采用溶剂交换制备增强裂缝堵漏用双网络水凝胶的方法技术

本发明专利技术属于双网络水凝胶领域，具体公开了一种采用溶剂交换制备增强裂缝堵漏用双网络水凝胶的方法。先取第一网络单体、交联剂、自由基引发剂和水混合制得第一混合液，经光照反应制得单网络水凝胶；再取第二网络单体、自由基引发剂和水混合制得第二混合液，将单网络水凝胶浸泡在第二混合液中，光照反应制得双网络水凝胶；取浸泡用溶剂，将双网络水凝胶浸泡在溶剂中，得到溶剂交换增强双网络水凝胶。本发明专利技术以自由基聚合为基础，采用三步法，操作简单，得到的溶剂交换增强双网络水凝胶具有较强的抗压能力的裂缝堵漏能力，在25

【技术实现步骤摘要】
采用溶剂交换制备增强裂缝堵漏用双网络水凝胶的方法


[0001]本专利技术属于双网络水凝胶领域，特别涉及一种采用溶剂交换制备增强裂缝堵漏用双网络水凝胶的方法。

技术介绍

[0002]钻井液漏失是指钻井液或水泥浆部分或全部流失到地层空隙中，这是钻井过程中经常遇到的挑战之一。据报道，世界上20％
‑
25％的油田在钻井作业期间经历井漏，会引起井控失效、井壁不稳定、卡钻、固井不成功、完井后油气产量差、地层伤害等问题，导致钻井时间和费用大幅增加。钻井液漏失发生在自然裂缝地层、溶洞型地层或高渗透地层中。无论天然裂缝还是诱导裂缝，当静水压力超过起裂压力时，裂缝会发生扩展，造成钻井液漏失，此时，须降低井筒压力或进行裂缝封堵。
[0003]近年来，已应用多种类型的堵漏材料来攻克这个问题，如桥接(堵漏)堵漏材料、高失水堵漏材料、临时堵漏材料、化学堵漏材料、无机凝胶堵漏材料等。水凝胶作为一种有弹性和高强度的材料，具有较好的应用前景。然而，常规水凝胶由于单一交联网络强度较低，必须与桥接封堵材料一起使用。因此，增强水凝胶强度是目前凝胶堵漏研究和应用的发展方向。双网水凝胶由两种聚合物组成，形成了特殊的网络结构，具有环保、力学性能高等优点。然而，在井下钻井堵漏作业中，水凝胶面临水热降解等恶劣条件，如何提高其抗温性能成为其可否应用的关键。

技术实现思路

[0004]本专利技术提供了一种双网络水凝胶，按照质量百分比其组成为：2
‑
丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙磺酸(AMPS)0.41％～0.42％，丙烯酰胺(AAm)14％～14.5％，交联剂N，N
′‑
亚甲基双丙烯酰胺(MBAA)0.012％～0.014％，自由基引发α
‑
酮戊二酸0.028～0.032％，去离子水85％～85.5％。
[0005]双网络水凝胶经过两步顺序自由基聚合合成，
[0006](1)取第一网络单体、交联剂、自由基引发剂和水混合制得第一混合液，经光照反应制得单网络水凝胶；
[0007]其中，自由基引发剂的加入量占引发剂总质量的2％；水的加入量为水总质量的1.5％
‑
2％。
[0008](2)取第二网络单体、自由基引发剂和水混合制得第二混合液，将单网络水凝胶浸泡在第二混合液中，光照反应制得双网络水凝胶；
[0009]取浸泡用溶剂，将双网络水凝胶浸泡在溶剂中，得到溶剂交换增强双网络水凝胶。
[0010]具体步骤如下：
[0011]第一步，向去离子水中加入2
‑
丙烯酰氨基
‑2‑
甲基丙烷磺酸得到2
‑
丙烯酰氨基
‑2‑
甲基丙烷磺酸溶液，将N，N
′‑
亚甲基双丙烯酰胺交联剂(MBAA)和酮戊二酸引发剂加入到2
‑
丙烯酰氨基
‑2‑
甲基丙烷磺酸(AMPS)溶液中，用磁力搅拌器搅拌均匀。
[0012]第二步，将溶液通氮气鼓泡处理30分钟，鼓泡处理后将溶液倒入15ml容量的安瓿瓶中。
[0013]第三步，随后使用波段为365nm的紫外灯进行12h的光聚合。
[0014]第四步，取出灯室中聚合的第一网络凝胶。准备大量丙烯酰胺溶液(AAm)，并按比例加入酮戊二酸，将凝胶浸入制备的溶液中浸泡24h，直到达到平衡。
[0015]第五步，取出样品，放入灯室中用365nm的紫外灯照射12h，在第一网络的基础上合成第二网络，便得到了具有一定强度的基础双网络水凝胶(DN)。
[0016]第六步，将双网络水凝胶浸泡在处理溶剂中，直至溶胀平衡，得到溶剂交换增强双网络水凝胶。
[0017]浸泡用溶剂为聚乙二醇或甘油，其中，聚乙二醇为：聚乙二醇200、聚乙二醇400或聚乙二醇600。
[0018]本专利技术添加了聚乙二醇或甘油作为交换溶剂，其用量与去离子水用量相同。聚乙二醇或甘油作为交换溶剂通过交换出双网络水凝胶的水来降低双网络水凝胶在经过水热处理后的溶胀率，并且聚乙二醇的羧基与双网络水凝胶聚合物链上的氢键结合，以此在高温下保持双网络水凝胶结构的稳定性，提高双网络水凝胶的力学强度。
[0019]本专利技术得到的增强双网络水凝胶应用于油田裂缝堵漏领域。
[0020]有益效果：
[0021]本专利技术通过对双网络水凝胶进行了溶剂交换处理，溶剂交换增强后的双网络水凝胶具有更好的抗压强度。
[0022]本专利技术操作简单，制备的水凝胶能够在25
‑
90℃范围内大幅提高双网络水凝胶的力学强度。
附图说明：
[0023]图1为实验室用裂缝堵漏实验装置示意图，其中，1，气瓶；2，压力传感器；3，高压容器；4，锥形裂缝块；5，电子秤。
[0024]图2为实施例1基础双网络水凝胶(DN)、PEG
‑
200溶剂交换增强水凝胶(DN
‑
PEG)和实施例4甘油溶剂交换增强双网络水凝胶(DN
‑
G)三种样品未经水热处理时的断裂压力。
[0025]图3为实施例1基础双网络水凝胶(DN)、PEG
‑
200溶剂交换增强水凝胶(DN
‑
PEG)和实施例4甘油溶剂交换增强双网络水凝胶(DN
‑
G)三种样品分别在25℃、50℃、90℃和120℃水热处理后的断裂压力。
具体实施方式
[0026]下面结合具体实施例，对本专利技术做进一步的说明。
[0027]实施例1
[0028]向烧杯内加入15ml去离子水和3.109g 2
‑
丙烯酰胺
‑
2甲基丙磺酸，将烧杯放置在磁力搅拌器上搅拌30min，同时向烧杯内加入0.1234g N,N
’‑
亚甲基双丙烯酰胺和0.006gα
‑
酮戊二酸。通氮气鼓泡30分钟后倒入15ml安剖瓶中，用真空泵去气泡30min，随后在365nm的紫外灯照射下反应12h，取出形成的第一网络水凝胶。再将142.16g丙烯酰胺和0.2922g酮戊二酸溶解到水中得到1000ml溶液，将得到的第一网络水凝胶浸泡在该溶液中至溶胀平衡，
取出溶胀平衡后的第一网络水凝胶，在365nm的紫外灯照射下反应24h，制得基础双网络水凝胶(DN)。
[0029]将基础双网络水凝胶浸泡在1L的分子量为200g/mol的聚乙二醇(PEG200)溶剂中，直至溶胀平衡，取出得到溶剂交换增强双网络水凝胶(DN
‑
PEG200
‑
1)。所有步骤均在室温下进行。
[0030]实施例2
[0031]向烧杯内加入20ml去离子水和4.145g 2
‑
丙烯酰胺
‑
2甲基丙磺酸，将烧杯放置在磁力搅拌器上搅拌30min，同时向烧杯内加入0.1234g N,N
’‑
亚甲基双丙烯酰胺和本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种双网络水凝胶，其特征在于，所述水凝胶按照重量百分比的组成为：2
‑
丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙磺酸0.41％～0.42％，丙烯酰胺14％～14.5％，交联剂N，N
′‑
亚甲基双丙烯酰胺0.012％～0.014％，自由基引发剂酮戊二酸0.028～0.032％，去离子水85％～85.5％。2.一种采用溶剂交换制备如权利要求1所述的双网络水凝胶的方法，其特征在于，所述方法步骤如下：(1)取第一网络单体、交联剂、自由基引发剂和水混合制得第一混合液，经光照反应制得单网络水凝胶；(2)取第二网络单体、自由基引发剂和水混合制得第二混合液，将单网络水凝胶浸泡在第二混合液中，光照反应制得双网络水凝胶；(3)取浸泡用溶剂，将双网络水凝胶浸泡在溶剂中，得到溶剂交换增强双网络水凝胶。3.如权利要求2所述的制备双网络水凝胶的方法，其特征在于，第一网络单体为2
...

【专利技术属性】
技术研发人员：张世锋，郑鑫，崔新颖，秦栋辉，庄严，李加宝，王鑫，
申请(专利权)人：常州大学，
类型：发明
国别省市：