∶(0.2～0.5)；
[0019]所述明胶为水的1～3wt.％。
[0020]有益效果：本专利技术采用球形镍粉为主要原料，其根本原因在于浆料冷冻过程中球形镍粉受冰晶生长力易发生迁移，且被堆积在层壁的孔隙处，进而提高了多孔生坯材料中层壁的致密度；与此同时，生坯材料烧结过程中球形镍粉将发生表面熔化进而粘接碳化钛颗粒。
[0021]进一步地，步骤(1)中所述超声的时间为10～45min，功率为80～300W；所述球磨为以150～200r/min的转速球磨24～48h；所述球磨的介质为粒径1～5mm的氧化锆研磨球；所述氧化锆研磨球与所述碳化钛粉和镍粉组成的混合粉体的质量比为25∶(10～12.5)。
[0022]有益效果：本专利技术在该球料比下，可较好的保证混合浆料中各颗粒均匀分布且良好保留各颗粒的形状及尺寸大小。
[0023]进一步地，步骤(1)中所述脱泡为采用脱泡试剂正辛醇以10～15r/min的转速进行脱泡处理1～3h；其中，所述混合悬浮液与正辛醇的质量比为1000∶(0.1～0.3)。
[0024]有益效果：本专利技术中的正辛醇为长链醇，其具有较好的表面活性剂功能，能够较好的降低混合浆料的表面张力，进而使搅拌过程中产生的气泡容易发生溢出和破裂。
[0025]进一步地，步骤(2)中所述双向冷冻处理的冷冻速率为
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3～
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5℃/min，冷却至混合浆料完全凝固。
[0026]有益效果：本专利技术在双向冷冻处理的过程中过高的冷冻速率会导致浆料中颗粒来不及迁移至多孔材料的层
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壁上，进而导致了层
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壁的致密度降低；过低的冷冻速率会导致层
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壁的厚度过大，不能对其孔隙进行良好的控制；本专利技术将冷冻速率设为
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3～
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5℃/min，在该冷冻速率下，能够较好的控制层
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壁的厚度，并且在冷冻过程中颗粒有足够的时间迁移至层
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壁上，从而可实现高致密层
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壁结构的多孔材料的制备。
[0027]进一步地，步骤(2)中所述真空冷冻干燥的温度为
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50～
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70℃，时间为24～48h，真空度为0.1～10Pa。
[0028]进一步地，步骤(2)中所述烧结为以2～6℃/min的升温速率至温度为1250～1450℃，烧结1～3h，其中烧结完成后的降温速率也是2～6℃/min。
[0029]有益效果：本专利技术将烧结过程中的升温速率控制为2～6℃/min有利于生坯材料在烧结过程中有机物的挥发，并且有助于骨架中金属Ni充分发生铺展，从而很好的填充骨架中微小的孔隙，使层
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壁的致密度得到很好的提升，进而提高骨架的整体性能。
[0030]本专利技术还提供了一种采用上述制备方法制备得到的层状多孔碳化钛
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镍复合材料。
[0031]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0032]本专利技术为了实现多孔陶瓷材料的层
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壁高致密度，提高多孔陶瓷材料的力学性能，采用双向冷冻和真空本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种致密层
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壁结构的多孔碳化钛
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镍复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将碳化钛粉和镍粉加入由明胶和聚乙烯吡咯烷酮组成的混合溶液中超声混合，得到混合悬浮液，然后进行球磨、脱泡后，得到混合浆料；(2)将所述混合浆料进行双向冷冻处理后，依次经真空冷冻干燥和烧结，即得到所述多孔碳化钛
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镍复合材料。2.根据权利要求1所述的一种致密层
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壁结构的多孔碳化钛
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镍复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述混合溶液的具体制备方法为：将所述明胶和聚乙烯吡咯烷酮加入至水中在40～60℃下进行溶解，即得到所述混合溶液。3.根据权利要求1所述的一种致密层
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壁结构的多孔碳化钛
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镍复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述镍粉的形状为球形；所述碳化钛粉的粒径为1～30μm，所述镍粉的粒径为20～50μm；所述明胶的分子量为10000～100000，聚乙烯吡咯烷酮的分子量为20000～80000；所述碳化钛粉和镍粉组成混合粉体；所述碳化钛粉与镍粉的质量比为(6～9)∶(1～4)；所述混合悬浮液中所述混合粉体的固相含量为5～30vol.％；所述混合粉体与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为100∶(0.2～0.5)；所述明胶为水的1～3wt.％。4.根据权利要求1所述的一种致密层
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壁结构的多孔碳化钛
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镍复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述超声的时间为10～45min，功率为80～300W；所述球磨为以150～200r/min的转速球磨...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴集思，郑亚杰，杨成刚，
申请(专利权)人：南昌航空大学，
类型：发明
国别省市：